本發(fā)明屬于工業(yè)純鈦理化檢測技術(shù)中金相組織檢測領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)純鈦TA2的電解腐蝕劑及電解拋光腐蝕方法。

背景技術(shù)：

鈦及其鈦合金已經(jīng)越來越多的應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域，由于其密度比鋼輕，機(jī)械強(qiáng)度卻與鋼相似，并且耐熱性好，因此，獲得越來越多人的關(guān)注。鈦及其合金根據(jù)其室溫穩(wěn)定相分為：α鈦合金，α-β兩相鈦合金和β鈦合金，除此之外，還有兩大類：近α鈦合金和近β鈦合金。對于α鈦合金卻存在金相制備的困難，而工業(yè)純鈦由于其柔軟性就更加難以制備。工業(yè)純鈦在制樣時(shí)需要更低的磨削速率和拋光速率。過多的磨拋過程會在α鈦合金的金相截面上產(chǎn)生形變孿晶。純鈦在磨拋過程中會隨著磨拋方向產(chǎn)生磨拋痕跡，類似于金屬表面流動的現(xiàn)象。由于機(jī)械磨拋過程中，不能很好的滿足金相樣品的評定，電解腐蝕拋光作為一種新的制備技術(shù)獲得越來越多試驗(yàn)人員的青睞。

電解腐蝕拋光是通過電化學(xué)的原理，將工業(yè)純鈦進(jìn)行表面的電解，至此達(dá)到將樣品拋光腐蝕的效果。它可以很好的將傳統(tǒng)機(jī)械磨拋過程中產(chǎn)生的試樣表面劃痕，表面金屬流動的現(xiàn)象消除，并且可以清晰明了的將工業(yè)純鈦的金相組織呈現(xiàn)出來。

工業(yè)純鈦TA2在電解拋光方面，還未見有很好拋光效果的電解拋光劑，一直以來也很少有人進(jìn)行研究，其常用的腐蝕溶液為：蒸餾水85ml+氫氟酸10ml+硝酸5ml。一般而言對于雙相鈦合金，這種腐蝕劑的效果很好，但是對于工業(yè)純鈦TA2的腐蝕效果并不理想，并且當(dāng)試樣在磨拋完好的情況才能看見其組織。人為的手工進(jìn)行磨拋需要操作人員有很好的工作經(jīng)驗(yàn)來制備，但對于新實(shí)驗(yàn)操作人員不好操作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)純鈦TA2的電解腐蝕劑及電解拋光腐蝕方法，該電解腐蝕劑腐蝕效果好、無污染、穩(wěn)定性強(qiáng)，配制方法快速、高效；該電解拋光腐蝕方法效果好，腐蝕過程平穩(wěn)，腐蝕后試樣組織形貌顯示效果好，可操作性強(qiáng)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種工業(yè)純鈦TA2的電解腐蝕劑，該電解腐蝕劑中，HF：CH₃CH₂OH：水的體積比為：(8-10):(19-21):(35-37)；且在該電解腐蝕劑中還添加有(NH-₄)₂S₂O₈，添加量為：每8-10mL HF添加1-1.2g(NH₄)₂S₂O₈。

水為蒸餾水。

本發(fā)明還公開了一種工業(yè)純鈦TA2的電解拋光腐蝕方法，包括以下步驟：

1)將經(jīng)預(yù)處理的工業(yè)純鈦TA2進(jìn)行研磨及清洗處理，制成待腐蝕試樣；

2)采用電解腐蝕劑在待腐蝕試樣表面進(jìn)行電解拋光腐蝕處理；

其中，所述電解腐蝕劑中，HF：CH₃CH₂OH：水的體積比為(8-10):(19-21):(35-37)；且在該電解腐蝕劑中還添加有(NH₄)₂S₂O₈，添加量為：每8-10mL HF添加1-1.2g(NH₄)₂S₂O₈；

所述電解拋光腐蝕處理?xiàng)l件為：

拋光電壓：45-55V，電解液流量15-25，拋光時(shí)間45-55s；

腐蝕電壓：20-25V，電解液流量15-25，腐蝕時(shí)間3-7s。

步驟1)所述的研磨是依次用120#、320#、600#或1000#的耐水砂紙進(jìn)行研磨，且每一道研磨結(jié)束后都要讀樣品進(jìn)行清洗，消除上一道工序的殘留磨料。

