液相色譜系統(tǒng)用于分離和分析樣本混合物的成分。這些系統(tǒng)使用泵來經(jīng)由填充有用于分離樣本的成分的吸附劑的柱來傳遞加壓溶劑和樣本。通常,液體樣本經(jīng)過利用液體溶劑包裝至柱中的固態(tài)吸附材料。樣本的不同成分與吸附材料不同地相互作用。如果成分具有與吸附材料的弱相互作用,則其相對快速地流過柱。如果成分具有強相互作用,則其相對緩慢地流過柱。因此,不同的成分以變化的速度流過柱,從而相互分離,以使得它們可以被分析和采集。
不同類型的液相色譜系統(tǒng)使用具有不同的注射口的不同的柱類型。例如,快速色譜系統(tǒng)通常使用一種柱和相應(yīng)的注射口,它們被配置為在相對較低的壓力(0-200psi)下操作。相反,制備色譜系統(tǒng)使用一種柱和相應(yīng)的注射口,它們被配置為在相對較高的壓力(0-5000psi)下操作。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
這里描述的設(shè)備和方法提供多柱色譜系統(tǒng)中的柱的選擇。在一個實施例中,這里描述的設(shè)備和方法提供選擇性地在多柱色譜系統(tǒng)內(nèi)的柱之間切換。在多柱色譜系統(tǒng)內(nèi)的柱的類型可以被配置為在相同或不同的色譜條件下操作。
以下提出了簡化的總結(jié)以提供對所要求保護的主題的一些方面的基本理解。該總結(jié)不是全面的概述。不意圖識別關(guān)鍵/重要元素或描繪所要求保護的主題的范圍。其唯一目的是以簡化形式提供一些概念作為后面提出的更詳細描述的前言。
色譜設(shè)備和相關(guān)聯(lián)的方法包括被配置為執(zhí)行第一種色譜法的第一色譜柱,以及被配置為執(zhí)行第二種色譜法的第二色譜柱。第一種色譜法和第二種色譜法可以是相同的或不同的。在一個實施例中,要在第一色譜柱中執(zhí)行的第一種色譜法是快速色譜法,以及要在第二色譜柱中執(zhí)行的第二種色譜法是制備色譜法。可以在多柱色譜系統(tǒng)的第一或第二色譜柱中至少之一中執(zhí)行的其他類型的色譜法包括但不限于分析色譜法、快速色譜法、制備色譜法、超臨界流體色譜法和液相色譜法。
設(shè)備進一步包括被配置為與第一色譜柱或第二色譜柱進行選擇性流體連通的位于柱的上游的泵。在第一色譜柱和第二色譜柱之間切換的部件設(shè)置在第一色譜柱和第二色譜柱的上游和泵的下游。在一個實施例中,單個多端口主閥設(shè)置在第一色譜柱和第二色譜柱的上游和泵的下游。主閥可以具有至少3個端口。在一個實施例中,主閥具有至少4個端口。在優(yōu)選實施例中,主閥具有4-16個端口。主閥選擇性地在第一位置和第二位置之間切換,在第一位置,泵與包括第一色譜柱的第一路徑流體連通,在第二位置,泵與包括第二色譜柱的第二路徑流體連通。有利地,相比于需要復(fù)雜的、易于出錯的多個構(gòu)造變化以實現(xiàn)相同結(jié)果的現(xiàn)有技術(shù)的系統(tǒng),該單閥切換系統(tǒng)提供用于在柱和/或色譜模式之間切換的更簡單和快速的方法。
也在本發(fā)明的范圍內(nèi)的是,在第一位置和第二位置之間切換的部件通過使用同時致動的兩個或多個閥來完成,在第一位置,泵與包括第一色譜柱的第一路徑流體連通,在第二位置,泵與包括第二色譜柱的第二路徑流體連通。
設(shè)備還包括分別與第一和第二柱相關(guān)聯(lián)的第一和第二樣本注射口、以及所述柱的下游的至少一個檢測器。設(shè)備被配置為使得來自在所選擇路徑中的柱的流在不經(jīng)過另一柱的情況下通向所述至少一個檢測器。
附圖說明
以下描述可以在結(jié)合附圖閱讀時被理解。為了示出多柱色譜系統(tǒng)和使用的方法的目的,在圖中示出了該系統(tǒng)的示例性構(gòu)造和方法;然而,系統(tǒng)和方法不限于所公開的特定方法和工具。在附圖中:
圖1是被配置為執(zhí)行快速模式色譜法的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的示意圖;
圖2是被配置為執(zhí)行制備模式色譜法的圖1中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的示意圖;
圖3是被配置為執(zhí)行快速模式色譜法的圖1和2中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖;
