本發(fā)明涉及一種高溫高壓氣體吸附解吸試驗(yàn)技術(shù)，尤其涉及一種可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

之前的吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)在試驗(yàn)過程中，樣品管內(nèi)氣體壓力是不斷變化的，很難得到在恒定壓力條件下，材料的吸附解吸特性，因而得到的是變壓情況下的吸附解吸情況。由于在吸附解吸試驗(yàn)過程中，系統(tǒng)不斷吸收/放出熱量，很難控制試驗(yàn)的溫度，進(jìn)而很難得到恒定溫度下材料的吸附解吸特性。

目前的試驗(yàn)裝置進(jìn)行氣體吸附解吸試驗(yàn)得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)于研究材料在恒壓情況下的吸附解吸規(guī)律仍有不足，對(duì)于工程實(shí)踐中的煤與瓦斯突出量和瓦斯抽采量的預(yù)估也有一定的偏差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)及方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)，包括樣品管、參考管、高壓管路、真空泵、快速減壓閥、電磁閥、壓力表、高壓氣瓶、高精度軟性加熱爐、壓力傳感器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

所述樣品管安裝在高壓管路末端的一個(gè)支路上，所述參考管安裝在高壓管道末端的另一支路上，連接參考管與樣品管的高壓管路匯合后與高壓氣瓶連接；

所述高壓氣瓶安裝在高壓管路的一側(cè)，所述真空泵安裝在高壓管路的另一側(cè)，所述快速減壓閥安裝在排氣管路上，所述高精度軟性加熱爐安裝在樣品管和干燥管路接口下部，所述壓力傳感器安裝在樣品管和參考管的上部。

本發(fā)明的上述的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)氣體吸附解吸試驗(yàn)的方法，所述高溫高壓氣體吸附解吸試驗(yàn)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

研究溫度、壓力、粒度對(duì)材料吸附性能的影響規(guī)律，包括吸附常數(shù)、吸附速率和吸附量的變化規(guī)律；

研究溫度、壓力、粒度對(duì)材料解吸性能的影響規(guī)律，包括解吸速率、解吸量的變化規(guī)律，尤其是材料解吸到大氣壓力時(shí)的規(guī)律；

研究不同材料在不同溫度下的吸附等溫線和解吸等溫線，進(jìn)而計(jì)算材料的吸附熱和解吸熱。

由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例提供的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)及方法，能夠?qū)Σ牧显诤銐汉秃闳輻l件下進(jìn)行高溫高壓氣體吸附解吸試驗(yàn)。能夠?qū)Σ煌牟牧显诓煌臏囟取毫?、粒度條件下進(jìn)行吸附解吸試驗(yàn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：

1：CH4氣瓶；2：He氣瓶；3：CH4氣瓶總閥門；4：He氣瓶總閥門；5-9：壓力表；10-11：減壓閥；12：高壓管路；13-24：信號(hào)閥；25：快速減壓閥；26-29：壓力傳感器；30：參考管一；31：樣品管一；32：樣品管二；33：參考管二；34-35：高精度軟性加熱爐；36：大腔體；37：干燥管路接口；38：排氣管路；39：真空泵；40：數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

本發(fā)明的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)，其較佳的具體實(shí)施方式是：

包括樣品管、參考管、高壓管路、真空泵、快速減壓閥、電磁閥、壓力表、高壓氣瓶、高精度軟性加熱爐、壓力傳感器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

所述樣品管安裝在高壓管路末端的一個(gè)支路上，所述參考管安裝在高壓管道末端的另一支路上，連接參考管與樣品管的高壓管路匯合后與高壓氣瓶連接；

所述高壓氣瓶安裝在高壓管路的一側(cè)，所述真空泵安裝在高壓管路的另一側(cè)，所述快速減壓閥安裝在排氣管路上，所述高精度軟性加熱爐安裝在樣品管和干燥管路接口下部，所述壓力傳感器安裝在樣品管和參考管的上部。

所述參考管另一端通過高壓管路與大腔體連通，并在該高壓管路上設(shè)有電磁閥。

本發(fā)明的上述的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)氣體吸附解吸試驗(yàn)的方法，其較佳的具體實(shí)施方式是：

所述氣體吸附解吸試驗(yàn)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

研究溫度、壓力、粒度對(duì)材料吸附性能的影響規(guī)律，包括吸附常數(shù)、吸附速率和吸附量的變化規(guī)律；

研究溫度、壓力、粒度對(duì)材料解吸性能的影響規(guī)律，包括解吸速率、解吸量的變化規(guī)律，尤其是材料解吸到大氣壓力時(shí)的規(guī)律；

