本發(fā)明涉及工程材料測(cè)量領(lǐng)域，具體涉及一種利用高溫納米壓痕儀測(cè)量高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的方法。

背景技術(shù)：

材料是人類物質(zhì)文明的基礎(chǔ)，它支撐著其它新技術(shù)的前進(jìn)，航天航空、海洋工程、生命科學(xué)和系統(tǒng)工程等國(guó)民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)領(lǐng)域都需要各類結(jié)構(gòu)和功能材料。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展以及某些極端條件的實(shí)現(xiàn)，各種新型材料迅速發(fā)展并廣泛用于高技術(shù)領(lǐng)域，對(duì)其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加嚴(yán)格。與此同時(shí)，在高溫等極端環(huán)境下，材料會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的氧化。為防止或者減緩材料的氧化，研究人員又進(jìn)一步發(fā)展了高溫?zé)岱雷o(hù)涂層技術(shù)，用以保護(hù)基體材料，防止其發(fā)生破壞性的氧化。然而，在航天航空、燃?xì)廨啓C(jī)等熱防護(hù)領(lǐng)域，盡管高溫涂層在一定時(shí)間、一定溫度范圍內(nèi)能夠較好地起到對(duì)基體材料的保護(hù)，隨著服役或者試驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng)以及溫度的升高，基體與涂層之間的粘結(jié)層與涂層界面仍然不可避免會(huì)發(fā)生氧化。該處氧化的發(fā)生以及應(yīng)力水平的變化會(huì)導(dǎo)致局部材料力學(xué)性能發(fā)生變化，以致涂層界面處產(chǎn)生裂紋，裂紋的擴(kuò)展有可能進(jìn)一步導(dǎo)致涂層從基體剝離，從而失去防護(hù)功能。因此測(cè)量、研究材料表面氧化層的演化非常重要。

目前研究材料高溫氧化可采用多種方法，包括氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)量和氧化反應(yīng)產(chǎn)物形貌檢測(cè)。這些方法基于氧化過(guò)程動(dòng)力學(xué)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的組成和形貌，以及金屬或合金基體材料進(jìn)行仔細(xì)檢測(cè)，探究氧化過(guò)程的本質(zhì)即氧化機(jī)制。上述氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)量方法包括通過(guò)連續(xù)稱量試件氧化過(guò)程中的重量變化，或者通過(guò)測(cè)量反應(yīng)氣體的消耗速率來(lái)測(cè)量氧化反應(yīng)速率；反應(yīng)產(chǎn)物形貌檢測(cè)手段則包括使用掃描電子顯微鏡，X射線光譜儀或者透射電子顯微鏡來(lái)分析反應(yīng)產(chǎn)物的微小形貌特征或者產(chǎn)物組成。然而，上述方法都無(wú)法給出氧化層表面的應(yīng)力水平。盡管，今年發(fā)展了一些光測(cè)方法如相干梯度敏感方法，但是該類光測(cè)方法的光路搭建相對(duì)復(fù)雜，而且對(duì)測(cè)試材料的尺寸以及高溫環(huán)境有較嚴(yán)格的要求，如測(cè)試材料尺寸需要滿足一定要求，高溫測(cè)試環(huán)境需要有穩(wěn)定的流場(chǎng)環(huán)境，避免氣流擾動(dòng)對(duì)測(cè)試過(guò)程造成干擾。

納米壓痕儀主要用于測(cè)量材料納米尺度的硬度與彈性模量，可以測(cè)量的材料性能及材料對(duì)象廣泛。近年來(lái)，越來(lái)越多的功能被集成在納米壓痕儀器中，包括高溫加熱、原位高溫掃描探針成像功能，極大得拓展了納米壓痕儀所能實(shí)現(xiàn)的材料研究范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中，本發(fā)明提出了一種利用高溫納米壓痕儀測(cè)量高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的方法。

