本發(fā)明涉及半導(dǎo)體領(lǐng)域，尤其涉及一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法及裝置。

背景技術(shù)：

高質(zhì)量薄膜材料的制備是研究物性和探索應(yīng)用的前提和基礎(chǔ)。ALD(Atomic Layer Deposition，采用原子層沉積)技術(shù)是目前最先進的薄膜沉積技術(shù)之一，其獨特的沉積方式(單原子逐層沉積)使得制備的薄膜在均一性、粗糙度等性能方面有了很大的改進，除生長速率較低外，其余方面都優(yōu)于其他沉積方式。ALD可簡單精確的實現(xiàn)原子層厚度控制，還能實現(xiàn)對薄膜缺陷、摻雜的精確控制，進而控制薄膜的能帶。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，對材料的需求降為納米量級，同時器件的深高寬比需求，使得ALD優(yōu)勢日益凸顯。

另一方面，檢測與控制是設(shè)備研發(fā)體系中的眼睛和雙手，已成為材料科學(xué)研究中必備的技術(shù)基礎(chǔ)和能力。然而ALD的反應(yīng)機理、特別是在成膜初期的薄膜與襯底及層間吸附反應(yīng)的作用機理及反應(yīng)動力學(xué)，因缺乏合適的原位檢測技術(shù)一直存在未曾探索的空白。

也就是說，現(xiàn)有技術(shù)中ALD技術(shù)，其反應(yīng)機理缺乏合適的原位檢測技術(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過提供一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法及裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的ALD技術(shù)，其反應(yīng)機理缺乏合適的原位檢測技術(shù)的技術(shù)問題。

一方面，為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法，所述方法包括：

在對樣片進行原子層沉積成膜時，通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面，以獲得檢測數(shù)據(jù)；

根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

可選的，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為高能電子衍射花樣時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：根據(jù)所述高能電子衍射花樣，獲得所述樣片原子層沉積成膜過程中的薄膜生長質(zhì)量信息和表面狀態(tài)信息。

可選的，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為衍射強度的振蕩曲線時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：根據(jù)所述衍射強度的振蕩曲線，獲得所述樣片原子層沉積成膜過程中的晶體生長周期、原子層數(shù)和生長模式。

可選的，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為反射式高能電子衍射測試值的時間對應(yīng)關(guān)系時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：根據(jù)所述反射式高能電子衍射測試值的時間對應(yīng)關(guān)系，獲得所述樣片的原子層沉積成膜的速率。

另一方面，提供一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測裝置，所述裝置包括：

原子層沉積設(shè)備，包括裝樣平臺；所述原子層沉積設(shè)備用于對所述裝樣平臺上的樣片進行原子層沉積；

反射式高能電子衍射檢測模塊，包括：設(shè)置在所述原子層沉積設(shè)備上的電子槍和采集模塊；其中，當(dāng)對所述樣片進行原子層沉積成膜時，所述電子槍將電能電子掠射到所述樣片表面，以使所述采集模塊接收到經(jīng)所述樣片表面反射后的所述電能電子，從而獲得檢測數(shù)據(jù)；所述檢測數(shù)據(jù)用于獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

可選的，所述反射式高能電子衍射檢測模塊還包括：差分真空泵，所述差分真空泵與所述電子槍連接，以抽氣產(chǎn)生真空，從而增大所述電子槍產(chǎn)生的高能電子束的自由程，避免燈絲氧化，增長燈絲壽命。

可選的，所述差分真空泵與所述電子槍通過閥連接，以在所述差分真空泵開啟之前，保護所述電子槍的燈絲。

可選的，所述反射式高能電子衍射檢測模塊還包括：雙向調(diào)整平臺，所述雙向調(diào)整平臺與所述電子槍連接，以調(diào)節(jié)所述電子槍的角度。

可選的，所述采集模塊包括：熒光屏、鏡頭組件和計算機系統(tǒng)；所述熒光屏位于所述原子層沉積設(shè)備內(nèi)；所述鏡頭組件通過穿通件法蘭與所述熒光屏連接，以在經(jīng)所述樣片表面反射后的所述電能電子掠射至所述熒光屏?xí)r，采集所述檢測數(shù)據(jù)；所述計算機系統(tǒng)與所述鏡頭組件連接，以接收所述鏡頭組件采集的所述檢測數(shù)據(jù)。

可選的，所述熒光屏和所述裝樣平臺之間設(shè)置有可開啟的保護擋板，以在原子層沉積過程中對熒光屏進行保護，防止沉積殘余附加產(chǎn)物沾污熒光屏。

本申請實施例中提供的一個或多個技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點：

1、本申請實施例提供的方法及裝置，在對樣片進行ALD成膜時，通過RHEED(Reflection High-Energy Electron Diffraction，反射式高能電子衍射)進行原位實時檢測，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，由于該檢測方法與待測樣品非直接接觸，可實現(xiàn)無損實時檢測。