研究不同材料在不同溫度下的吸附等溫線和解吸等溫線，進(jìn)而計(jì)算材料的吸附熱和解吸熱。

能實(shí)現(xiàn)在恒容和恒壓條件下的吸附解吸測試。

所述參考管有小腔體和大腔體兩種模式，通過關(guān)閉和打開電磁閥實(shí)現(xiàn)切換。

所述壓力傳感器的精度達(dá)0.01％FS，長期使用穩(wěn)定性0.025％FS。

所述高精度軟性加熱爐的控溫范圍為常溫-600℃區(qū)間任意溫度，控溫精度為0.1℃。

試驗(yàn)時(shí)，通過測試軟件界面提前設(shè)定好相關(guān)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化無人值守式運(yùn)行以及夜間自動(dòng)測試，對(duì)于不同的試驗(yàn)條件，設(shè)定不同的吸附與解吸條件，且每一壓力點(diǎn)下的吸附時(shí)間能修改并實(shí)時(shí)生效。

本發(fā)明的可實(shí)現(xiàn)恒壓及恒容的氣體吸附解吸試驗(yàn)系統(tǒng)及方法，能夠?qū)Σ牧显诤銐汉秃闳輻l件下進(jìn)行高溫高壓氣體吸附解吸試驗(yàn)。能夠?qū)Σ煌牟牧显诓煌臏囟?、壓力、粒度條件下進(jìn)行吸附解吸試驗(yàn)。

本發(fā)明中，高壓氣瓶安裝在高壓管路的一側(cè)，用來給試驗(yàn)系統(tǒng)提供一定壓力的氣體。真空泵安裝在高壓管路的另一側(cè)，用于吸附解吸試驗(yàn)過程中樣品管的抽真空處理?？焖贉p壓閥安裝在排氣管路上，用于解吸過程中快速降低樣品管內(nèi)壓力至大氣壓力。高精度軟性加熱爐安裝在樣品管和干燥管路接口下部，用來控制試驗(yàn)時(shí)的溫度。壓力傳感器安裝在樣品管和參考管的上部，用來實(shí)施記錄樣品管和參考管內(nèi)的氣體壓力。

本發(fā)明可以用于研究材料在不同的溫度、壓力、粒度條件下的吸附解吸規(guī)律，可以用于研究材料在不同的溫度、壓力、粒度條件下的吸附量/解吸量與時(shí)間的關(guān)系，進(jìn)而對(duì)工程實(shí)踐中的煤與瓦斯突出量、瓦斯抽采量進(jìn)行預(yù)估，發(fā)明還可以用于研究不同材料的吸附熱和解吸熱，對(duì)于材料吸附解吸時(shí)的熱力學(xué)性能做出評(píng)估。

具體實(shí)施例：

如圖1所示，吸附劑選擇甲烷，吸附質(zhì)選煤樣，以樣品管一為例詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式，首先根據(jù)試驗(yàn)方案選定大腔體或者小腔體進(jìn)行試驗(yàn)，具體的切換方法為：打開電磁閥21，則大腔體就和參考管一串聯(lián)在了一起。然后選用對(duì)應(yīng)大腔體的軟件就可以進(jìn)行樣品的大腔體吸附解吸試驗(yàn)。相應(yīng)的關(guān)閉電磁閥21，則只有參考管一接入到試驗(yàn)系統(tǒng)中，然后選用對(duì)應(yīng)小腔體的軟件就可以進(jìn)行樣品的小腔體吸附解吸試驗(yàn)。

(1).參考管、樣品管及樣品管自由空間體積的標(biāo)定過程

試驗(yàn)開始前需檢測系統(tǒng)的氣密性，保證其良好，然后運(yùn)用真空充氦法測定參考管一和樣品管一以及樣品管一自由空間的體積，具體步驟為：打開電磁閥14、電磁閥15、電磁閥17，關(guān)閉其他全部閥門；打開He氣瓶總閥4并調(diào)節(jié)減壓閥11向參考管一充入一定壓力的氦氣；關(guān)閉電磁閥14、電磁閥15，測量參考管一與樣品管一的壓力，分別為Pc與Py；打開電磁閥18使參考管一與樣品管一連通并使二者壓力相等，記錄此刻二者的壓力為Pt。打開電磁閥15、快速減壓閥25，排出參考管一、樣品管一、管路內(nèi)的高壓氣體，將選定的標(biāo)準(zhǔn)塊放入樣品管一內(nèi)，重復(fù)以上步驟測定參考管一與樣品管一連通前的壓力分別為Pc1和Py1，二者導(dǎo)通后壓力為Pt1。根據(jù)以上測定結(jié)果并結(jié)合實(shí)際氣體狀態(tài)方程可以求得參考管一與樣品管一的體積。重復(fù)以上步驟(1)～(3)三次，求其平均值即可得到樣品管一與參考管一的實(shí)際體積Vc和Vy。采用同樣的方法可以測得樣品管一自由空間的體積Vf。

