本發(fā)明涉及一種揮發(fā)性有機物收集裝置，尤其是涉及一種基于熱氣吹脫法富集含水固體中痕量揮發(fā)性有機物的裝置，屬于分析化學中含揮發(fā)性有機物樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

揮發(fā)性有機物為一類低沸點的有機物，在常溫下易揮發(fā)為氣態(tài)。其分析方法可通過揮發(fā)收集利用氣相色譜等分析，或是利用溶劑吸收富集后利用液相色譜等分析。怎樣在前處理過程中減少揮發(fā)和怎樣收集痕量揮發(fā)性物質(zhì)是常常遇到的兩大難題。

在土壤和固體廢棄物分析領(lǐng)域，經(jīng)常會遇到這一類樣品的前處理，其中樣品包括很多固體、揮發(fā)性有機物和水等。傳統(tǒng)的前處理方法如ZHE零頂空提取只能測定浸出液中的揮發(fā)性物質(zhì)含量，并且類似的方法很難同時保證提取效率和目標物質(zhì)的穩(wěn)定存在。提取過程中溶液的轉(zhuǎn)移也是一個容易帶來樣品損失的操作。

常用的富集方式有溶劑吸收法和吸附材料富集法等，但是都是針對氣態(tài)環(huán)境采樣，不能有效針對固液樣品增加促揮發(fā)環(huán)節(jié)。并且現(xiàn)有方法對于樣品復雜性寬容度較低，容易發(fā)生堵塞等問題，影響適用范圍。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種基于熱氣吹脫法富集含水固體中痕量揮發(fā)性有機物的裝置。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

基于熱氣吹脫法富集含水固體中痕量揮發(fā)性有機物的裝置，包括吹脫器、收集器及連接管路，

所述的吹脫器包括外殼、置于外殼內(nèi)的內(nèi)管、蓋合內(nèi)管與外殼的蓋子，所述的外殼設有吹脫氣進出口，所述的內(nèi)管底部設有篩板，篩板上用于放置樣品，所述的外殼內(nèi)部與內(nèi)管內(nèi)部通過篩板上的孔洞相通，使得外殼內(nèi)的吹脫氣可以從篩板進入內(nèi)管；

所述的收集器包括冷凝器、置于冷凝器中的冷凝液、置于冷凝液中的收集/分離滴管、以及設置在收集/分離滴管中的毛細管，所述的收集/分離滴管上端為開口端，下端為滴液端，滴液端用密封帽密封，所述的收集/分離滴管中置有吸收液，所述的毛細管深入到吸收液液面下；

所述的毛細管與內(nèi)管內(nèi)部通過連接管路連通。

所述的外殼上設有進氣閥與放氣閥，進氣閥作為吹脫氣進口，放氣閥作為吹脫氣出口。

吹脫氣優(yōu)選采用氮氣。

所述的外殼外側(cè)設有加熱套管用于對外殼內(nèi)部的吹脫氣加熱。

所述的加熱套管優(yōu)選采用電加熱套管。

所述的內(nèi)管內(nèi)設有溫度傳感器，該溫度傳感器的探頭位于內(nèi)管內(nèi)，其主體穿過蓋子。

所述的內(nèi)管下端與外殼的底部留有間隙，該間隙為吹脫氣的流動通道，所述的內(nèi)管上端與外殼的上端相連接，所述的蓋子可蓋合在內(nèi)管與外殼的上端，使得外殼內(nèi)部與外部相隔絕。蓋子打開后，可以向內(nèi)管內(nèi)加入樣品。

所述的內(nèi)管上端側(cè)面設有一個開口，所述的外殼側(cè)面頂部有一導管連接至內(nèi)管開口處，所述的連接管路與導管相連通。

所述的連接管路外側(cè)設有絕熱層，以用于維持連接管路內(nèi)部溫度。

所述的密封帽優(yōu)選采用硅橡膠密封帽。

所述的冷凝器上端開口，側(cè)面下部與上部分別設置作為冷凝液進出口的冷媒進口與冷媒出口。

所述的冷媒進口與冷媒出口可外接循環(huán)冷卻裝置。

所述的循環(huán)冷卻裝置可采用常規(guī)的冷卻水循環(huán)機等。

本發(fā)明裝置適用的樣品為含水相和揮發(fā)性有機物的固體，使用時，先通過稱量獲得樣品質(zhì)量，將吹脫器蓋子打開加入樣品，蓋上蓋子。將裝置組裝完成，在收集/分離滴管中加入對應的有機溶劑作為吸收液，把收集/分離滴管至于接通冷卻循環(huán)水的冷凝器中。從進氣閥接入高純氮氣，如壓力過高通過放氣閥調(diào)整壓力。打開加熱套管電源開始對外殼加熱。這時，樣品中的揮發(fā)性有機物受熱和上升氮氣流的影響，從吹脫器中通過絕熱的連接管路進入收集器。收集/分離滴管中的吸收液可以吸收溶解揮發(fā)性有機物，并在冷卻器的作用下保持一定的低溫，同時也會有少量的無機物凝結(jié)在收集/分離滴管中，之后溶液分層。待吹脫一段時間后揮發(fā)性有機物提取完全，可將毛細管從收集/分離滴管中去除，用一手大拇指堵住收集/分離滴管上端，將收集/分離滴管從冷凝器中取出。關(guān)閉各電源，水源和氣源。保持大拇指堵住滴管上端的狀態(tài)，取下下端的密封帽，根據(jù)需要將有機相合水相分別放入不同的容器，供儀器分析用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果：

