本發(fā)明涉及一種將在試樣氣化室中被氣化的試樣與載氣一起導(dǎo)入到柱內(nèi),并利用檢測(cè)器檢測(cè)在所述柱內(nèi)通過的過程中分離出的試樣成分的氣相色譜儀。
背景技術(shù):
在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析時(shí),向試樣氣化室供給載氣,在試樣氣化室中被氣化后的試樣與載氣一起被導(dǎo)入到柱內(nèi)。柱被加熱成高溫,在該柱內(nèi)通過的過程中分離出的試樣成分在檢測(cè)器中被檢測(cè)。為了防止柱的損壞而在分析結(jié)束后也向柱內(nèi)供給載氣,但在進(jìn)行柱的更換等時(shí),在使柱的溫度充分地降低之后停止供給載氣(參照下述專利文獻(xiàn)1)。
在將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)時(shí),之后長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行分析。因而,當(dāng)仍然持續(xù)供給載氣時(shí),會(huì)多余地消耗載氣。因此,以往進(jìn)行了以下作業(yè):作業(yè)人員手動(dòng)地設(shè)定參數(shù),使得在使柱的溫度降低的同時(shí)使載氣的流量減少。
專利文獻(xiàn)1:日本專利第3204106號(hào)公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
發(fā)明要解決的問題
然而,在作業(yè)人員手動(dòng)地設(shè)定參數(shù)那樣的結(jié)構(gòu)的情況下,有可能發(fā)生作業(yè)人員的設(shè)定錯(cuò)誤。在發(fā)生了這種設(shè)定錯(cuò)誤的情況下,不僅有可能損壞柱,還有可能損壞檢測(cè)器等其它構(gòu)件。特別是對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器(tcd)等特定的檢測(cè)器還存在以下情況:由于內(nèi)部設(shè)置的熱絲長(zhǎng)時(shí)間地置于高溫環(huán)境,導(dǎo)致熱絲的壽命縮短,或熱絲根據(jù)情況而斷絲。
這樣,在將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)時(shí),不僅必須注意柱的損壞,還必須注意檢測(cè)器的損壞,作業(yè)人員需要仔細(xì)地設(shè)定參數(shù)。另外,作業(yè)人員還需要設(shè)定載氣的流量,但由于作業(yè)繁雜而易于發(fā)生設(shè)定錯(cuò)誤,有可能不能良好地削減載氣的流量。
本發(fā)明是鑒于上述實(shí)際情況而完成的,其目的在于提供如下一種氣相色譜儀:能夠有效地削減載氣的消耗量,并且能夠減輕由作業(yè)人員手動(dòng)地設(shè)定參數(shù)而耗費(fèi)的勞力和時(shí)間,能夠防止由設(shè)定錯(cuò)誤導(dǎo)致的柱、檢測(cè)器的損壞。
用于解決問題的方案
本發(fā)明所涉及的氣相色譜儀將在試樣氣化室中被氣化的試樣與載氣一起導(dǎo)入到柱內(nèi),并利用檢測(cè)器檢測(cè)在所述柱內(nèi)通過的過程中分離出的試樣成分,該氣相色譜儀具備第一溫度傳感器、第二溫度傳感器、流量控制部、操作受理部以及電源控制部。所述第一溫度傳感器檢測(cè)所述柱的溫度。所述第二溫度傳感器檢測(cè)所述檢測(cè)器的溫度。所述流量控制部控制向所述試樣氣化室供給的載氣的流量。所述操作受理部受理對(duì)所述氣相色譜儀的指示操作。所述電源控制部切換所述氣相色譜儀的電源。在由所述操作受理部受理了所述氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,所述流量控制部使向所述試樣氣化室供給的載氣的流量減少。在被供給到所述試樣氣化室的載氣的流量為基準(zhǔn)流量以下的狀態(tài)下,在由所述第一溫度傳感器檢測(cè)出的所述柱的溫度為第一基準(zhǔn)溫度以下、且由所述第二溫度傳感器檢測(cè)出的所述檢測(cè)器的溫度為第二基準(zhǔn)溫度以下的情況下,所述電源控制部將所述氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。
