本發(fā)明屬于金相檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種金相樣品化學(xué)拋光溶液及其使用方法。尤其涉及一種鐵鎳鈷玻封合金金相樣品化學(xué)拋光溶液及其使用方法。適用于鐵鎳鈷玻封合金晶粒度測(cè)定及冷凍相變檢驗(yàn)金相樣品的化學(xué)拋光。

背景技術(shù)：

鐵鎳鈷玻封合金在-80～450℃范圍內(nèi)具有與硬玻璃DM305、DM308極為相近的膨脹系數(shù)ā值，又具有良好的加工、成型性和優(yōu)異的各種物理機(jī)械性能，因而廣泛應(yīng)用于電子、電訊的電真空等工業(yè)領(lǐng)域，可制造高氣密性元器件，如高頻功率管、整流器、X射線管的底座、陽極引出線和引線框架等。

為了保證合金有適當(dāng)?shù)木Я６纫约按_定合金在低溫環(huán)境中(-80℃)仍具有單相r而不發(fā)生r→a(M)轉(zhuǎn)變，所以對(duì)合金成品需要進(jìn)行晶粒度測(cè)定及低溫相變檢驗(yàn)。

以往傳統(tǒng)的金相實(shí)驗(yàn)方法對(duì)不同規(guī)格的鐵鎳鈷玻封合金金相樣品需要分別選用不同的樣品制備手段，過程包括樣品的砂輪磨制、多道砂紙磨制、機(jī)械拋光、腐蝕顯示等工序，人工成本、物料成本、能源成本消耗較大，且由于實(shí)驗(yàn)過程環(huán)節(jié)多，人為干預(yù)影響多，每個(gè)環(huán)節(jié)發(fā)生的錯(cuò)誤都會(huì)導(dǎo)致最終結(jié)果的誤差。對(duì)金相觀察、評(píng)定產(chǎn)生不利影響。特別是該合金的冷帶樣品的制備顯得尤為困難。為了保證檢驗(yàn)觀察的面積，在進(jìn)行樣品制備時(shí)需對(duì)其軋制面進(jìn)行作業(yè)。由于材料厚度的限制，在進(jìn)行樣品制備(多道砂紙研磨、機(jī)械拋光等)、腐蝕以及在顯微鏡觀察等各個(gè)環(huán)節(jié)都帶來極大的不便。為了克服上述問題，本發(fā)明人發(fā)明出一種全新的金相實(shí)驗(yàn)技術(shù)，從而克服了鐵鎳鈷玻封合金樣品制備、顯示的困難。為評(píng)價(jià)合金的質(zhì)量以及進(jìn)一步改善合金的性能提供科學(xué)依據(jù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種金相樣品化學(xué)拋光溶液及其使用方法，解決了傳統(tǒng)方法人工、物料及能源成本消耗大，過程環(huán)節(jié)多，干預(yù)影響多，易導(dǎo)致最終結(jié)果誤差，對(duì)金相觀察、評(píng)定產(chǎn)生不利影響的問題。克服了鐵鎳鈷玻封合金樣品制備、顯示的困難，為評(píng)價(jià)合金的質(zhì)量以及進(jìn)一步改善合金的性能提供科學(xué)依據(jù)。

一種金相樣品的化學(xué)拋光溶液，包括乙酸、硝酸和水混合而成，具體配比參數(shù)如下：

乙酸：43～53％；硝酸：28～37％；水：15～25％；均為體積百分?jǐn)?shù)。

一種金相樣品的化學(xué)拋光溶液的使用方法，具體步驟及參數(shù)如下：

1、在通風(fēng)環(huán)境中進(jìn)行，將欲進(jìn)行檢驗(yàn)觀察的金相樣品經(jīng)機(jī)械加工獲得平整的金相觀察面，然后用80～100目的金剛玉砂輪打磨機(jī)械加工后的樣品表面，打磨后用清水沖洗掉樣品表面的沙礫，再用280#-400#金相砂紙將上一道砂輪磨痕研磨去除，用清水沖洗掉樣品表面沙礫。當(dāng)樣品表面的粗糙度Ra小于0.20um時(shí)可以不做任何打磨處理。

2、將制備好的化學(xué)拋光溶液于玻璃燒杯中加熱至70～90℃，將準(zhǔn)備好的金相樣品浸入加熱后的化學(xué)拋光溶液中，浸入時(shí)間為10～20秒鐘。

3、經(jīng)浸泡后，取出樣品，立即用流動(dòng)的清水沖洗干凈后吹干。

4、吹干后將樣品置金相顯微鏡下觀察。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：將樣品制備與樣品組織顯示合二為一，免去了樣品多道砂紙的研磨和機(jī)械拋光的困難，并可更加完整、清晰、準(zhǔn)確地顯示鐵鎳鈷玻封合金的金相組織形貌。完全滿足了對(duì)合金的晶粒度測(cè)定和冷凍相變的檢驗(yàn)。簡(jiǎn)單易行，實(shí)用可靠，大幅提高了該類合金的金相檢驗(yàn)效率和質(zhì)量。

附圖說明

圖1為4J29合金1.5mm厚冷軋帶材組織形貌圖。

圖2為4J29合金Φ25mm鍛態(tài)局部相變組織形貌圖。

圖3為4J29合金50*220mm熱軋態(tài)組織形貌圖。

圖4為4J29合金3.3mm厚冷軋態(tài)組織形貌圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1、取4J29合金1.5mm厚冷軋帶材金相樣品一支，將樣品用剪刀鉸成20*20mm的規(guī)格形狀，無需磨制金相砂紙和機(jī)械拋光。

2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化學(xué)拋光溶液，置玻璃燒杯中加熱至80℃，將準(zhǔn)備好的金相樣品在溶液中浸泡15秒鐘后取出，立即用流動(dòng)的清水沖洗干凈后吹干。

3、將經(jīng)過浸泡、吹干處理后的樣品置金相顯微鏡下觀察。

實(shí)施例2：

1、取4J29合金Φ25mm鍛態(tài)金相樣品一支，將樣品經(jīng)80目砂輪磨平，再用400#金相砂紙研磨即可。

2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化學(xué)拋光溶液，置玻璃燒杯中加熱至90℃，將金相樣品在溶液中浸泡20秒鐘后取出，立即用流動(dòng)的清水沖洗干凈后吹干。

3、將經(jīng)過步驟二的樣品置-78.5℃環(huán)境中冷凍4小時(shí)后，取出置室溫環(huán)境中。

4、將經(jīng)過步驟三的樣品置金相顯微鏡下觀察，局部有馬氏體析出。

實(shí)施例3：

1、取4J29合金50*220mm規(guī)格熱軋態(tài)金相樣品一支，將觀察面用80目砂輪磨平，再用400#金相砂紙研磨即可。

2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化學(xué)拋光溶液，置玻璃燒杯中加熱至90℃，將樣品在溶液中浸泡20秒鐘后取出，立即用流動(dòng)的清水沖洗干凈后吹干。3、將經(jīng)過步驟二處理后的樣品置金相顯微鏡下觀察。

實(shí)施例4：

1、取4J29合金3.3mm冷軋態(tài)金相樣品一支，將觀察面用400#金相砂紙磨平即可，無需拋光。

2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化學(xué)拋光溶液，置玻璃燒杯中加熱至80℃，將樣品在溶液中浸泡15秒鐘后取出，立即用流動(dòng)的清水沖洗干凈后吹干。

3、將經(jīng)過步驟二處理后的樣品置金相顯微鏡下觀察。