本發(fā)明涉及放射性檢測
技術領域：
，尤其涉及一種可有效解決樣品燃燒產生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分等缺陷的有機氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法。
背景技術：
：在核燃料后處理加工過程中，剪切和燃料解散階段會釋放出碳-14和氚。這些核素很容易被農作物吸收，所以需要監(jiān)測環(huán)境材料中以及運往存儲的退役材料或低放廢料的這些核素?，F(xiàn)有技術，有機氚的氧化燃燒和生成水的捕集方面仍存在一些問題，如生物樣品產生明火燃燒、氧化燃燒過程中石英管易爆裂、樣品氧化不完全、未完全燃燒產物積至氧化燃燒管進氣端管壁、樣品處理效率低等。因此，有必要提供一種有效的有機氚碳燃燒裝置，從而解決樣品燃燒產生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分的缺陷。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供了一種有機氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法，其結構簡單，有效防止了樣品處理過程中燃燒產生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分等問題，生成水顏色清澈，且樣品處理量大，大幅提升了可燃物氚、碳-14的樣品吸收率，滿足了現(xiàn)代工業(yè)的樣品測量需求。為解決現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明采用的具體技術方案是：一種有機氚碳樣品的制取裝置，其包括用于可燃物樣品進行氧化反應的反應工作管、用于對反應工作管加熱的氧化燃燒爐、用于對可燃物氧化反應所產生氣體進行回收取樣的吸收裝置；所述反應工作管包括管體、設于管體一端的第一入氣孔、均設于管體另一端的第二入氣孔和出氣孔；所述氧化燃燒爐內部設有加溫區(qū)，所述加溫區(qū)內豎直設有保溫材料板，所述保溫材料板將所述加溫區(qū)分割為催化反應區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)，所述樣品堆放區(qū)位于所述樣品回收區(qū)與催化反應區(qū)之間，所述催化反應區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)下部分別設有第一溫控器、第二溫控器、第三溫控器，所述第一溫控器、第二溫控器、第三溫控器分別通過設于其上的電熱絲控制所述催化反應區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)的區(qū)間溫度；所述反應工作管水平設于氧化燃燒爐內，所述管體穿過所述催化反應區(qū)、樣品堆放區(qū)和樣品回收區(qū)，所述管體設有第一入氣孔的一端位于樣品回收區(qū)一側，所述出氣孔與吸收裝置相連；所述吸收裝置包括收集瓶和低溫冷阱，所述收集瓶為多個且多個收集瓶并連設于低溫冷阱內，所述出氣孔與收集瓶相連。優(yōu)選的方案，所述收集瓶為直徑不小于15毫米的大口徑收集瓶。進一步優(yōu)選的方案，所述反應工作管為石英管，且所述反應工作管的管徑≥40毫米。更進一步優(yōu)選的方案，所述低溫冷阱包括中空的殼體、設于殼體內的冷卻液導管和設于殼體一側的循環(huán)水箱，所述殼體上設有多個呈井型結構的內襯槽，多個收集瓶分別設于各內襯槽中，所述冷卻液導管位于殼體內且環(huán)繞于內襯槽的外部，所述冷卻液導管的兩端分別連接有冷卻液導入管和冷卻液導出管，所述冷卻液導入管、冷卻液導出管穿出殼體表面且分別與循環(huán)水箱相連。所述循環(huán)水箱內設有冷卻液，冷卻液由循環(huán)水箱驅動，從循環(huán)水箱中經冷卻液導入管流入冷卻液導管中，并由冷卻液導管和冷卻液導出管循環(huán)回流至循環(huán)水箱內。再進一步優(yōu)選的方案，所述催化反應區(qū)內設有催化劑，所述樣品堆放區(qū)內設有可燃物樣品。