(2).樣品管內(nèi)樣品的吸附解吸過程

測定完參考管一和樣品管一以及樣品管一自由空間的體積后就可以進(jìn)行樣品的吸附解吸試驗(yàn)，下面分別說明恒容條件和恒壓條件下煤樣的吸附解吸試驗(yàn)過程。

a、恒容條件下煤樣的吸附解吸試驗(yàn)過程

首先開啟電磁閥15、電磁閥18、電磁閥24，關(guān)閉其他全部閥門，對(duì)樣品管一進(jìn)行抽真空。然后關(guān)閉電磁閥18、電磁閥24，同時(shí)開啟電磁閥13、電磁閥17，向參考管一充入一定壓力的甲烷。接著關(guān)閉電磁閥13、電磁閥15，打開電磁閥18，使參考管一和樣品管一連通，待二者壓力達(dá)到平衡時(shí)迅速關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，讓樣品管一中的煤樣進(jìn)行充分的吸附。在吸附過程中，壓力傳感器每隔Δt時(shí)間記錄一次樣品管一內(nèi)的甲烷壓力，通過前后兩個(gè)時(shí)間點(diǎn)的壓差來計(jì)算每個(gè)Δt時(shí)間間隔內(nèi)樣品管內(nèi)煤樣的吸附瓦斯量增量，當(dāng)連續(xù)12個(gè)點(diǎn)的吸附瓦斯量增量之和小于0.0001cm3/g時(shí)，則可以認(rèn)定為吸附達(dá)到平衡，記錄此時(shí)的吸附平衡壓力P1和平衡吸附量Q1。接著向參考管一充入更高壓力的甲烷進(jìn)行吸附試驗(yàn)，得到對(duì)應(yīng)的吸附平衡壓力Pi和平衡吸附量Qi，(i＝2，3，4，5，6，7.......)，由一系列吸附平衡壓力和對(duì)應(yīng)的平衡吸附量可以求得煤樣的吸附常數(shù)a與b。當(dāng)所有壓力點(diǎn)下的吸附試驗(yàn)進(jìn)行完時(shí)，開始解吸試驗(yàn)。打開電磁閥15、電磁閥17、快速減壓閥25，將參考管一內(nèi)甲烷迅速排出，此時(shí)參考管一內(nèi)壓力為大氣壓力。根據(jù)試驗(yàn)需要選擇是否向參考管一內(nèi)充入一定壓力的甲烷，若試驗(yàn)設(shè)定解吸到大氣壓力，則不需打開電磁閥13、電磁閥15、電磁閥17向參考管一內(nèi)充入一定壓力的甲烷。反之，則需進(jìn)行上述操作。接著打開電磁閥17、電磁閥18，關(guān)閉其它所有閥門，連通參考管一和樣品管一，待二者壓力達(dá)到平衡時(shí)迅速關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，讓樣品管一中的煤樣進(jìn)行充分的解吸。解吸過程中數(shù)據(jù)的記錄和判定平衡的方法與吸附過程類似。解吸試驗(yàn)結(jié)束后，就可以得到樣品的等溫吸附和脫附曲線以及吸附量、脫附量與時(shí)間的數(shù)據(jù)。最后打開電磁閥17、電磁閥18、電磁閥15、快速減壓閥25，排除系統(tǒng)內(nèi)的甲烷氣體。

