1.一種細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)分別稱取10~30克D-葡萄糖、2~10克酵母粉、2~10克蛋白胨、1~2克檸檬酸、3~10克硫酸鎂、1~5克氯化鈉、2~5克磷酸一氫鈉、0.2~1.0克磷酸鉀及體積分?jǐn)?shù)為1~5%的乙醇,配置成木醋桿菌培養(yǎng)基;
(2)將木醋桿菌靜置培養(yǎng)2~5天后移入100~500毫升的木醋桿菌培養(yǎng)基中,25~30℃下繼續(xù)培養(yǎng),得到細(xì)菌纖維素膜;
(3)將步驟(2)得到的細(xì)菌纖維素膜切割成小塊,得到小塊的細(xì)菌纖維素;
(4)將步驟(3)得到的小塊的細(xì)菌纖維素在超純水中煮沸至培養(yǎng)基殘余物基本去除;
(5)將經(jīng)步驟(4)處理后的細(xì)菌纖維素在0.05~0.2摩爾/升的氫氧化鈉溶液中煮沸2~5次;
(6)用超純水清洗步驟(5)所得的細(xì)菌纖維素至pH接近中性即得透明狀細(xì)菌纖維素;
(7)將步驟(6)所得的細(xì)菌纖維素冷凍干燥后稱重備用;
(8)分別稱取步驟(7)的所得的細(xì)菌纖維素和石墨烯氧化物;
(9)將步驟(8)稱取的兩種物質(zhì)分散在超純水/乙醇混合液中超聲分散,即得不同比例的細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物混合液,將細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物混合液滴涂在清潔的玻碳電極表面,室溫下干燥,得到細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極的制備方法,其特征在于,
步驟(1)中,培養(yǎng)液的體積為2~5升;
步驟(2)中,25~30℃下培養(yǎng)的天數(shù)為7~15天;
步驟(3)中,細(xì)菌纖維素的小塊體積為1~5立方厘米;
步驟(4)中,煮沸時(shí)間為1~2小時(shí);
步驟(5)中,煮沸時(shí)間為每次10~30分鐘;
步驟(7)中,所述的冷凍干燥時(shí)間為24~48小時(shí);
步驟(8)中,所稱細(xì)菌纖維素和石墨烯氧化物的質(zhì)量分別為0.5~2.0毫克和0.5~1.0毫克,石墨烯氧化物是用改進(jìn)的hummer法制備的;
步驟(9)中,超純水與乙醇的體積比為3:1~6:1,并保持總體積在0.8~1.2毫升,超聲時(shí)間為30~60分鐘;滴涂的細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物混合液的體積為4~10微升。
3.一種細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極在檢測(cè)亞硝酸鹽中的應(yīng)用,其特征在于,檢測(cè)的操作過程如下:
a)準(zhǔn)備細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極;
b)將步驟a) 中準(zhǔn)備的細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極與鉑金絲及飽和甘汞電極組成三電極體系;
c)將步驟b)組成的三電極體系置于含有不同濃度亞硝酸根的硝酸溶液中,以循環(huán)伏安法確定細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物對(duì)亞硝酸根的催化性能;
d)將三電極體系放入置于磷酸緩沖溶液中,滴加入不同濃度亞硝酸鈉溶液,以恒電位法分別測(cè)得不同濃度的亞硝酸鈉溶液對(duì)應(yīng)的響應(yīng)電流值,并制得亞硝酸根濃度與響應(yīng)電流的線性關(guān)系圖;
e) 通過采用含有與步驟d)相同的亞硝酸根濃度的磷酸緩沖溶液制成的所述線性關(guān)系圖,獲得待測(cè)磷酸緩沖溶液中亞硝酸根離子的濃度值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種細(xì)菌纖維素石墨烯復(fù)合物修飾玻碳電極在檢測(cè)亞硝酸鹽中的應(yīng)用,其特征在于,
步驟c)中,循環(huán)伏安法的電位范圍為-0.5~1.5伏特。
5.步驟d)中,恒電位法的電位范圍為0.5~1.2 伏特。