根據(jù)這種結(jié)構(gòu),在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,能夠在使向試樣氣化室供給的載氣的流量減少的同時(shí)使柱和檢測(cè)器的溫度充分地降低之后,將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。這樣,通過在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的時(shí)刻使載氣的流量減少,能夠有效地削減載氣的消耗量。
即使在使載氣的流量減少的情況下,載氣也會(huì)始終少量地流入柱和檢測(cè)器,因此能夠用載氣始終充滿柱和檢測(cè)器,能夠防止柱和檢測(cè)器在高溫狀態(tài)下?lián)p壞。另外,在使柱和檢測(cè)器的溫度充分地降低之后將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài),因此在切換為斷開狀態(tài)之后也能夠防止柱和檢測(cè)器損壞。通過自動(dòng)地進(jìn)行這種控制,能夠減輕由作業(yè)人員手動(dòng)地設(shè)定參數(shù)而耗費(fèi)的勞力和時(shí)間,能夠防止由設(shè)定錯(cuò)誤導(dǎo)致的柱、檢測(cè)器的損壞。
所述氣相色譜儀也可以還具備檢測(cè)所述試樣氣化室的溫度的第三溫度傳感器。在該情況下,所述電源控制部也可以在被供給到所述試樣氣化室的載氣的流量為基準(zhǔn)流量以下的狀態(tài)下,在由所述第一溫度傳感器檢測(cè)出的所述柱的溫度為第一基準(zhǔn)溫度以下、且由所述第二溫度傳感器檢測(cè)出的所述檢測(cè)器的溫度為第二基準(zhǔn)溫度以下、且由所述第三溫度傳感器檢測(cè)出的所述試樣氣化室的溫度為第三基準(zhǔn)溫度以下的情況下,將所述氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。
根據(jù)這種結(jié)構(gòu),在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,能夠在不僅充分地降低柱和檢測(cè)器的溫度還充分地降低試樣氣化室的溫度之后,將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。由此,能夠更加安全地將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。
所述流量控制部也可以在由所述操作受理部受理了所述氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,將向所述試樣氣化室供給的載氣的目標(biāo)流量設(shè)定為所述基準(zhǔn)流量以下的固定的流量。
根據(jù)這種結(jié)構(gòu),在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,載氣的流量急劇地減少至基準(zhǔn)流量以下,因此能夠有效地削減載氣的消耗量。
所述流量控制部也可以在由所述操作受理部受理了所述氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,基于由所述第一溫度傳感器檢測(cè)出的所述柱的溫度使向所述試樣氣化室供給的載氣的目標(biāo)流量階梯性地減少至所述基準(zhǔn)流量以下的流量。
根據(jù)這種結(jié)構(gòu),在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,載氣的流量階梯性地減少至基準(zhǔn)流量以下,因此能夠在使柱和檢測(cè)器的溫度降低的同時(shí)使載氣的流量逐漸地減少。此時(shí),基于柱的溫度使載氣的流量逐漸地減少,因此能夠在防止柱損壞的同時(shí)有效地削減載氣的消耗量。