高溫納米壓痕儀包括：壓頭、高溫探針、控溫設(shè)備和成像功能。

本發(fā)明的高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的測(cè)量方法，包括以下步驟：

1)對(duì)被測(cè)試件進(jìn)行預(yù)處理：

被測(cè)試件為金屬或合金基體，將被測(cè)試件的表面打磨拋光，達(dá)到滿足高溫納米壓痕儀對(duì)表面光潔平整度的標(biāo)準(zhǔn)；

2)進(jìn)行位置標(biāo)記：在常溫條件下，利用高溫納米壓痕儀的壓頭在被測(cè)試件的表面做壓痕，同時(shí)，高溫納米壓痕儀記錄下壓痕標(biāo)記位置；

3)對(duì)被測(cè)試件逐段升溫，被測(cè)試件的表面發(fā)生高溫氧化，同時(shí)利用高溫納米壓痕儀的高溫探針對(duì)掃描區(qū)域進(jìn)行連續(xù)掃描，掃描區(qū)域?yàn)槭孪仍O(shè)定的包含壓痕標(biāo)記位置的區(qū)域，并對(duì)掃描區(qū)域成像，記錄氧化過(guò)程中表面形貌演化，并獲得高溫氧化過(guò)程中表面形貌演化圖像，當(dāng)表面形貌發(fā)生明顯粗糙變化時(shí)，被測(cè)試件的氧化達(dá)到臨界點(diǎn)，停止加熱，并以此溫度下的表面形貌演化圖像作為臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像；

4)對(duì)臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像進(jìn)行分析計(jì)算，獲得表面形貌演化過(guò)程中臨界點(diǎn)的平均波長(zhǎng)λ_cr；

5)利用應(yīng)力-表面形貌演化理論，表面形貌演化過(guò)程中臨界點(diǎn)的平均波長(zhǎng)λ_cr與應(yīng)力σ_ox對(duì)應(yīng)的關(guān)系式計(jì)算得到被測(cè)試件的氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力，關(guān)系式中負(fù)號(hào)表示應(yīng)力狀態(tài)為壓應(yīng)力，π為圓周率，U_s為氧化膜的表面能，E為彈性模量。

其中，在步驟3)中，對(duì)被測(cè)試件逐段升溫，記錄氧化過(guò)程中表面形貌演化，包括以下步驟：

a)對(duì)被測(cè)試件升溫至設(shè)定的溫度點(diǎn)，然后穩(wěn)定在此溫度點(diǎn)；

b)被測(cè)試件的表面發(fā)生高溫氧化，利用高溫納米壓痕儀的高溫探針對(duì)掃描區(qū)域進(jìn)行連續(xù)掃描，并對(duì)掃描區(qū)域成像，記錄在此溫度點(diǎn)下，氧化過(guò)程中的表面形貌演化，并得到表面形貌演化圖像；

c)重復(fù)步驟a)和b)，直至表面形貌演化圖像發(fā)生明顯粗糙變化時(shí)，判定此時(shí)被測(cè)試件的氧化達(dá)到臨界點(diǎn)，升溫和掃描結(jié)束，并以此溫度下的表面形貌演化圖像作為臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像。

步驟3)中，升溫的步長(zhǎng)為30℃～100℃之間。

在步驟4)中，根據(jù)表面形貌演化圖像獲得表面形貌演化過(guò)程中的平均波長(zhǎng)λ_cr，包括以下步驟：

a)在獲取的臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像中提取平均線，該平均線即為三維表面形貌的一個(gè)二維截面，反映高度在橫向距離上的變化；

b)將上述提取的平均線進(jìn)行平滑處理，根據(jù)平滑后的曲線計(jì)算得到臨界點(diǎn)的平均波長(zhǎng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

