本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種殺蟲劑檢測方法。

背景技術(shù)：

殺蟲劑（英文：Pesticide. Insecticide）， 主要用于防治農(nóng)業(yè)害蟲和城市衛(wèi)生害蟲的藥品．使用歷史長遠、用量大、品種多。在二十世紀，農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，殺蟲劑令農(nóng)業(yè)產(chǎn)量大升。但是，幾乎所有殺蟲劑都會嚴重地改變生態(tài)系統(tǒng)，大部分對人體有害，其它的會被集中在食物鏈中。我們必須在農(nóng)業(yè)發(fā)展與環(huán)境及健康中取得平衡。

隨著長時間的施藥，長期接觸殺蟲劑對人體健康造成的不利影響。為了保證廣大消費者的身體健康，研究快速、全面測定果蔬中有機磷農(nóng)藥殘留測定具有非常重要的意義。目前殺蟲劑的檢測方法眾多。但是現(xiàn)有的檢測方法檢測結(jié)果不準確，誤差大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種提高檢測準確性、降低檢測成本、縮短現(xiàn)場檢測時間的殺蟲劑檢測方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種殺蟲劑檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，對待測樣品中的成分進行提取：在待測樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后，超聲、離心，取上清液濃縮，得到濃縮液；待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1：1-5；將濃縮液過固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到提取液；其中超聲、離心步驟具體是超聲提取10-30min，離心為4000-12000r/min離心5-15分鐘；

步驟2，對提取液進行凈化，氨基柱加樣前，先用1-8mL淋洗液預(yù)洗柱，當預(yù)洗液液面達到柱填料頂部時，將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共計8-25ml淋洗液分2-4次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于35-45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1-5ml乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定；

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖；

步驟4，以基質(zhì)加標溶液作標準曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

作為本發(fā)明進一步的方案：乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:2-8。

作為本發(fā)明進一步的方案：甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:15-30。

作為本發(fā)明進一步的方案：淋洗液為甲苯。

作為本發(fā)明進一步的方案：色譜條件如下：

氣相色譜：色譜柱選擇DB-5MS柱，初始溫度在40-80℃，保持時間1-8min；第一階段升溫速率范圍在10-30℃·min^-1之間，升溫至90-180℃；第二階段升溫速率范圍在5-18℃·min^-1之間，最高溫度為280-360℃，保持時間在6-22min之間；

質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離能量：70eV；離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲：2.8min；載氣：純度：99.999％高純氦；柱流速：1.69mL·min^-1；進樣口溫度：250℃，不分流進樣；進樣量：1μL。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明可以有效減少采樣誤差對檢測結(jié)果的影響，避免超標樣本的漏檢和錯檢，準確、高效、快速地檢測，提高了殺蟲劑檢測的準確性，降低檢測成本，縮短現(xiàn)場檢測時間，推動了行業(yè)發(fā)展，也解決了國家關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量溯源的一項重大關(guān)鍵問題。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

本發(fā)明實施例中，一種殺蟲劑檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，對待測樣品中的成分進行提?。涸诖郎y樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后，超聲、離心，取上清液濃縮，得到濃縮液；待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1：1；將濃縮液過固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到提取液；其中超聲、離心步驟具體是超聲提取10min，離心為4000r/min離心5分鐘；乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:2。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:15。

步驟2，對提取液進行凈化，氨基柱加樣前，先用1mL淋洗液預(yù)洗柱，當預(yù)洗液液面達到柱填料頂部時，將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共計8ml淋洗液分2次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于35℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1ml乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定；淋洗液為甲苯。

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖。

其中，色譜條件如下：

氣相色譜：色譜柱選擇DB-5MS柱，初始溫度在40℃，保持時間1min；第一階段升溫速率范圍在10℃·min^-1之間，升溫至90℃；第二階段升溫速率范圍在5℃·min^-1之間，最高溫度為280℃，保持時間在6min之間。

質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離能量：70eV；離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲：2.8min；載氣：純度：99.999％高純氦；柱流速：1.69mL·min^-1；進樣口溫度：250℃，不分流進樣；進樣量：1μL。

步驟4，以基質(zhì)加標溶液作標準曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

實施例2

本發(fā)明實施例中，一種殺蟲劑檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，對待測樣品中的成分進行提取：在待測樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后，超聲、離心，取上清液濃縮，得到濃縮液；待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1：5；將濃縮液過固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到提取液；其中超聲、離心步驟具體是超聲提取30min，離心為12000r/min離心15分鐘；乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:8。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:30。

步驟2，對提取液進行凈化，氨基柱加樣前，先用8mL淋洗液預(yù)洗柱，當預(yù)洗液液面達到柱填料頂部時，將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共計25ml淋洗液分4次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入5ml乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定；淋洗液為甲苯。

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖。

其中，色譜條件如下：

氣相色譜：色譜柱選擇DB-5MS柱，初始溫度在80℃，保持時間8min；第一階段升溫速率范圍在30℃·min^-1之間，升溫至180℃；第二階段升溫速率范圍在18℃·min^-1之間，最高溫度為360℃，保持時間在22min之間。

質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離能量：70eV；離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲：2.8min；載氣：純度：99.999％高純氦；柱流速：1.69mL·min^-1；進樣口溫度：250℃，不分流進樣；進樣量：1μL。

步驟4，以基質(zhì)加標溶液作標準曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

實施例3

本發(fā)明實施例中，一種殺蟲劑檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，對待測樣品中的成分進行提?。涸诖郎y樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后，超聲、離心，取上清液濃縮，得到濃縮液；待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1：3；將濃縮液過固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到提取液；其中超聲、離心步驟具體是超聲提取20min，離心為8000r/min離心10分鐘；乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:5。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:20。

步驟2，對提取液進行凈化，氨基柱加樣前，先用4mL淋洗液預(yù)洗柱，當預(yù)洗液液面達到柱填料頂部時，將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共計15ml淋洗液分3次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入3ml乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定；淋洗液為甲苯。

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖。

其中，色譜條件如下：

氣相色譜：色譜柱選擇DB-5MS柱，初始溫度在60℃，保持時間4min；第一階段升溫速率范圍在20℃·min^-1之間，升溫至130℃；第二階段升溫速率范圍在10℃·min^-1之間，最高溫度為320℃，保持時間在12min之間。

質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離能量：70eV；離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲：2.8min；載氣：純度：99.999％高純氦；柱流速：1.69mL·min^-1；進樣口溫度：250℃，不分流進樣；進樣量：1μL。

步驟4，以基質(zhì)加標溶液作標準曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。