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測試顏色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法與流程

文檔序號:11945779閱讀:865來源:國知局

本發(fā)明屬于玻璃成分測試技術(shù)領(lǐng)域,主要涉及一種測試顏色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法。

加入著色元素經(jīng)過高溫熔制的本體著色顏色玻璃,由于永不褪色,受到人們青睞,多用于建筑及幕墻裝飾等。

日常的太陽光(自然白光),其實是由赤橙黃綠青藍(lán)紫7色不同波長的光組成的,當(dāng)一束自然白光通過玻璃時,某一種顏色波段的光被吸收,玻璃就會呈現(xiàn)被吸收光顏色的互補(bǔ)色,即透過光的顏色。透過光的波長及數(shù)量決定了玻璃的顏色、純度及亮度,是鑒定有色玻璃的重要依據(jù)。

不同的物質(zhì)對于照射它們的光束的吸收程度是不同的,對某個波長的光吸收強(qiáng)烈,對另外波長的光吸收很少或不吸收,這種現(xiàn)象稱為光的選擇吸收。因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。

顏色玻璃中的著色元素主要含有鉻、鈷、鐵、鎳、釩、錳等,這些著色劑的含量直接影響玻璃的顏色和透過率。目前對著色元素的測試,有分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等,均是需要將樣品處理成溶液,同時配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行測定,這些方法操作起來都比較繁瑣,測試時間長用于生產(chǎn)控制有點(diǎn)滯后;且由于玻璃樣品中著色元素含量較小,還會同時含有其它干擾元素,分析結(jié)果誤差較大。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明的目的是提出一種測試顏色玻璃中Cr2O3、CoO含量的方法。

為完成上述目的,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:

一種測試顏色玻璃中Cr2O3-CoO含量的方法,所述的測試方法采用光譜透過率、并依據(jù)Lambert-Beer定律進(jìn)行測試,其具體步驟如下:

1)取一組已知Cr2O3和CoO含量的100mm×100mm顏色玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品,一組顏色玻璃至少為5塊;用螺旋測微計測試玻璃的厚度,厚度精確至0.01mm;

2)使用分光光度計,分別測試每塊顏色玻璃在特征波長為450nm~480 nm、530nm~550 nm、590nm~620nm的透過率,并根據(jù)厚度折算成單位厚度玻璃的透過率;其中450nm ~480nm是Cr2O3的特征波長,530nm~550nm和590nm~620nm均是CoO的特征波長;

3)以450nm~480 nm波長的單位厚度透過率為橫坐標(biāo),顏色玻璃中氧化鉻含量為縱坐標(biāo),繪出單位厚度透過率和標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃中Cr2O3含量的關(guān)系曲線,擬合得到一次函數(shù)關(guān)系式:y1=-ax1+b,其中x1為透過率,單位%;a、b為常數(shù);y1為Cr2O3含量,單位ppm;精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位;

4)以530nm~550 nm或590nm~620nm波長的單位厚度透過率為橫坐標(biāo),顏色玻璃中氧化鈷含量為縱坐標(biāo),繪出單位厚度透過率和標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃中CoO含量的關(guān)系曲線,擬合得到一次函數(shù)關(guān)系式:y2=cx2+d,其中x2為透過率,單位%;c、d為常數(shù);y2為CoO含量,單位ppm;精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位;

5)取一塊100mm×100mm未知的顏色玻璃待測樣品,用螺旋測微計測試玻璃的厚度,厚度精確至0.01mm;

6)使用分光光度計,測試步驟5)中未知的顏色玻璃在特征波長450nm~480 nm、530nm~550 nm或590nm~620nm的透過率,并根據(jù)厚度進(jìn)行折算成單位厚度玻璃的透過率;

7)將未知的顏色玻璃在特征波長450nm~480 nm的單位厚度透過率,作為x1值代入到步驟3)中的關(guān)系式y(tǒng)1=-ax1+b,計算出y1值,即為待測樣品中Cr2O3的含量;

8)將未知的顏色玻璃在特征波長530nm~550nm或590nm~620nm的單位厚度透過率,作為x2值代入到驟4)中的關(guān)系式y(tǒng)2=cx2+d,計算出y2值,即為待測樣品中CoO的含量。

各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性系數(shù)要在0.99以上,才符合測試要求,即可測試待測樣品,否則需要重新修正、建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