經(jīng)預(yù)處理的工業(yè)純鈦TA2是將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2用牙托粉進(jìn)行鑲嵌然后固化所得。

水為蒸餾水。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明公開的工業(yè)純鈦TA2的電解腐蝕劑，電解腐蝕劑中HF是一種酸性很強(qiáng)的氧化劑，再加入(NH₄)₂S₂O₈的是起到增強(qiáng)HF氧化性的作用，而乙醇則是為了很好的將兩者融合在一起，作為一種稀釋劑。該電解腐蝕劑配制簡單，侵蝕效果好，無污染，對工業(yè)純鈦TA2進(jìn)行金相檢查，可以更好的顯示工業(yè)純鈦TA2的顯微組織，能夠客觀地反映出TA2的組織形貌，α相的形態(tài)以及晶粒邊界等。

本發(fā)明公開的工業(yè)純鈦TA2的電解拋光腐蝕方法，使用電化學(xué)腐蝕對研磨處理后的TA2表面進(jìn)行腐蝕，拋光電壓：45-55V，電解液流量15-25，拋光時(shí)間45-55s；腐蝕電壓：20-25V，電解液流量15-25，腐蝕時(shí)間3-7s。然后在光學(xué)顯微鏡下觀察其顯微組織；該方法能夠清晰的檢測貧化層，為金相法檢測貧化層提供直觀的檢測效果，且腐蝕效果較好，是一種檢測工業(yè)純鈦TA2的有效方法，不會影響到TA2的金相檢測結(jié)果。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1電解拋光腐蝕處理后的腐蝕效果圖；

圖2為本發(fā)明對比例1電解拋光腐蝕處理后的腐蝕效果圖；

圖3為本發(fā)明對比例2電解拋光腐蝕處理后的腐蝕效果圖；

圖4為本發(fā)明對比例3電解拋光腐蝕處理后的腐蝕效果圖；

圖5為本發(fā)明對比例4電解拋光腐蝕處理后的腐蝕效果圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

本發(fā)明提供了一種工業(yè)純鈦TA2的電解拋光腐蝕方法，所述的方法是使用電化學(xué)腐蝕對研磨處理后的TA2表面進(jìn)行腐蝕，拋光腐蝕時(shí)間為50s，然后在光學(xué)顯微鏡下觀察其顯微組織；通過改變電解腐蝕溶劑的配方、放置時(shí)間、浸蝕時(shí)間等進(jìn)行了大量的試驗(yàn)，最終得到結(jié)論：采用本發(fā)明的(1號)電解腐蝕劑，可以得出組織清晰，晶粒邊界分明的拋光腐蝕的效果。

1號電解液成分為：HF：90ml，(NH₄)₂S₂O₈：10g，CH₃CH₂OH：200ml，蒸餾水：360ml；

同時(shí)，本發(fā)明過程中，給出了兩個(gè)對比例的電解腐蝕劑，其電解拋光腐蝕的效果都無法將TA2的金相組織清晰的顯現(xiàn)出來。

2號電解腐蝕劑：配比為HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(體積比)；

3號電解腐蝕劑：配比為HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(體積比)。

2號腐蝕劑是在常規(guī)鈦合金腐蝕劑的基礎(chǔ)上進(jìn)行改良，3號腐蝕劑則是在2號腐蝕劑基礎(chǔ)上，進(jìn)行溶液配比物的更換得到的對比腐蝕劑。

實(shí)施例1

將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2，采用牙托粉進(jìn)行鑲嵌，固化后按照金相試樣的制備方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂紙進(jìn)行研磨。更換砂紙后磨削方向與上道砂紙的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每種砂紙磨制結(jié)束后，都應(yīng)該對樣品進(jìn)行清洗，避免把上一道工序的殘留磨料殘留到下一道工序中，以保護(hù)樣品表面。

研磨完畢的試樣，采用1號電解腐蝕劑(HF：90ml，(NH₄)₂S₂O₈：10g，CH₃CH₂OH：200ml，蒸餾水：360ml)進(jìn)行電解腐蝕，電解腐蝕參數(shù)為：拋光電壓：50V，電解液流量：20，電解拋光腐蝕時(shí)間50s；腐蝕電壓：25V，電解液流量20，腐蝕時(shí)間5s。腐蝕效果見圖1，從圖1可以看出，金相組織清晰，晶粒邊界分明的拋光腐蝕的效果，能清洗看出TA2的組織晶粒，基本為等軸的α相。