利用高溫納米壓痕儀，對(duì)被測(cè)試件的表面做壓痕，逐段升溫，同時(shí)利用高溫探針掃描，在線、原位地直接記錄分析被測(cè)試件的表面從平坦到粗糙起伏的轉(zhuǎn)變過(guò)程，同時(shí)根據(jù)表面形貌演化圖像，利用應(yīng)力-表面形貌演化理論，能夠直接計(jì)算獲得微納米尺度的表面氧化過(guò)程中氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力，且相對(duì)于常規(guī)的光測(cè)方法而言，該方法步驟簡(jiǎn)單、易于操作，能夠?yàn)椴牧系难趸どL(zhǎng)及失效性能提供直接有效的參數(shù)評(píng)估。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的測(cè)量方法的流程圖；

圖2(a)～(d)為根據(jù)本發(fā)明的高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的測(cè)量方法獲得的表面形貌演化圖像；

圖3為根據(jù)本發(fā)明的高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的測(cè)量方法中表面形貌演化圖像獲得表面形貌演化過(guò)程中的平均波長(zhǎng)的示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，通過(guò)具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

如圖1所示，本實(shí)施例的高溫氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力的測(cè)量方法，包括以下步驟：

1)對(duì)被測(cè)試件進(jìn)行預(yù)處理：

被測(cè)試件為金屬或合金基體，將被測(cè)試件的表面打磨拋光，達(dá)到滿足高溫納米壓痕儀對(duì)表面光潔平整度的標(biāo)準(zhǔn)；

2)進(jìn)行位置標(biāo)記：在常溫條件下，利用高溫納米壓痕儀的壓頭在被測(cè)試件的表面做壓痕，，同時(shí)，高溫納米壓痕儀記錄下壓痕標(biāo)記位置；

3)對(duì)被測(cè)試件逐段升溫，本實(shí)施例中，被測(cè)試件的升溫步長(zhǎng)為100℃，即先將被測(cè)試件從室溫升溫至T＝100℃，當(dāng)溫度T穩(wěn)定在T＝100℃時(shí)，利用納米壓痕儀的高溫探針對(duì)掃描區(qū)域進(jìn)行連續(xù)掃描，大小為5μm²，記錄被測(cè)試件在T＝100℃條件下氧化過(guò)程中的表面形貌演化，結(jié)果顯示T＝100℃表面無(wú)明顯起伏出現(xiàn)；同理，再分別將被測(cè)試件升溫至T＝200℃，T＝300℃和T＝400℃，當(dāng)溫度穩(wěn)定在各個(gè)溫度點(diǎn)時(shí)，利用納米壓痕儀的高溫探針對(duì)掃描區(qū)域進(jìn)行連續(xù)掃描，記錄被測(cè)試件在T＝200℃，T＝300℃和T＝400℃條件下氧化過(guò)程中表面形貌演化，獲得高溫氧化過(guò)程中表面形貌演化圖像，如圖2(a)～(d)所示，；上述升溫速率均為3℃/s；本實(shí)施例中被測(cè)試件在T＝300℃到T＝400℃之間表面發(fā)生明顯粗糙變化，因此在T＝400℃為臨界點(diǎn)，完成之后，停止升溫，結(jié)束被測(cè)試件的表面發(fā)生高溫氧化，400℃表面形貌演化圖像作為臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像；

4)利用圖像處理軟件對(duì)臨界點(diǎn)的表面形貌演化圖像進(jìn)行分析計(jì)算，并獲得表面形貌演化過(guò)程中的平均波長(zhǎng)λ_cr，如圖3(a)和(b)所示；

5)利用表面形貌演化過(guò)程中的平均波長(zhǎng)λ_cr與應(yīng)力σ_ox對(duì)應(yīng)的關(guān)系式計(jì)算得到被測(cè)試件的氧化膜內(nèi)部的應(yīng)力σ_ox≈-0.8GPa，計(jì)算中使用π＝3.14，U_s＝1N/m，E＝150GPa。

最后需要注意的是，公布實(shí)施例的目的在于幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解：在不脫離本發(fā)明及所附的權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應(yīng)局限于實(shí)施例所公開(kāi)的內(nèi)容，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準(zhǔn)。