本發(fā)明提出的一種利用光譜透過率測試玻璃中氧化鉻-氧化鈷含量的分析方法,使用分光光度計,先測試氧化鉻和氧化鈷的特征光譜透過率,再計算出顏色玻璃中氧化鉻、氧化鈷的含量;本方法根據(jù)著色元素的特征譜線,可以一次性測定出玻璃中氧化鉻和氧化鈷的含量,測定速度快,準(zhǔn)確度高,精密度好,具有較好的穩(wěn)定性;本發(fā)明所采用的測試方法根據(jù)元素的光譜性能,避免了化學(xué)法處理樣品所帶來的藥品浪費(fèi)和污染,檢測真實性高。

具體實施方式

結(jié)合具體實施例對發(fā)明加以說明;

一種測試顏色玻璃中Cr2O3-CoO含量的方法,所述的測試方法采用光譜透過率、并依據(jù)Lambert-Beer定律進(jìn)行測試,其具體步驟如下:

9)取一組已知Cr2O3和CoO含量的100mm×100mm顏色玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品,一組顏色玻璃至少為5塊;用螺旋測微計測試玻璃的厚度,厚度精確至0.01mm;

10)使用分光光度計,分別測試每塊顏色玻璃在特征波長為450nm~480 nm、530nm~550 nm、590nm~620nm的透過率,并根據(jù)厚度折算成單位厚度玻璃的透過率;其中450nm ~480nm是Cr2O3的特征波長,530nm~550nm和590nm~620nm均是CoO的特征波長;

11)以450nm~480 nm波長的單位厚度透過率為橫坐標(biāo),顏色玻璃中氧化鉻含量為縱坐標(biāo),繪出單位厚度透過率和標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃中Cr2O3含量的關(guān)系曲線,擬合得到一次函數(shù)關(guān)系式:y1=-ax1+b,,其中x1為透過率,單位%;a、b為常數(shù),但不是定值,a、b值與所選測定波長有關(guān) ;y1為Cr2O3含量,單位ppm;精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位;

12)以530nm~550 nm或590nm~620nm波長的單位厚度透過率為橫坐標(biāo),顏色玻璃中氧化鈷含量為縱坐標(biāo),繪出單位厚度透過率和標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃中CoO含量的關(guān)系曲線,擬合得到一次函數(shù)關(guān)系式:y2=cx2+d,其中x2為透過率,單位%;c、d為常數(shù),但不是定值,c、d值與所選測定波長有關(guān) ;y2為CoO含量,單位ppm;精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位;

13)取一塊100mm×100mm未知的顏色玻璃待測樣品,用螺旋測微計測試玻璃的厚度,厚度精確至0.01mm;

14)使用分光光度計,測試步驟5)中未知的顏色玻璃在特征波長450nm~480 nm、530nm~550 nm或590nm~620nm的透過率,并根據(jù)厚度進(jìn)行折算成單位厚度玻璃的透過率;

15)將未知的顏色玻璃在特征波長450nm~480 nm的單位厚度透過率,作為x1值代入到步驟3)中的關(guān)系式y(tǒng)1=-ax1+b,計算出y1值,即為待測樣品中Cr2O3的含量;

16)將未知的顏色玻璃在特征波長530nm~550 nm或590nm~620nm的單位厚度透過率,作為x2值代入到驟4)中的關(guān)系式y(tǒng)2=cx2+d,計算出y2值,即為待測樣品中CoO的含量。

各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性系數(shù)要在0.99以上,才符合測試要求,即可測試待測樣品,否則需要重新修正、建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

所述分光光度計為美國PE公司生產(chǎn)的紫外可見近紅外分光光度計,波長范圍為175-3300nm,波長精度為0.08nm;分光光度計的使用方法為:

1)打開穩(wěn)壓電源,打開儀器電源(儀器預(yù)熱半小時);

2)打開電腦,運(yùn)行軟件(Perkin Elemer UV Winlab)

3)選擇測試路徑及測試方法,輸入樣品信息,“Data Collection”的“Method Settings”中修改“波長區(qū)間”、“波長間隔”、“參數(shù)模式”,其中參數(shù)模式選擇“%T”。

表1、表2分別給出利用本發(fā)明所述的測試方法對顏色玻璃的Cr2O3-CoO含量的測試結(jié)果:

表1 顏色玻璃Cr2O3含量計算結(jié)果與實際結(jié)果的比較

表2 顏色玻璃CoO含量計算結(jié)果與實際結(jié)果的比較

根據(jù)以上測試方法,利用分光光度計測試玻璃的透過率,可以對顏色玻璃中的著色劑Cr2O3和CoO的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測量,操作簡單、科學(xué),避免了化學(xué)分析的測試誤差,測試結(jié)果精確度高。每種玻璃樣品分別準(zhǔn)備兩組測試樣片,進(jìn)行測試,觀察測試結(jié)果的一致性良好,測試結(jié)果穩(wěn)定可靠。

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