2、本申請實施例提供的方法及裝置，可以實現(xiàn)在該原位檢測的輔佐下控制薄膜生長，特別是初始生長階段的模式，以此明確ALD生長過程中的物理化學(xué)過程和成膜機理。同時，根據(jù)所述方法及裝置獲得的反應(yīng)機理信息，可進一步的用于設(shè)計和開發(fā)新的人工改性半導(dǎo)體材料，為各種高質(zhì)量、具有特異性能的二維薄膜的制備，提供有力的理論及實驗基礎(chǔ)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明 的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本申請實施例中原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法的流程圖；

圖2為本申請實施例中原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測裝置的結(jié)構(gòu)圖；

圖3為本申請實施例中反射式電子束檢測路徑圖。

具體實施方式

本申請實施例通過提供一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法及裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的ALD技術(shù)，其反應(yīng)機理缺乏合適的原位檢測技術(shù)的技術(shù)問題。提供了一種無損的ALD實時檢測方法及裝置。

為解決上述技術(shù)問題，本申請實施例提供技術(shù)方案的總體思路如下：

本申請?zhí)峁┮环N原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法，其特征在于，所述方法包括：

在對樣片進行原子層沉積成膜時，通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面，以獲得檢測數(shù)據(jù)；

根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

本申請實施例提供的方法及裝置，在對樣片進行ALD成膜時，通過RHEED進行原位實時檢測，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，由于該檢測方法與待測樣品非直接接觸，可實現(xiàn)無損實時檢測。

為了更好的理解上述技術(shù)方案，下面將結(jié)合具體的實施方式對上述技術(shù)方案進行詳細說明，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明實施例以及實施例中的具體特征是對本申請技術(shù)方案的詳細的說明，而不是對本申請技術(shù)方案的限定，在不沖突的情況下，本申請實施例以及實施例中的技術(shù)特征可以相互組合。

實施例一

在本實施例中，提供了一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法，請參考圖1，圖1為本申請實施例中原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測方法的流程圖，如圖1 所示，所述方法包括：

步驟S101，在對樣片進行原子層沉積成膜時，通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面，以獲得檢測數(shù)據(jù)；

步驟S102，根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

在本申請實施例中，所述原子層沉積成膜可以為高k柵介質(zhì)成膜、銅布線層成膜或金屬柵介質(zhì)成膜等，在本實施例中不做限制。

在具體實施過程中，所述通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面可以是在ALD的薄膜生長進程中，進行逐原子層實時原位檢測。

下面詳細介紹本實施例提供的方法的原理及具體實施步驟：

首先，介紹本實施例提供的方法的原理：

在ALD的薄膜生長進程中，通過RHEED進行原位監(jiān)測。樣片材料生長表面的RHEED圖像會出現(xiàn)強度或花圖形樣隨時間的振蕩現(xiàn)象，可以反映出所述樣片表面的二維材料層狀生長的原子排布信息，從而可以分析出成膜過程中的薄膜生長質(zhì)量、表面狀態(tài)，研究晶體生長周期、原子層數(shù)、生長模式和研究原子層沉積成膜速率，并以此獲取ALD的成膜機理信息。

接下來，介紹本實施例提供的方法的具體實施步驟：

首先，執(zhí)行步驟S101，在對樣片進行原子層沉積成膜時，通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面，以獲得檢測數(shù)據(jù)。

對于如何通過反射式高能電子衍射檢測所述樣片的表面，和如何獲得檢測數(shù)據(jù)，將在實施例二中結(jié)合原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測裝置的結(jié)構(gòu)來做詳細介紹，為了說明書的簡潔，在此先不累述。

然后，執(zhí)行步驟S102，根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

在本申請實施例中，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為高能電子衍射花樣時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：

根據(jù)所述高能電子衍射花樣，獲得所述樣片原子層沉積成膜過程中的薄膜 生長質(zhì)量信息和表面狀態(tài)信息。

具體來講，當(dāng)所述高能電子衍射花樣為清晰的環(huán)狀近圓形半點花樣時，可以分析出表示薄膜質(zhì)量為理想的光滑表面，接近嚴(yán)格的外延生長；當(dāng)所述高能電子衍射花樣為散落分布的近圓形斑點時，表明薄膜質(zhì)量存在缺陷及晶界；當(dāng)所述高能電子衍射花樣為光束環(huán)形結(jié)構(gòu)時，表明材料為晶界較多的多晶結(jié)構(gòu)；當(dāng)所述高能電子衍射花樣為無明顯衍團花樣時，表明薄膜材料為非晶材料。

