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卡泊三醇中間體L及其潛在基因毒性雜質(zhì)的分離與測(cè)定方法與流程

文檔序號(hào):12784655閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述的方法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,進(jìn)樣,然后采用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述潛在基因毒性雜質(zhì)為咪唑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為乙腈與0.3%二乙胺水溶液的混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相中乙腈與0.3%二乙胺水溶液的體積比為4-6:94-96。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述0.3%二乙胺水溶液采用磷酸調(diào)節(jié)pH為3.1±0.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述潛在基因毒性雜質(zhì)為三苯基氧膦。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為乙腈與0.5%冰乙酸水溶液的混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相中乙腈與0.5%冰乙酸水溶液的體積比為40-60:40-60。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,具體步驟如下:取中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)對(duì)照品加稀釋劑溶解制備成已知濃度的對(duì)照品溶液,取供試品加稀釋劑溶解 制備成供試品溶液,分別取對(duì)照品溶液及供試品溶液進(jìn)樣,進(jìn)行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,比較供試品溶液與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)出峰時(shí)間的雜質(zhì)的峰面積,計(jì)算供試品中所含卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的含量;所述稀釋劑為流動(dòng)相或流動(dòng)相中的任一種有機(jī)溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高效液相色譜法分離卡泊三醇中間體L及潛在基因毒性雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相流速為0.5-1.5ml/min;所述高效液相色譜分析采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為220±5nm。

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