所述氣相色譜儀也可以還具備溫度控制部,在所述氣相色譜儀的電源為接通狀態(tài)時(shí),在以所述操作受理部未受理對(duì)所述氣相色譜儀的指示操作的狀態(tài)經(jīng)過了固定時(shí)間的情況下,該溫度控制部使所述柱的目標(biāo)溫度自動(dòng)地降低。自動(dòng)地設(shè)定的所述目標(biāo)溫度是比分析時(shí)的所述柱的溫度低的溫度,是即使長(zhǎng)時(shí)間維持該溫度也不會(huì)發(fā)生滲出等所述柱的損壞的程度的溫度(例如室溫)。
根據(jù)這種結(jié)構(gòu),在作業(yè)人員長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行對(duì)氣相色譜儀的指示操作的情況下,柱的溫度自動(dòng)地降低,因此能夠有效地防止柱損壞。
附圖說明
圖1是示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)例的概要圖。
圖2是示出了圖1的氣相色譜儀的電結(jié)構(gòu)的一例的框圖。
圖3是示出了存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下的由控制部進(jìn)行的處理的流程的流程圖。
圖4是示出了柱設(shè)定切換的方式的流程圖。
圖5是示出了檢測(cè)器設(shè)定切換的方式的流程圖。
圖6是示出了試樣氣化室設(shè)定切換的方式的流程圖。
圖7是示出了柱的溫度和載氣的流量的變化的一例的圖。
圖8是示出了試樣氣化室設(shè)定切換的變形例的流程圖。
圖9是示出了圖8的變形例中的柱的溫度和載氣的流量的變化的一例的圖。
圖10是示出了不存在對(duì)氣相色譜儀的指示操作的情況下的由控制部進(jìn)行的處理的流程的流程圖。
具體實(shí)施方式
圖1是示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)例的概要圖。該氣相色譜儀是用于通過將試樣與載氣一起供給到柱1內(nèi)來進(jìn)行分析的儀器,除了具備上述柱1以外,還具備柱加熱爐2、試樣導(dǎo)入部3以及檢測(cè)器4等。
柱1例如由毛細(xì)管柱構(gòu)成,在分析中在柱加熱爐2內(nèi)被加熱。試樣在形成于試樣導(dǎo)入部3內(nèi)的試樣氣化室5中被氣化,氣化后的試樣與載氣一起被供給到柱1內(nèi)。被供給到柱1內(nèi)的試樣在通過柱1的過程中被分離,分離出的試樣成分由檢測(cè)器4檢測(cè)。檢測(cè)器4例如能夠由氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)等各種檢測(cè)器構(gòu)成。
在柱加熱爐2內(nèi)設(shè)置有加熱器21和風(fēng)扇22等。在分析中,利用加熱器21對(duì)柱1進(jìn)行加熱。在分析結(jié)束后,能夠根據(jù)需要停止對(duì)加熱器21通電,通過電動(dòng)機(jī)m的驅(qū)動(dòng)使風(fēng)扇22進(jìn)行旋轉(zhuǎn),由此將柱1冷卻。這樣,使用風(fēng)扇22將柱1冷卻,因此與被自然冷卻的檢測(cè)器4和試樣氣化室5相比能夠急速地冷卻。
氣體供給流路6、凈化流路7以及分流流路8等連通于試樣氣化室5。氣體供給流路6是用于向試樣氣化室5供給載氣的流路。凈化流路7是用于將從隔膜等生成的不期望的成分排出到外部的流路。分流流路8是用于在利用分流導(dǎo)入法從試樣氣化室5向柱1內(nèi)導(dǎo)入載氣時(shí)將多余的試樣成分與載氣一起排出到外部的流路。
圖2是示出了圖1的氣相色譜儀的電結(jié)構(gòu)的一例的框圖。該氣相色譜儀的動(dòng)作例如由包括cpu(centralprocessingunit:中央處理單元)的控制部10控制??刂撇?0上除了電連接有上述加熱器21和風(fēng)扇22以外,還電連接有氣體供給部30、電源裝置40、操作部50、流量傳感器60、第一溫度傳感器71、第二溫度傳感器72以及第三溫度傳感器73等。
氣體供給部30例如是包括儲(chǔ)氣罐和afc(電子式流量控制器)的結(jié)構(gòu),經(jīng)由氣體供給流路6向試樣氣化室5供給載氣。電源裝置40是對(duì)氣相色譜儀的各部供給電力的裝置。操作部50是例如包括鍵盤或鼠標(biāo)的結(jié)構(gòu),作業(yè)人員能夠通過操作操作部50來進(jìn)行對(duì)氣相色譜儀的各種指示操作。