在本申請實施例中，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為衍射強度的振蕩曲線時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：

根據(jù)所述衍射強度的振蕩曲線，獲得所述樣片原子層沉積成膜過程中的晶體生長周期、原子層數(shù)和生長模式。

具體來講，以ALD制備高介電常數(shù)薄膜Al2O3為例：采用TMA(Trimethylaluminium，三甲基鋁)作為Al前驅(qū)體源、采用H2O作為O前驅(qū)體源，每個生長周期包括：(1)TMA前驅(qū)體源脈沖注入反應(yīng)腔室；(2)采用N2惰性氣體吹掃，并將工藝腔室中的殘余工藝氣體和反應(yīng)產(chǎn)物抽走；(3)采用H2O前驅(qū)體源進行含氧懸掛鍵的全面覆蓋，使得材料表面恢復(fù)至初始沉積狀態(tài)。該過程(1)、(2)、(3)中，通過反射式高能電子衍射實時檢測，能獲得3種不同高度的RHEED衍射強度的振蕩曲線，可以以振蕩曲線周期反應(yīng)出原子層生長周期及原子層數(shù)；并通過RHEED測試值的時間對應(yīng)關(guān)系反應(yīng)出薄膜ALD沉積逐原子層依次進行的周期性過程。

在本申請實施例中，當(dāng)所述檢測數(shù)據(jù)為反射式高能電子衍射測試值的時間對應(yīng)關(guān)系時，所述根據(jù)所述檢測數(shù)據(jù)，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，具體為：

根據(jù)所述反射式高能電子衍射測試值的時間對應(yīng)關(guān)系，獲得所述樣片的原子層沉積成膜的速率。

具體來講，通過RHEED測試值的時間對應(yīng)關(guān)系能反應(yīng)出薄膜ALD沉積逐原子層依次進行的周期性過程，然后，在完成薄膜沉積后進行薄膜厚度測量， 就可以計算出原子層沉積成膜速率。

具體來講，在對樣片進行ALD成膜時，通過RHEED進行原位實時檢測，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，由于該檢測方法與待測樣品非直接接觸，可實現(xiàn)無損實時檢測。進一步，可以實現(xiàn)在該原位檢測的輔佐下控制薄膜生長，特別是初始生長階段的模式，以此明確ALD生長過程中的物理化學(xué)過程和成膜機理。同時，根據(jù)所述方法及裝置獲得的反應(yīng)機理信息，可進一步的用于設(shè)計和開發(fā)新的人工改性半導(dǎo)體材料，為各種高質(zhì)量、具有特異性能的二維薄膜的制備，提供有力的理論及實驗基礎(chǔ)。

基于同一發(fā)明構(gòu)思，本申請還提供了用于執(zhí)行實施例一中方法的裝置，詳見實施例二。

實施例二

在本實施例中，提供了一種原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測裝置，請參考圖2，圖2為本申請實施例中原子層沉積系統(tǒng)原位實時檢測裝置的結(jié)構(gòu)圖，如圖2所示，所述裝置包括：

原子層沉積設(shè)備1，包括裝樣平臺2；所述原子層沉積設(shè)備1用于對所述裝樣平臺2上的樣片進行原子層沉積；

反射式高能電子衍射檢測模塊，包括：設(shè)置在所述原子層沉積設(shè)備1上的電子槍3和采集模塊；其中，當(dāng)對所述樣片進行原子層沉積成膜時，所述電子槍3將電能電子掠射到所述樣片表面，以使所述采集模塊接收到經(jīng)所述樣片表面反射后的所述電能電子，從而獲得檢測數(shù)據(jù)；所述檢測數(shù)據(jù)用于獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息。

下面，詳細介紹所述裝置的結(jié)構(gòu)及其使用：

首先，介紹所述裝置的結(jié)構(gòu)。

具體來講，如圖2所示，所述原子層沉積設(shè)備1包括ALD腔室，所述裝樣平臺2位于所述ALD腔室內(nèi)。

在本申請實施例中，所述電子槍3可以將能量為10～50keV的電能電子掠 射到所述樣片表面。

優(yōu)選的，所述反射式高能電子衍射檢測模塊還包括：

差分真空泵4，所述差分真空泵4與所述電子槍3連接，以抽氣產(chǎn)生真空，從而增大所述電子槍3產(chǎn)生的高能電子束的自由程，避免燈絲氧化，增長燈絲壽命。