可以收集含水固體物質(zhì)中痕量揮發(fā)性有機物，并測量其含量。靈敏度高，可以大量樣品制成小體積的試液，為濃縮過程。吸收和分離在一套裝置中進行，操作方便，避免了轉(zhuǎn)移器具帶來的污染。用氮氣作為載氣吹脫避免了樣品氧化，適用性強。采用氣體套管加熱的方式，使熱氣流均勻，溫度可控。適用于與多種分析儀器對接，如GCMS頂空和HPLC等。

附圖說明

圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為收集/分離滴管在收集狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為收集/分離滴管在分離狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標號：1-吹脫器、2-收集器、3-連接管路、4-外殼、5-進氣閥、6-放氣閥、7-加熱套管、8-溫度傳感器、9-蓋子、10-內(nèi)管、11-開口、12-絕熱層、13-收集/分離滴管、14-吸收液、15-密封帽、16-冷凝器、17-冷凝液、18-冷媒進口、19-冷媒出口、20-循環(huán)冷卻裝置、21-毛細管、22-篩板、23-樣品。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例

基于熱氣吹脫法富集含水固體中痕量揮發(fā)性有機物的裝置，如圖1所示，包括吹脫器1、收集器2及連接管路3，吹脫器1包括外殼4、置于外殼4內(nèi)的內(nèi)管10、蓋合內(nèi)管10與外殼4的蓋子9，外殼4設有吹脫氣進出口，內(nèi)管10底部設有篩板22，篩板22上用于放置樣品23，外殼4內(nèi)部與內(nèi)管10內(nèi)部通過篩板22上的孔洞相通，使得外殼4內(nèi)的吹脫氣可以從篩板22進入內(nèi)管10；收集器2包括冷凝器16、置于冷凝器16中的冷凝液17、置于冷凝液17中的收集/分離滴管13、以及設置在收集/分離滴管13中的毛細管21，收集/分離滴管13上端為開口端，下端為滴液端，滴液端用密封帽15密封，收集/分離滴管13中置有吸收液14，毛細管21深入到吸收液14液面下；毛細管21與內(nèi)管10內(nèi)部通過連接管路3連通。

外殼4上設有進氣閥5與放氣閥6，進氣閥5作為吹脫氣進口，放氣閥6作為吹脫氣出口。吹脫氣優(yōu)選采用氮氣。外殼4外側(cè)設有加熱套管7用于對外殼4內(nèi)部的吹脫氣加熱。加熱套管7優(yōu)選采用電加熱套管。內(nèi)管10內(nèi)設有溫度傳感器8，該溫度傳感器8的探頭位于內(nèi)管10內(nèi)，其主體穿過蓋子9。內(nèi)管10下端與外殼4的底部留有間隙，該間隙為吹脫氣的流動通道，內(nèi)管10上端與外殼4的上端相連接，蓋子9可蓋合在內(nèi)管10與外殼4的上端，使得外殼4內(nèi)部與外部相隔絕。蓋子9打開后，可以向內(nèi)管10內(nèi)加入樣品。內(nèi)管10上端側(cè)面設有一個開口11，外殼4側(cè)面頂部有一導管連接至內(nèi)管10開口11處，連接管路3與導管相連通。連接管路3外側(cè)設有絕熱層12，以用于維持連接管路3內(nèi)部溫度。

冷凝器16上端開口，側(cè)面下部與上部分別設置作為冷凝液進出口的冷媒進口18與冷媒出口19。冷媒進口18與冷媒出口19可外接循環(huán)冷卻裝置20。循環(huán)冷卻裝置20可采用常規(guī)的冷卻水循環(huán)機等。密封帽15優(yōu)選采用硅橡膠密封帽。

本裝置適用的樣品為含水相和揮發(fā)性有機物的固體，使用時，先通過稱量獲得樣品質(zhì)量，將吹脫器蓋子打開加入樣品，蓋上蓋子。將裝置組裝完成，在收集/分離滴管中加入對應的有機溶劑作為吸收液，把收集/分離滴管至于接通冷卻循環(huán)水的冷凝器中。從進氣閥接入高純氮氣，如壓力過高通過放氣閥調(diào)整壓力。打開加熱套管電源開始對外殼加熱。這時，樣品中的揮發(fā)性有機物受熱和上升氮氣流的影響，從吹脫器中通過絕熱的連接管路進入收集器。收集/分離滴管中的吸收液可以吸收溶解揮發(fā)性有機物，并在冷卻器的作用下保持一定的低溫，同時也會有少量的無機物凝結(jié)在收集/分離滴管中，之后溶液分層。如圖2、圖3所示，待吹脫一段時間后揮發(fā)性有機物提取完全，可將毛細管從收集/分離滴管中去除，用一手大拇指堵住收集/分離滴管上端，將收集/分離滴管從冷凝器中取出。關(guān)閉各電源，水源和氣源。保持大拇指堵住滴管上端的狀態(tài)，取下下端的密封帽，根據(jù)需要將有機相合水相分別放入不同的容器，供儀器分析用。

上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。