流量傳感器60用于檢測(cè)被供給到試樣氣化室5的載氣的總流量。在此,載氣的總流量是指柱1中流動(dòng)的載氣的流量、凈化流路7中流動(dòng)的載氣的流量(凈化流量)以及分流流路8中流動(dòng)的載氣的流量(分流流量)之和。第一溫度傳感器71例如設(shè)置在柱加熱爐2內(nèi),用于檢測(cè)柱1的溫度(柱加熱爐2的溫度)。第二溫度傳感器72例如安裝于檢測(cè)器4,用于檢測(cè)檢測(cè)器4的溫度。第三溫度傳感器73例如安裝于試樣導(dǎo)入部3,用于檢測(cè)試樣氣化室5的溫度。
控制部10通過由cpu執(zhí)行程序來作為流量控制部11、電源控制部12、操作受理部13以及溫度控制部14等發(fā)揮功能。流量控制部11控制向試樣氣化室5供給的載氣的流量。具體地說,流量控制部11進(jìn)行以下處理:基于來自流量傳感器60的檢測(cè)信號(hào)來控制氣體供給部30的動(dòng)作,由此使載氣的流量接近目標(biāo)流量。
電源控制部12進(jìn)行切換氣相色譜儀的電源的處理。具體地說,電源控制部12通過控制電源裝置40的動(dòng)作,來切換為從電源裝置40向氣相色譜儀的各部供給電力的接通狀態(tài)和停止向各部供給電力的斷開狀態(tài)中的某一狀態(tài)。
在使用操作部50進(jìn)行了對(duì)氣相色譜儀的指示操作的情況下,操作受理部13進(jìn)行受理該指示操作的處理。在使用操作部50進(jìn)行氣相色譜儀的電源的停止操作且由操作受理部13受理了該停止操作的情況下,利用流量控制部11進(jìn)行使向試樣氣化室5供給的載氣的流量減少的處理。
在該情況下,電源控制部12進(jìn)行以下處理:基于來自第一溫度傳感器71、第二溫度傳感器72以及第三溫度傳感器73的檢測(cè)信號(hào)來切換氣相色譜儀的電源。具體地說,在被供給到試樣氣化室5的載氣的流量為基準(zhǔn)流量以下的狀態(tài)下,在柱1的溫度為第一基準(zhǔn)溫度以下、且檢測(cè)器4的溫度為第二基準(zhǔn)溫度以下、且試樣氣化室5的溫度為第三基準(zhǔn)溫度以下的情況下,氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)被切換為斷開狀態(tài)。
溫度控制部14對(duì)柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5各自的溫度進(jìn)行控制。在圖1中僅示出了用于加熱柱1的加熱器21,但在分析中也能夠利用未圖示的加熱器來加熱檢測(cè)器4和試樣氣化室5。溫度控制部14進(jìn)行以下處理:除了控制這些加熱器的動(dòng)作以外還控制風(fēng)扇22等的動(dòng)作,由此使柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5各自的溫度接近手動(dòng)或自動(dòng)地設(shè)定的目標(biāo)溫度。
圖3是示出了存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下的由控制部10進(jìn)行的處理的流程的流程圖。在由于作業(yè)人員操作操作部50而操作受理部13受理了氣相色譜儀的電源的停止指示的情況下(在步驟s101中為“是”),分別開始進(jìn)行用于切換與柱1有關(guān)的設(shè)定的處理(柱設(shè)定切換)、用于切換與檢測(cè)器4有關(guān)的設(shè)定的處理(檢測(cè)器設(shè)定切換)以及用于進(jìn)行與試樣氣化室5有關(guān)的設(shè)定的處理(試樣氣化室設(shè)定切換)(步驟s102~s104)。
之后,判定在柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5中是否均滿足特定的基準(zhǔn)(步驟s105)。該判定是用于決定是否將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)的判定,使用柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5各自的溫度(第一基準(zhǔn)溫度~第三基準(zhǔn)溫度)、載氣的流量(基準(zhǔn)流量)等作為判定的基準(zhǔn)。
在柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5中均滿足特定的基準(zhǔn)的情況下(在步驟s105中為“是”),電源控制部12控制電源裝置40的動(dòng)作,由此氣相色譜儀的電源自動(dòng)地從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)(步驟s106)。另一方面,在不滿足上述基準(zhǔn)中的至少一個(gè)基準(zhǔn)的期間(在步驟s105中為“否”),反復(fù)執(zhí)行后述的圖4~圖6中的相關(guān)處理。此外,在氣相色譜儀的電源的斷開狀態(tài)中不僅包含完全不對(duì)氣相色譜儀供給電力的狀態(tài),還包括對(duì)氣相色譜儀供給非常少的電力的狀態(tài)。
圖4示出了柱設(shè)定切換的方式的流程圖。在進(jìn)行了氣相色譜儀的電源的停止指示的情況下,利用溫度控制部14設(shè)定柱1的目標(biāo)溫度tct(步驟s201)。柱1的目標(biāo)溫度tct是與作為是否將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)的判定的基準(zhǔn)之一的、柱1的溫度(第一基準(zhǔn)溫度)相同或比第一基準(zhǔn)溫度低的溫度。
之后,在柱1的溫度tcc變?yōu)槟繕?biāo)溫度tct以下之前(在步驟s203中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自第一溫度傳感器71的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)柱1的溫度tcc(步驟s202)。然后,在柱1的溫度tcc為目標(biāo)溫度tct以下、即第一基準(zhǔn)溫度以下的情況下(在步驟s203中為“是”),進(jìn)行圖3的步驟s105的判定。在該步驟s105的判定中,在沒有滿足所有基準(zhǔn)的情況下(在步驟s105中為“否”),再次重復(fù)進(jìn)行步驟s202~s203的處理。
圖5示出了檢測(cè)器設(shè)定切換的方式的流程圖。在進(jìn)行了氣相色譜儀的電源的停止指示的情況下,利用溫度控制部14設(shè)定檢測(cè)器4的目標(biāo)溫度tdt(步驟s301)。檢測(cè)器4的目標(biāo)溫度tdt是與作為是否將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)的判定的基準(zhǔn)之一的、檢測(cè)器4的溫度(第二基準(zhǔn)溫度)相同或比第二基準(zhǔn)溫度低的溫度。
之后,在檢測(cè)器4的溫度tdc變?yōu)槟繕?biāo)溫度tdt以下之前(在步驟s303中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自第二溫度傳感器72的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)檢測(cè)器4的溫度tdc(步驟s302)。然后,在檢測(cè)器4的溫度tdc為目標(biāo)溫度tdt以下、即第二基準(zhǔn)溫度以下的情況下(在步驟s303中為“是”),進(jìn)行圖3的步驟s105的判定。在該步驟s105的判定中,在沒有滿足所有基準(zhǔn)的情況下(步驟s105中為“否”),再次重復(fù)進(jìn)行步驟s302~s303的處理。
圖6是示出了試樣氣化室設(shè)定切換的方式的流程圖。在進(jìn)行了氣相色譜儀的電源的停止指示的情況下,利用流量控制部11設(shè)定載氣的目標(biāo)流量fit(步驟s401),將載氣的流量控制為接近目標(biāo)流量fit。載氣的目標(biāo)流量fit是比分析時(shí)的載氣的流量少的流量,被設(shè)定為避免柱1和檢測(cè)器4在高溫狀態(tài)下?lián)p壞的程度的流量。