b、恒壓條件下煤樣的吸附解吸試驗(yàn)過程

首先開啟電磁閥15、電磁閥18、電磁閥24，關(guān)閉其他全部閥門，對(duì)樣品管一進(jìn)行抽真空。然后關(guān)閉電磁閥18、電磁閥24，同時(shí)開啟電磁閥13、電磁閥17，向參考管一充入一定壓力的甲烷。接著關(guān)閉電磁閥13、電磁閥15，打開電磁閥18，使參考管一和樣品管一連通，待二者壓力達(dá)到平衡時(shí)迅速關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，樣品管一中的煤樣開始吸附甲烷。在吸附過程中，每當(dāng)樣品管一內(nèi)壓力的減小值與吸附設(shè)定壓力的比值大于1％時(shí)，打開電磁閥17、電磁閥18，連通參考管一和樣品管一，迅速調(diào)節(jié)樣品管一至原設(shè)定壓力，然后關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，煤樣繼續(xù)吸附甲烷。這樣不斷進(jìn)行吸附-調(diào)節(jié)壓力處理，直至吸附罐內(nèi)壓力的減小值與吸附設(shè)定壓力的比值小于1％，這時(shí)讓煤樣進(jìn)行充分吸附，當(dāng)連續(xù)12個(gè)點(diǎn)的吸附瓦斯量增量之和小于0.0001cm3/g時(shí)，則認(rèn)定樣品吸附達(dá)到平衡。記錄此時(shí)的吸附平衡壓力P1和平衡吸附量Q1。接著打開電磁閥15、電磁閥17向參考管一充入更高壓力的甲烷，重復(fù)以上試驗(yàn)步驟進(jìn)行吸附試驗(yàn)，得到對(duì)應(yīng)的吸附平衡壓力Pi和平衡吸附量Qi，(i＝2，3，4，5，6，7.......)，由一系列吸附平衡壓力和平衡吸附量可以求得煤樣的吸附常數(shù)a與b。當(dāng)所有壓力點(diǎn)下的吸附試驗(yàn)進(jìn)行完時(shí)，開始解吸試驗(yàn)。打開電磁閥15、電磁閥17、快速減壓閥25，將參考管一內(nèi)甲烷迅速排出，此時(shí)參考管一內(nèi)壓力為大氣壓力。根據(jù)試驗(yàn)需要選擇是否向參考管一內(nèi)充入一定壓力的甲烷，若試驗(yàn)設(shè)定解吸到大氣壓力，則不需打開電磁閥13、電磁閥15、電磁閥17向參考管一內(nèi)充入一定壓力的甲烷。反之，則需進(jìn)行上述操作。接著打開電磁閥17、電磁閥18，關(guān)閉其它所有閥門，連通參考管一和樣品管一，待二者壓力達(dá)到平衡時(shí)迅速關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，樣品管一中的煤樣開始解吸甲烷。每當(dāng)樣品管一內(nèi)壓力的增大值與解吸設(shè)定壓力的比值大于1％時(shí)，打開電磁閥17、電磁閥18、導(dǎo)通參考管一和樣品管一，調(diào)節(jié)樣品管一至原設(shè)定壓力，然后關(guān)閉電磁閥17、電磁閥18，煤樣繼續(xù)解吸甲烷。這樣不斷進(jìn)行解吸-調(diào)節(jié)壓力處理，直至樣品管一內(nèi)壓力的增大值與解吸設(shè)定壓力的比值小于1％，這時(shí)讓煤樣進(jìn)行充分解吸，解吸過程中數(shù)據(jù)的記錄和判定平衡的方法與吸附過程類似。解吸試驗(yàn)結(jié)束后，就可以得到樣品的等溫吸附和脫附曲線以及吸附量、脫附量與時(shí)間的數(shù)據(jù)。最后打開電磁閥17、電磁閥18、電磁閥15、快速減壓閥25，排除系統(tǒng)內(nèi)的甲烷氣體。

與其他同類產(chǎn)品相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1)儀器有小腔體和大腔體兩種模式，可以通過關(guān)閉和打開電磁閥21或電磁閥22實(shí)現(xiàn)這一切換；

2)可以實(shí)現(xiàn)在恒容和恒壓條件下的吸附解吸測試；

3)儀器配有進(jìn)口快速減壓閥25，在樣品解吸過程中，可以根據(jù)需要使樣品管內(nèi)壓力快速降低至大氣壓力；

4)儀器采用進(jìn)口高精度壓力傳感器，精度達(dá)0.01％FS，長期使用穩(wěn)定性0.025％FS。儀器的控溫裝置為特制的高精度軟性加熱爐，控溫范圍寬達(dá)常溫-600℃區(qū)間任意溫度，控溫精度0.1℃；

5)試驗(yàn)時(shí)，通過測試軟件界面提前設(shè)定好相關(guān)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化無人值守式運(yùn)行以及夜間自動(dòng)測試；

6)對(duì)于不同的試驗(yàn)條件，可以設(shè)定不同的吸附與解吸條件。例如充氣壓力點(diǎn)也是可以精確設(shè)定的，而每一壓力點(diǎn)下的吸附解吸時(shí)間是可以修改并實(shí)時(shí)生效的，這樣就提高了試驗(yàn)的效率，節(jié)約了時(shí)間成本。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。