本發(fā)明還提供了一種有機氚碳的氧化燃燒方法，其包括以下步驟：s1、制備催化劑：將螺旋狀銅絲放于催化反應區(qū)中間，設置催化反應區(qū)、樣品回收區(qū)的溫度升至750℃，并保持一段時間，使銅絲能充分氧化為氧化銅，同時，分別從反應工作管兩端的第一入氣孔和第二入氣孔通氣進行沖洗，使第一入氣孔氧氣量為0.2l/min、氮氣量為零，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min；s2、分別對催化反應區(qū)和樣品回收區(qū)進行加熱至設定的加熱溫度，加熱的同時，分別從反應工作管兩端的第一入氣孔和第二入氣孔通氣進行沖洗，使第一入氣孔氧氣量為0.05l/min、氮氣量為0.15l/min，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min；s3、當催化反應區(qū)到達目標溫度后，加熱樣品回收區(qū)使樣品燃燒，當樣品回收區(qū)溫度達到500℃時，調節(jié)第一入氣孔流量，使氧氣量為0.2l/min、氮氣量為零，加大氧氣流量使樣品充分燃燒；s4、樣品生成的氚樣通過低溫冷阱冷凝收集，碳樣通過氫氧化鈉溶液鼓泡吸收。優(yōu)選的，步驟s2所述設定的加熱溫度為：催化反應區(qū)為750℃，樣品回收區(qū)為400℃。進一步優(yōu)選的，所述催化反應區(qū)以10℃/min的速率上升至750℃并保持，所述樣品回收區(qū)以5.3℃/min的速率上升至400℃并保持。通過采用上述方案，本發(fā)明的一種有機氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法與現(xiàn)有技術相比，其技術效果在于：1、本發(fā)明有機氚碳樣品的制取裝置可以進行兩端通氣，從而保證樣品燃燒區(qū)氧氣含量低，催化氧化區(qū)氧氣含量高，有效防止了樣品處理過程中產生明火燃燒、石英管爆裂、樣品氧化不充分等問題，生成水顏色清澈，且樣品處理量大。2、本發(fā)明有機氚碳的氧化燃燒方法合理，大幅提升了可燃物氚、碳-14的樣品吸收率，滿足了現(xiàn)代工業(yè)的樣品測量需求。3、本發(fā)明有機氚碳樣品的制取裝置利用三個獨立的溫控器分別控制加溫區(qū)各個區(qū)間的溫度，使樣品在催化反應區(qū)進行催化氧化，同時，部分未充分氧化的樣品在樣品回收區(qū)進行氧化回收，故催化反應時可燃物樣品氧化更加充分。4、本發(fā)明樣品回收區(qū)的利用，使樣品充分燃燒提高回收率；兩端進氣和氣流量的控制保證樣品在充分燃燒的狀態(tài)下不產生爆燃現(xiàn)象，同時也保證催化區(qū)能夠有足量的氧氣使樣品充分燃燒。附圖說明圖1為本發(fā)明一種有機氚碳樣品的制取裝置的整體結構示意圖；圖2為本發(fā)明一種有機氚碳樣品的制取裝置的吸收裝置的局部結構示意圖。具體實施方式為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面結合具體實例并參照附圖，對本發(fā)明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結構和技術的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。如圖1-2所示本發(fā)明的實施例1：一種可燃物氚、碳-14樣品制取系統(tǒng)，該可燃物氚、碳-14樣品制取系統(tǒng)為開合式或閉合式結構，包括用于可燃物樣品進行氧化反應的反應工作管1；用于對反應工作管1提供加熱的氧化燃燒爐2和用于對可燃物氧化反應所產生氣體進行回收取樣的吸收裝置3。所述反應工作管1包括管體11以及設于管體11上的第一入氣孔12、第二入氣孔13、出氣孔14；所述氧化燃燒爐2包括第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23、電熱絲24、保溫材料板25和加溫區(qū)26，所述保溫材料板25將加溫區(qū)26分隔為催化反應區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263，所述樣品堆放區(qū)262位于所述樣品回收區(qū)263與催化反應區(qū)261之間。所述第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23分別通過電熱絲24控制所述催化反應區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263的區(qū)間溫度；所述管體11穿過所述催化反應區(qū)261、樣品堆放區(qū)262和樣品回收區(qū)263，所述出氣孔14連接吸收裝置3，氧氣由所述第一入氣孔12導入管體11中，氮氣由所述第二入氣孔13導入管體11中，所述第一入氣孔12靠近樣品回收區(qū)263一側，所述第二入氣孔13靠近催化反應區(qū)261一側。所述吸收裝置3包括收集瓶31和低溫冷阱32，所述收集瓶31為直徑不小于15毫米的大口徑收集瓶。