具體來講，通過采用差分真空泵4在高壓強環(huán)境下使用，可使電子槍3工作于小于5×10^-4Pa的真空環(huán)境。

具體來講，差分真空泵4采用在電子源下方連接一臺抽速較大的真空泵，或者采用在電子源下方順次鏈接2臺抽速較大的真空泵，構(gòu)成二級差分作用，保證ALD腔室與電子源之間的壓差范圍達到>5×10⁶Pa。

優(yōu)選的，所述差分真空泵4與所述電子槍3通過閥5連接，以在所述差分真空泵4開啟之前，保護所述電子槍3的燈絲。

優(yōu)選的，所述反射式高能電子衍射檢測模塊還包括：

雙向調(diào)整平臺6，所述雙向調(diào)整平臺6與所述電子槍3連接，以調(diào)節(jié)所述電子槍3的角度。

優(yōu)選的，所述采集模塊包括：

熒光屏7、鏡頭組件8和計算機系統(tǒng)9；所述熒光屏7位于所述原子層沉積設(shè)備1的ALD腔室內(nèi)；所述鏡頭組件8通過穿通件法蘭10與所述熒光屏7連接，以在經(jīng)所述樣片表面反射后的所述電能電子掠射至所述熒光屏7時，采集所述檢測數(shù)據(jù)；所述計算機系統(tǒng)9與所述鏡頭組件8連接，以接收所述鏡頭組件8采集的所述檢測數(shù)據(jù)。

在本申請實施例中，所述鏡頭組件8可以為CCD(Charge Coupled Device，電荷耦合器件)鏡頭組件，也可以為CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor，互補金屬氧化物半導(dǎo)體)鏡頭組件，在此不作限制。

優(yōu)選的，所述熒光屏7和所述裝樣平臺2之間設(shè)置有可開啟的保護擋板11，以在某些特定的原子層沉積過程中對熒光屏7進行保護，防止沉積殘余附加產(chǎn) 物沾污熒光屏7。

在本申請實施例中，所述裝樣平臺2具有升降功能，可用于將傳輸進入ALD腔室的樣片夾持固定。

進一步，所述裝樣平臺2可以0～360°旋轉(zhuǎn)，可用于將樣片表面晶相調(diào)整至可以接受到衍射斑紋的角度，以獲取清晰的RHEED測試數(shù)據(jù)。

在具體實施過程中，所述原子層沉積設(shè)備1上還可以設(shè)置有：用于傳輸ALD所需氣體氛圍的氣路12、用于提供ALD所需真空環(huán)境的真空規(guī)組件13、用于提供ALD動力的主腔體泵組14、進樣通道15和支撐整個裝置的支撐平臺16。

下面，結(jié)合圖2和圖3介紹所述裝置的使用。

先開啟所述裝置及所述反射式高能電子衍射檢測模塊的泵組，調(diào)整不同級別真空，直至各處真空度均達到工作壓力范圍；

預(yù)熱并開啟高能電子衍射檢測模塊；

調(diào)整雙向調(diào)整平臺6，可以控制反射電子束301以1°～10°范圍的小角度掠射至熒光屏7，直至鏡頭組件8接收到信號；

旋轉(zhuǎn)待測樣片302，并調(diào)整電子槍3角度，使鏡頭組件8接收到薄膜衍射圖像；

進行ALD，并實時進行反射式高能電子衍射檢測；

最后，通過計算機系統(tǒng)9進行檢測數(shù)據(jù)采集和處理，最終獲取所需信息。

本實施例中裝置檢測的原理和獲得原子層沉積反應(yīng)機理信息的方法，在實施例一中已經(jīng)詳細說明，為了說明書的簡潔，在此就不再累述了。

上述本申請實施例中的技術(shù)方案，至少具有如下的技術(shù)效果或優(yōu)點：

1、本申請實施例提供的方法及裝置，在對樣片進行ALD成膜時，通過RHEED進行原位實時檢測，獲得所述樣片的原子層沉積反應(yīng)機理信息，由于該檢測方法與待測樣品非直接接觸，可實現(xiàn)無損實時檢測。

2、本申請實施例提供的方法及裝置，可以實現(xiàn)在該原位檢測的輔佐下控 制薄膜生長，特別是初始生長階段的模式，以此明確ALD生長過程中的物理化學(xué)過程和成膜機理。同時，根據(jù)所述方法及裝置獲得的反應(yīng)機理信息，可進一步的用于設(shè)計和開發(fā)新的人工改性半導(dǎo)體材料，為各種高質(zhì)量、具有特異性能的二維薄膜的制備，提供有力的理論及實驗基礎(chǔ)。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。