之后,在載氣的流量fic變?yōu)槟繕?biāo)流量fit以下之前(在步驟s403中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自流量傳感器60的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)載氣的流量fic(步驟s402)。在本實(shí)施方式中,對(duì)作為是否將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)的判定的基準(zhǔn)之一的載氣流量(基準(zhǔn)流量)與目標(biāo)流量fit相同的情況進(jìn)行說明,但目標(biāo)流量fit是基準(zhǔn)流量以下的固定的流量即可。
在載氣的流量fic為目標(biāo)流量fit以下、即基準(zhǔn)流量以下的情況下(在步驟s403中為“是”),利用溫度控制部14設(shè)定試樣氣化室5的目標(biāo)溫度tit(步驟s404)。試樣氣化室5的目標(biāo)溫度tit是與作為是否將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)的判定的基準(zhǔn)之一的、試樣氣化室5的溫度(第三基準(zhǔn)溫度)相同或比第三基準(zhǔn)溫度低的溫度。
之后,在試樣氣化室5的溫度tic變?yōu)槟繕?biāo)溫度tit以下之前(在步驟s406中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自第三溫度傳感器73的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)試樣氣化室5的溫度tic(步驟s405)。然后,在試樣氣化室5的溫度tic為目標(biāo)溫度tit以下、即第三基準(zhǔn)溫度以下的情況下(在步驟s406中為“是”),進(jìn)行圖3的步驟s105的判定。在該步驟s105的判定中,在沒有滿足所有基準(zhǔn)的情況下(在步驟s105中為“否”),再次重復(fù)進(jìn)行步驟s405~s406的處理。
如上所述,在本實(shí)施方式中,在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下(步驟s101中為“是”),能夠在使向試樣氣化室5供給的載氣的流量減少(步驟s401~s403)的同時(shí)使柱1、檢測(cè)器4以及試樣氣化室5的溫度充分降低之后(步驟s201~s203、s301~s303、s404~s406),將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)(步驟s106)。這樣,通過在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的時(shí)刻使載氣的流量減少,能夠有效地削減載氣的消耗量。
即使在使載氣的流量減少的情況下,載氣也會(huì)始終少量地流入柱1和檢測(cè)器4,因此能夠用室溫的載氣始終充滿柱1和檢測(cè)器4,能夠防止柱1和檢測(cè)器4在高溫狀態(tài)下?lián)p壞。另外,在柱1和檢測(cè)器4的溫度充分地降低之后,氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài),因此在切換為斷開狀態(tài)之后也能夠防止柱1和檢測(cè)器4損壞。通過自動(dòng)地進(jìn)行這種控制,能夠減輕由作業(yè)人員手動(dòng)地設(shè)定參數(shù)而耗費(fèi)的勞力和時(shí)間,能夠防止由設(shè)定錯(cuò)誤導(dǎo)致的柱1、檢測(cè)器4的損壞。
圖7是示出了柱1的溫度和載氣的流量的變化的一例的圖。在該例中示出了在柱1的溫度為435℃時(shí)存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況。在該情況下,在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的時(shí)刻,載氣的流量從40ml/min減少為基準(zhǔn)流量以下的20ml/min。