所述出氣孔14連接收集瓶31，所述低溫冷阱32包括殼體321、冷卻液導管322和循環(huán)水箱326，所述殼體321是中空的，殼體321上設有4個呈井型結構的內襯槽323，4個收集瓶31分別并聯(lián)安裝于各內襯槽323中，所述冷卻液導管322位于殼體321內、環(huán)繞于內襯槽323外側，所述冷卻液導管322兩端分別連接冷卻液導入管324和冷卻液導出管325，所述冷卻液導入管324、冷卻液導出管325穿出殼體321表面且分別連接在循環(huán)水箱326上，冷卻液由循環(huán)水箱326驅動、從循環(huán)水箱326中經冷卻液導入管324流入冷卻液導管322中，并由冷卻液導管322經冷卻液導出管325循環(huán)回流至循環(huán)水箱326內。所述反應工作管1為石英材質反應管，其管徑大于等于40毫米。實踐中：催化劑4放置于催化反應區(qū)261中，可燃物樣品5放置于樣品堆放區(qū)262中，氧氣由第一入氣孔12導入管體11中，流經樣品回收區(qū)263和樣品堆放區(qū)262，流動至催化反應區(qū)261中，第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23分別通過電熱絲24控制所述催化反應區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263的區(qū)間溫度；使得催化反應區(qū)261中的氧氣含量達到最高，在催化反應區(qū)261中氧化燃燒，生成含氚、碳-14的二氧化碳和水，氮氣由第二入氣孔13導入管體11中，上述二氧化碳和水蒸氣隨氮氣由出氣孔14導入收集瓶31中，同時，循環(huán)水箱326驅動箱體內的冷卻液由冷卻液導入管324流入冷卻液導管322中，并由冷卻液導管322中經冷卻液導出管325循環(huán)回流至循環(huán)水箱326內。使得環(huán)繞在收集瓶31外側的冷卻液導管322中冷卻液循環(huán)流動，令收集瓶31外側的溫度維持在一個穩(wěn)定的低溫狀態(tài)。二氧化碳和水蒸氣在收集瓶31中預冷凝結，得以收集和進行成分檢測。根據本發(fā)明，通入第一入氣孔12和第二入氣孔13的氣體分別由三個流量計獨立控制。根據本發(fā)明的另一優(yōu)選實例2，提供的有機氚碳氧化燃燒方法包括以下步驟：a、催化區(qū)加熱程序編輯：10℃/min速率升至750℃并保持。b、回收區(qū)加熱程序編輯：5.3℃/min速率升至400℃并保持。c、樣品加熱程序編輯：一般來說不同的樣品可以選用不同程序進行加熱燃燒。正對本列植物類樣程序如下表:溫度（℃）時間/速率室溫—3501℃/min350保持30min350—7004℃/min700保持120mind、同時開啟催化區(qū)和回收區(qū)，分別從第一入氣孔和第二入氣孔通氣進行沖洗，持續(xù)10min。使第一入氣孔氧氣量為0.05l/min氮氣量為0.15l/min，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min。當催化區(qū)到達目標溫度后，加熱樣品區(qū)使樣品燃燒。當樣品區(qū)到500℃時，樣品大部分已被氧化或碳化，此時通過調節(jié)第一入氣孔流量，使氧氣量為0.2l/min氮氣量為零，加大氧氣流量使樣品充分燃燒。e、樣品生成的氚樣通過冷阱冷凝收集，碳樣通過氫氧化鈉溶液鼓泡吸收，待液閃測量。本發(fā)明試用的樣品包括動物組織、瓜果蔬菜、土壤等各種樣品。在以上有機氚碳氧化燃燒方法的步驟之前，還需要進行催化劑的制備：本發(fā)明中優(yōu)選螺旋狀氧化銅絲作為催化劑，其催化溫度優(yōu)選為750℃。制樣前，先將螺旋狀銅絲放于催化區(qū)中間，設置催化區(qū)、樣品區(qū)回收區(qū)溫度升至750℃，并保持一段時間，使銅絲能充分氧化為氧化銅。同時，分別從第一入氣孔和第二入氣孔通氣進行沖洗。使第一入氣孔氧氣量為0.2l/min氮氣量為零，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min。本發(fā)明提供的方法優(yōu)點在于：回收區(qū)的利用，使樣品充分燃燒提高回收率；兩端進氣和氣流量的控制保證樣品在充分燃燒的狀態(tài)下不產生爆燃現(xiàn)象，同時也保證催化區(qū)能夠有足量的氧氣使樣品充分燃燒。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、均包含在本發(fā)明的保護范圍之內。當前第1頁12