本發(fā)明屬于煙草中脂類化合物脫除技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種利用加速溶劑萃取儀快速脫除煙草中脂類化合物的方法及其脫脂剩余率計算方法。

背景技術(shù)：

纖維素、半纖維素和木質(zhì)素是煙草中重要的細(xì)胞壁成分，目前煙草中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測定常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347—2010《煙草及煙草制品 中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、酸性木質(zhì)素的測定 洗滌劑法》，該方法：煙草樣品用乙醇、苯和乙醚混合溶液在加熱微沸下回流萃取4h，經(jīng)抽濾和丙酮洗滌后，得到脫脂后的煙末樣品，計算得到脫脂剩余率，然后再用脫脂后的煙末樣品進(jìn)行纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測定，該方法存在操作過程耗時長、水電消耗大、自動化程度低。

加速溶劑萃取是一種常用的萃取分離手段，充分利用加熱條件下提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加，加速提取樣品中化合物，其具有自動化程度高、試劑消耗量小等優(yōu)點，已被煙草行業(yè)廣泛用于多種化學(xué)成分的分離與檢測。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況，充分利用加速溶劑萃取儀自動化程度高、試劑消耗小等優(yōu)點，建立一種用加速溶劑萃取儀快速脫除煙草中脂類化合物的方法，簡便實驗操作、提高工作效率，能夠滿足YC/T 347—2010標(biāo)準(zhǔn)需要，達(dá)到煙草脫脂之目的。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種利用加速溶劑萃取儀快速脫除煙草中脂類化合物的方法，以乙醇、苯和乙醚的混合溶液(比例為3~8:3~8:1)作為萃取溶劑，用加速溶劑萃取儀對過40目篩的煙草原料進(jìn)行萃取脫脂，經(jīng)丙酮洗滌和烘干，得到脫脂煙末樣品。此煙末樣品可用于煙草中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分析檢測。

用丙酮的洗滌次數(shù)為3次，然后再在110℃下烘干至恒重。

萃取條件為：萃取池體積：33 mL，爐溫：50~160℃，系統(tǒng)壓力1000~2000psi，加熱時間5~12 min，萃取時間5~15min，萃取次數(shù)3次。

在本發(fā)明中，脫脂剩余率的計算方法及步驟如下：

（1）稱取樣品萃取池空重（M₀），取過40目篩的煙草樣品于萃取池中，總重記M₁，并安裝萃取池于加速溶劑萃取儀中；

（2）以乙醇、苯和乙醚混合溶液（3~8:3~8:1）為萃取溶劑，在下述萃取條件進(jìn)行加速溶劑萃取，整個萃取過程在1.0h內(nèi)完成；萃取條件：萃取池體積：33 mL，爐溫：50~160℃，系統(tǒng)壓力1000~2000psi，加熱時間5~12 min，萃取時間5~15min，萃取次數(shù)3次，再用丙酮溶液洗滌3次，每次3ml，氮氣吹掃時間60 s；

（3）取下萃取池，放入110℃烘箱中，烘干恒重（M₂）；

（4）脫脂剩余率計算：

。

本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較，樣品萃取過程高度自動化、操作簡便省時、試劑消耗小，且無需真空抽濾步驟，適用于大批量煙草樣品快速脫脂分析。

本發(fā)明充分利用加速溶劑萃取儀自動化程度高、試劑消耗小等優(yōu)點，建立一種用加速溶劑萃取儀快速脫除煙草中脂類化合物的方法，簡便實驗操作、提高工作效率，能夠滿足YC/T 347—2010標(biāo)準(zhǔn)需要，達(dá)到煙草脫脂之目的。

具體實施方式

本發(fā)明以下結(jié)合具體實例對煙草脫脂方法及脫脂剩余率計算方法做進(jìn)一步描述：

實例1

稱取樣品萃取池空重（M₀為107.3523g），取樣品于樣品萃取池中，稱取質(zhì)量M₁為112.1583g，安裝萃取池于加速溶劑萃取儀樣品盤中；以乙醇、苯和乙醚（比例為3:8:1）混合溶液對樣品進(jìn)行加速溶劑萃取，萃取條件：爐溫60℃，系統(tǒng)壓力1800psi，加熱時間6min，萃取時間15min，按此條件循環(huán)萃取次數(shù)3次，再用丙酮溶液洗滌3次（每次3ml），氮氣吹掃時間60 s，取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M₂為110.8106）。計算脫脂剩余率為72.0%，與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347—2010測定結(jié)果72.8%一致；而且整個萃取過程耗時大約1.5h，比標(biāo)準(zhǔn)YC/T 347—2010方法更加節(jié)省時間。

實例2

稱取樣品萃取池空重（M₀為107.4123g），取樣品于樣品萃取池中，稱取質(zhì)量M₁為113.1583g，安裝萃取池于加速溶劑萃取儀樣品盤中；以乙醇、苯和乙醚（比例為8:3:1）混合溶液對樣品進(jìn)行加速溶劑萃取，萃取條件：爐溫160℃，系統(tǒng)壓力1100psi，加熱時間12min，萃取時間5min，按此條件循環(huán)萃取次數(shù)3次，再用丙酮溶液洗滌3次（每次3ml），氮氣吹掃時間60 s；取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M₂為111.8026）。計算脫脂剩余率為76.4%，與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347—2010測定結(jié)果75.4%一致。

實例3

稱取33ml樣品萃取池空重（M₀為107.3123g），取樣品于樣品萃取池中，稱取質(zhì)量M₁為113.2185g，安裝萃取池于加速溶劑萃取儀樣品盤中；以乙醇、苯和乙醚（比例為5:5:1）混合溶液對樣品進(jìn)行加速溶劑萃取，萃取條件：爐溫140℃，系統(tǒng)壓力1800psi，加熱時間10min，萃取時間12min，按此條件循環(huán)萃取次數(shù)3次，再用丙酮溶液洗滌3次（每次3ml），氮氣吹掃時間60 s；取下萃取池放入110℃烘箱中，烘干至恒重（M₂為111.5296）；計算脫脂剩余率為71.4%，與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 347—2010脫脂剩余率為70.1%結(jié)果一致。通過測量加速溶劑萃取儀的收集瓶中收集液體積為45mL，與標(biāo)準(zhǔn)YC/T 347—2010方法相比至少省10mL有機(jī)試劑溶液。同時采用，表明方法具有良好一致性。