另外,在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的時(shí)刻,將柱1的目標(biāo)溫度設(shè)定為與35℃(第二基準(zhǔn)溫度)相同或比第二基準(zhǔn)溫度低的溫度,由此柱1的溫度逐漸地降低。然后,當(dāng)在柱1變?yōu)?5℃以下之后滿足了其它所有基準(zhǔn)(柱1和試樣氣化室5的溫度等)時(shí),氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)被切換為斷開狀態(tài),來停止載氣的供給。
在如以往那樣在柱1的溫度變?yōu)?5℃以下的時(shí)刻使載氣的流量減少那樣的結(jié)構(gòu)的情況下,如在圖7中用雙點(diǎn)劃線所示的那樣載氣的消耗量多。與此相對(duì)地,如果像本實(shí)施方式那樣在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的時(shí)刻使載氣的流量急劇地減少至基準(zhǔn)流量以下,則能夠有效地削減載氣的消耗量。
圖8是示出了試樣氣化室設(shè)定切換的變形例的流程圖。另外,圖9是示出了圖8的變形例中的柱1的溫度和載氣的流量的變化的一例的圖。在該例中,在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,不使載氣的目標(biāo)流量急劇地減少至基準(zhǔn)流量以下的固定的流量,而是使載氣的目標(biāo)流量階梯性地減少至基準(zhǔn)流量以下的流量。關(guān)于使載氣的流量階梯性地減少時(shí)的階梯數(shù)n,例如能夠由作業(yè)人員通過操作操作部50來預(yù)先設(shè)定為任意的值。
在由操作受理部13受理了氣相色譜儀的電源的停止指示的情況下,基于來自第二溫度傳感器72的檢測(cè)信號(hào)確認(rèn)柱1的溫度tcc(步驟s501)。然后,基于柱1的溫度tcc使向試樣氣化室5供給的載氣的目標(biāo)流量階梯性地減少至基準(zhǔn)流量以下的流量。具體地說,基于柱1的溫度tcc和階梯數(shù)n來計(jì)算在各階梯切換載氣的流量時(shí)的柱1的切換基準(zhǔn)溫度ts(s=1~n)(步驟s502)。
在圖9的例子中示出了柱1的溫度tcc為435℃、第二基準(zhǔn)溫度為35℃、階梯數(shù)n為“5”的情況,計(jì)算將柱1的溫度tcc與第二基準(zhǔn)溫度之差(435-35=400℃)除以階梯數(shù)n所得到的值(400/5=80℃),來作為切換基準(zhǔn)溫度ts(s=1~5)的差量。由此,在圖9的例子中,如以下那樣計(jì)算出切換基準(zhǔn)溫度ts(s=1~5)。
t1=435-80=355℃
t2=355-80=275℃
t3=275-80=195℃
t4=195-80=115℃
t5=115-80=35℃
之后,設(shè)定為s=1(步驟s503),在柱1的溫度tcc變?yōu)榍袚Q基準(zhǔn)溫度t1之前(在步驟s505中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自第二溫度傳感器72的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)柱1的溫度tcc(步驟s504)。然后,在柱1的溫度tcc變?yōu)榍袚Q基準(zhǔn)溫度t1的時(shí)刻(在步驟s505中為“是”),通過設(shè)定載氣的目標(biāo)流量f1來減少載氣的流量fic。
之后,s依次遞增(步驟507),在變?yōu)閟=n之前(在步驟s508中變?yōu)椤笆恰敝?,反復(fù)進(jìn)行步驟s504~s508的處理。由此,每當(dāng)柱1的溫度tcc變?yōu)榍袚Q基準(zhǔn)溫度ts(s=1~n)時(shí),就設(shè)定載氣的目標(biāo)流量fs(s=1~n),從而載氣的流量fic階梯性地減少。此外,預(yù)先決定柱1的溫度tcc與載氣的目標(biāo)流量fs(s=1~n)的關(guān)系,基于該關(guān)系來設(shè)定目標(biāo)流量fs。
在變?yōu)閟=n之后(在步驟s508中為“是”),進(jìn)行與圖6的步驟s402之后的步驟相同的處理。即,在載氣的流量fic變?yōu)槟繕?biāo)流量fit(=fs)以下之前(在步驟s403中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自流量傳感器60的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)載氣的流量fic(步驟s402),在載氣的流量fic為目標(biāo)流量fit以下的情況下(在步驟s403中為“是”),利用溫度控制部14設(shè)定試樣氣化室5的目標(biāo)溫度tit(步驟s404)。