對比例1

將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2，采用牙托粉進(jìn)行鑲嵌，固化后按照金相試樣的制備方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂紙進(jìn)行研磨。更換砂紙后磨削方向與上道砂紙的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每種砂紙磨制結(jié)束后，都應(yīng)該對樣品進(jìn)行清洗，避免把上一道工序的殘留磨料殘留到下一道工序中，以保護(hù)樣品表面。

研磨完畢的試樣，采用2號電解腐蝕劑(HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(體積比))進(jìn)行電解腐蝕，電解腐蝕參數(shù)為：拋光電壓：40V，電解液流量：20，拋光時(shí)間8s；腐蝕電壓：25V，電解液流量20，腐蝕時(shí)間5s。腐蝕效果見圖2；從圖中的腐蝕效果可以隱約看出一些晶粒邊界，但不完整，組織形態(tài)也有一些模糊，不能很完滿的顯示TA2的組織全貌。

對比例2

將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2，采用牙托粉進(jìn)行鑲嵌，固化后按照金相試樣的制備方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂紙進(jìn)行研磨。更換砂紙后磨削方向與上道砂紙的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每種砂紙磨制結(jié)束后，都應(yīng)該對樣品進(jìn)行清洗，避免把上一道工序的殘留磨料殘留到下一道工序中，以保護(hù)樣品表面。

研磨完畢的試樣，采用2號電解腐蝕劑(HF:HNO₃:H₂O＝1：2：3(體積比))進(jìn)行電解腐蝕，電解腐蝕參數(shù)為：拋光電壓：40V，電解液流量：15，拋光時(shí)間8s；腐蝕電壓：25V，電解液流量20，腐蝕時(shí)間5s。腐蝕效果見圖3；從圖中可以看出，比圖2腐蝕效果稍好一些，晶粒顯現(xiàn)出來，但是存在腐蝕后的浮凸感覺，依然存在一些腐蝕后的假象，未能將組織形態(tài)全部呈現(xiàn)出來。

對比例3

將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2，采用牙托粉進(jìn)行鑲嵌，固化后按照金相試樣的制備方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂紙進(jìn)行研磨。更換砂紙后磨削方向與上道砂紙的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每種砂紙磨制結(jié)束后，都應(yīng)該對樣品進(jìn)行清洗，避免把上一道工序的殘留磨料殘留到下一道工序中，以保護(hù)樣品表面。

研磨完畢的試樣，采用3號電解腐蝕劑(HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(體積比))進(jìn)行電解腐蝕，電解腐蝕參數(shù)為：拋光電壓：45V，電解液流量：15，拋光時(shí)間16s；腐蝕電壓：25V，電解液流量20，腐蝕時(shí)間5s。腐蝕效果見圖4；從圖中可以看出，腐蝕效果明顯不如前三幅圖效果好，并且粗磨過程中的劃痕還清晰的存在，該腐蝕劑的電解拋光效果不佳。晶粒隱約呈現(xiàn)出來，不能很好的辨認(rèn)。

對比例4

將退火態(tài)的工業(yè)純鈦TA2，采用牙托粉進(jìn)行鑲嵌，固化后按照金相試樣的制備方法，依次采用120#，320#，600#(1000#)的砂紙進(jìn)行研磨。更換砂紙后磨削方向與上道砂紙的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。在每種砂紙磨制結(jié)束后，都應(yīng)該對樣品進(jìn)行清洗，避免把上一道工序的殘留磨料殘留到下一道工序中，以保護(hù)樣品表面。

研磨完畢的試樣，采用3號電解腐蝕劑(HF:CH₂CH₃OH:H₂O＝1：2：4(體積比))進(jìn)行電解腐蝕，電解腐蝕參數(shù)為：拋光電壓：45V，電解液流量：15，拋光時(shí)間30s；腐蝕電壓：25V，電解液流量20，腐蝕時(shí)間5s。腐蝕效果見圖5；從圖中可以看出，電解腐蝕后的晶粒存在浮凸感，并且清晰晶粒周圍存在黑色的斑跡，而仍然存在一些未電解出來的晶粒組織。

綜上所述，本發(fā)明提供的工業(yè)純鈦TA2的電解拋光腐蝕方法，其優(yōu)點(diǎn)在于：通過采用本發(fā)明的腐蝕方法，能夠清晰的貧化層，為金相法檢測貧化層提供直觀的檢測效果。