圖4是被配置為執(zhí)行制備模式色譜法的圖1-3中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖;
圖5是被配置為執(zhí)行快速模式色譜法的圖1-4中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖;
圖6是被配置為執(zhí)行制備模式色譜法的圖1-5中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖;
圖7是在樣本裝載期間在制備模式色譜法之前的圖1-6中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖;以及
圖8是被配置為執(zhí)行制備模式色譜法的圖1-7中所示的液相色譜系統(tǒng)的示例性實施例的一部分的示意圖。
具體實施方式
現(xiàn)在參考附圖描述了這里描述的主題的各個方面。然而,應(yīng)該理解,與此相關(guān)的附圖和詳細描述不意圖將所要求保護的主題限制為所公開的特定形式。而是,目的是覆蓋落入所要求保護主題的精神和范圍內(nèi)的所有修改、等價物和替換物。
以下描述涉及諸如圖1所示的液相色譜設(shè)備10。色譜設(shè)備10包括被配置為執(zhí)行快速色譜法的第一色譜柱12以及被配置為執(zhí)行制備色譜法的第二色譜柱14。設(shè)備還包括至少一個泵16,其從至少一個存儲槽15中抽取溶劑以用于輸送至柱12、14。如圖1所示,泵16位于存儲槽15的下游以及柱12、14的上游。在設(shè)備10的操作期間,泵16被配置為與第一色譜柱12或第二色譜柱14選擇性地流體連通。
主閥18設(shè)置在第一色譜柱12和第二色譜柱14的上游以及泵16的下游。主閥18可以是六端口閥。參考圖3-6,主閥18選擇性地在第一位置和第二位置之間切換。當閥處于第一位置20,諸如圖3和5中所示的位置時,泵16與包括第一色譜柱12的第一路徑22流體連通。當閥處于第二位置30時,泵16與包括第二色譜柱14的第二路徑32流體連通。
設(shè)備還包括與第一色譜柱12相關(guān)聯(lián)的第一樣本注射口24和與第二色譜柱14相關(guān)聯(lián)的第二樣本注射口34。不同類型的注射口提供裝載至柱中的不同類型的樣本。例如,針對第一和第二色譜柱12、14,輔助閥可以用于直接注射、固體裝載或直接注射和固體裝載至柱。這種閥可以由Rohnert Park,CA的Rheodyne(Idex)或Houston,TX的Valco提供。
每個柱12、14與檢測器40以及可選地部分收集器42選擇性地流體連通。如果設(shè)備10僅意圖用于分析而不用于收集,則收集器42可以被省略。檢測器40和部分收集器42都設(shè)置在第一和第二色譜柱12、14的下游。同時,檢測器40和部分收集器42被配置為分析和收集通過第一或第二路徑的樣本S1、S2的至少一部分。具體地,設(shè)備被配置為使得來自所選擇路徑22或32中的柱12或14的流在不通過另一柱12或14的情況下分別通向所述至少一個檢測器40。
示例1:快速模式
當設(shè)備10處于快速模式時,主閥18處于其第一位置20(在圖1、3和5中示出)。由泵16中的至少一個從存儲槽15中的至少一個抽取溶劑。泵16將溶劑泵送至主閥18。在用于主閥18的第一位置20,溶劑從泵16流經(jīng)第一路徑22并進入輔助閥26。
如圖1和3所示,輔助閥26是六端口閥,其將第一路徑22與第一柱12和樣本S1連接。輔助閥26包括注射口24,其用于將樣本S1注射至第一柱12中。根據(jù)閥26的位置,樣本S1可以經(jīng)由注射器或使用固體裝載器注射。當輔助閥26被定位用于由注射器裝載時,樣本經(jīng)由輔助閥26直接從注射器注射至第一柱中。當輔助閥26被定位用于固體裝載時,輔助閥26首先被泵16填裝有溶劑,并且樣本S1的一部分也被供應(yīng)至輔助閥26的注射口24。輔助閥26之后旋轉(zhuǎn)以使得樣本S1的一部分傳遞至第一柱12,隨后是來自泵16的更多溶劑。盡管圖1和3示出將作為干燥樣本的樣本S1沉積至第一柱12中的兩種方式,但可以使用其他類型的端口24和/或閥26。