之后,在試樣氣化室5的溫度tic變?yōu)槟繕?biāo)溫度tit以下之前(在步驟s406中變?yōu)椤笆恰敝?,基于來自第三溫度傳感器73的檢測(cè)信號(hào)持續(xù)地確認(rèn)試樣氣化室5的溫度tic(步驟s405)。然后,在試樣氣化室5的溫度tic為目標(biāo)溫度tit以下、即第三基準(zhǔn)溫度以下的情況下(在步驟s406中為“是”),進(jìn)行圖3的步驟s105的判定。在該步驟s105的判定中,在沒有滿足所有基準(zhǔn)的情況下(在步驟s105中為“否”),再次重復(fù)進(jìn)行步驟s405~s406的處理。
這樣,在上述變形例中,在存在氣相色譜儀的電源的停止操作的情況下,載氣的流量階梯性地減少至基準(zhǔn)流量以下,因此能夠在使柱1和檢測(cè)器4的溫度降低的同時(shí)使載氣的流量逐漸地減少。此時(shí),基于柱1的溫度使載氣的流量逐漸地減少,因此能夠防止柱1損壞,并且與在圖9中用雙點(diǎn)劃線所示那樣的以往的情況相比能夠有效地削減載氣的消耗量。
圖10是示出了不存在對(duì)氣相色譜儀的指示操作的情況下的由控制部10進(jìn)行的處理的流程的流程圖。在氣相色譜儀的電源為接通狀態(tài)時(shí),監(jiān)視是否以作業(yè)人員未操作操作部50的狀態(tài)經(jīng)過了固定時(shí)間。
然后,在作業(yè)人員未操作操作部50而操作受理部13未受理對(duì)氣相色譜儀的指示操作的狀態(tài)(步驟s601中為“否”)經(jīng)過了固定時(shí)間的情況下(在步驟s602中為“是”),在維持向柱1內(nèi)供給載氣的狀態(tài)下利用溫度控制部14自動(dòng)地設(shè)定柱1的目標(biāo)溫度tct(步驟s603)。此時(shí)設(shè)定的柱1的目標(biāo)溫度tct是比分析時(shí)的柱1的溫度低的溫度,是即使長(zhǎng)時(shí)間維持該溫度也不會(huì)發(fā)生滲出等柱1的損壞的程度的溫度(例如室溫)。
這樣,在本實(shí)施方式中,在作業(yè)人員長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行對(duì)氣相色譜儀的指示操作的情況下,柱1的溫度自動(dòng)地降低,因此能夠有效地防止柱1損壞。但是,在不進(jìn)行如圖3~圖6以及圖8所示那樣的處理的氣相色譜儀中也能夠應(yīng)用如圖10所示的處理。
在以上的實(shí)施方式中,對(duì)如下結(jié)構(gòu)進(jìn)行了說明:在被供給到試樣氣化室5的載氣的流量為基準(zhǔn)流量以下的狀態(tài)下,在柱1的溫度為第一基準(zhǔn)溫度以下、且檢測(cè)器4的溫度為第二基準(zhǔn)溫度以下、且試樣氣化室5的溫度為第三基準(zhǔn)溫度以下的情況下,將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。但是,并不限于這種結(jié)構(gòu),也可以是不將試樣氣化室5的溫度設(shè)為基準(zhǔn)那樣的結(jié)構(gòu)。在該情況下,也可以是如下結(jié)構(gòu):在被供給到試樣氣化室5的載氣的流量為基準(zhǔn)流量以下的狀態(tài)下,在柱1的溫度為第一基準(zhǔn)溫度以下且檢測(cè)器4的溫度為第二基準(zhǔn)溫度以下的情況下,將氣相色譜儀的電源從接通狀態(tài)切換為斷開狀態(tài)。
附圖標(biāo)記說明
1:柱;2:柱加熱爐;3:試樣導(dǎo)入部;4:檢測(cè)器;5:試樣氣化室;6:氣體供給流路;7:凈化流路;8:分流流路;10:控制部;11:流量控制部;12:電源控制部;13:操作受理部;14:溫度控制部;21:加熱器;22:風(fēng)扇;30:氣體供給部;40:電源裝置;50:操作部;60:流量傳感器;71:第一溫度傳感器;72:第二溫度傳感器;73:第三溫度傳感器。