隨著樣本S1流過第一柱12,樣本的不同部分F1A、F1B與吸附材料不同地相互作用。與吸附材料進行弱相互作用的部分F1A相對快速地流過第一柱12,而進行強相互作用的部分F1B相對緩慢地流過該柱。因此,設(shè)置在溶劑中的部分F1A、F1B在不同的時間從第一柱12流動。當主閥處于其第一位置20時,這些部分F1A、F1B與溶劑一起從第一柱12返回主閥18至設(shè)置在第一柱12和主閥18的下游的檢測器40和收集器42。當主閥18處于其第一位置20時,第二柱14不與泵16或檢測器40和收集器42流體連通。
檢測器40可以是非破壞性檢測器,諸如紫外光檢測器、光吸收檢測器、折射率檢測器(RID)、熒光檢測器(FC)、旋光檢測器(CD)或電導(dǎo)率檢測器。包括破壞性檢測器的其他類型的檢測器可以代替非破壞性檢測器或額外地使用。例如,蒸發(fā)光散射檢測器、質(zhì)譜儀(MS)、冷凝成核光散射檢測器(CNLSD)以及電暈放電檢測器??梢栽谠O(shè)備10中使用多個非破壞性和/或破壞性檢測器。破壞性檢測器可以與換向閥結(jié)合使用以使得僅樣本的一部分從樣本流被移除并破壞。
示例2:制備模式
當設(shè)備10處于制備模式時,主閥18處于其第二位置30(在圖2、4和6中示出)。由泵16中的至少一個從存儲槽15中的至少一個抽取溶劑。泵16將溶劑泵送至主閥18。在用于主閥18的第二位置30,溶劑從泵16經(jīng)由第二路徑32流入輔助閥36。
如圖2、4、7和8所示,輔助閥36是六端口閥,其將第二路徑32與第二柱14和樣本S2連接。輔助閥36包括注射口34,其用于將樣本S2注射至第二柱14中。具體地,如圖7所示,輔助閥36首先被泵16填裝有溶劑,并且樣本S2的一部分也被供應(yīng)至輔助閥36的注射口34。參考圖8,輔助閥36之后旋轉(zhuǎn)以使得樣本S2的一部分傳遞至第二柱14,隨后是來自泵16的更多溶劑。盡管圖2、4、7和8示出將樣本S2沉積至第二柱14中的一種方式,但可以使用其他類型的端口34和/或閥36。
與上述過程類似,隨著樣本S2流過第二柱14,樣本的不同部分F2A、F2B與吸附材料不同地相互作用。與吸附材料進行弱相互作用的部分F2A相對快速地流過第二柱14,而進行強相互作用的部分F2B相對緩慢地流過該柱。因此,設(shè)置在溶劑中的部分F2A、F2B在不同的時間從第二柱14流動。當主閥處于其第二位置30時,這些部分F2A、F2B與溶劑一起從第二柱14返回主閥18至設(shè)置在第二柱14和主閥18的下游的檢測器40和收集器42。檢測器40和收集器42更全面地關(guān)于示例1描述。當主閥18處于其第二位置30時,第一柱12不與泵16或檢測器40和收集器42流體連通。
主閥18可以被配置為以各種方式在第一位置20和第二位置30之間切換。例如,主閥18可以在位置20、30之間被手動地致動??商鎿Q地,主閥18可以使用控制系統(tǒng)100被自動致動。
控制系統(tǒng)100包括遍及設(shè)備10設(shè)置的傳感器,其被配置為識別和設(shè)置主閥18的位置。例如,控制系統(tǒng)100使用被配置為讀取柱12、14上的RFID標簽或條形碼的傳感器。也可以使用其他標識標簽。結(jié)合傳感器,控制系統(tǒng)100可以確定是快速柱還是制備柱被安裝在設(shè)備中以及與所安裝的柱相關(guān)聯(lián)的操作參數(shù)??刂葡到y(tǒng)100可以連接至諸如因特網(wǎng)的網(wǎng)絡(luò)以確定與所安裝的柱相關(guān)聯(lián)的操作參數(shù)。網(wǎng)絡(luò)也可以用于控制設(shè)備10遠程地和/或報告運行的結(jié)果??刂葡到y(tǒng)100還可以包括用戶界面(未示出)以顯示系統(tǒng)的操作參數(shù)并接受與使用快速模式或制備模式來處理樣本有關(guān)的用戶輸入。
可選地,參考2014年2月11日提交的美國申請No.61/938,508,該申請的全部內(nèi)容包含于此,控制系統(tǒng)100用于控制設(shè)備10的其他方面。例如,可以使用傳感器來控制輔助閥26、36的位置以確定輔助閥26、36是否已經(jīng)充分地填裝有溶劑和樣本S1、S2。也可以基于來自壓力傳感器102、104的讀數(shù)來控制泵16的操作速度。
如前面示出,本發(fā)明涉及多柱色譜系統(tǒng)和使用的方法??梢栽诓槐畴x上述實施例的寬泛發(fā)明概念的情況下對上述實施例進行改變。因此,本發(fā)明不限于所公開的特定實施例,但意圖覆蓋由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的所有修改。