本發(fā)明涉及分析測試儀器領(lǐng)域,具體地涉及一種電子酸堿滴定儀,是能夠自動滴定微量酸堿樣品并進行結(jié)果計算、輸出/存儲的智能儀器。
背景技術(shù):
無論是化學、化工、環(huán)境科學、食品衛(wèi)生還是生命科學,酸堿滴定分析都具有廣泛應用。采用酸式或堿式滴定管的傳統(tǒng)方法操作繁瑣,費時費力,且實驗結(jié)果可靠性較差。
專利CN201510172304.0公開了一種自動酸堿滴定儀,采用微量計量泵控制自動進樣,通過插入反應液中的pH傳感器人工判定滴定結(jié)果。較之與傳統(tǒng)手工方法,該滴定儀操作簡便,省時省力,且具有更好的準確性。但是,由于測定電極浸于反應液中,其表面污染和性能鈍化不可避免。
專利CN201310551327.3公開了一種自動酸堿滴定儀,通過蠕動泵結(jié)合流量傳感器控制自動進樣,采用光源發(fā)射器結(jié)合光源接收器處理滴定結(jié)果,由于檢測傳感器與反應液不接觸,較好地解決了電解污染問題,而且可以滴定較少體積樣品。但是不能測定渾濁樣品,因而限制了其應用。此外,由于采用光學信號,儀器的自動化離不開光電轉(zhuǎn)換元件,增加了制造成本。
本專利采用不與反應液接觸的電容耦合非接觸電導傳感器記錄滴定過程并自動計算、輸出滴定終點,同時具有上述兩種方法的優(yōu)點,同時避免了它們的缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種自動化酸堿滴定儀,利用本發(fā)明裝置和方法可以自動滴定微量待測酸堿樣品,具有記錄滴定過程并自動計算、輸出滴定結(jié)果的功能。
本發(fā)明工作原理:酸堿中和反應生成電導率極低的水分子,造成被滴定液表觀電導率的下降,滴定終點時達到拐點,然后再迅速增加,采用電感耦合非接觸電導傳感器監(jiān)測、記錄被滴定液的電導變化值,根據(jù)滴定終點時標準液加入量計算待測液原酸度。
本發(fā)明具體實現(xiàn)步驟:在控制中心指令下,可調(diào)微量蠕動泵(含步進電機和泵頭兩部分)和微徑進樣管結(jié)合準確滴加標準液;電容耦合非接觸電導傳感器實時監(jiān)測反應溶液電導信息變化;將電導變化信息耦合標準液滴加量,經(jīng)計算處理后得到待測定溶液原酸堿度并自動輸出、存儲。
本發(fā)明儀器和方法與現(xiàn)有技術(shù)對比的有益效果:
(1)自動化程度高,操作簡便:自動定時定量進樣,自動信號采集,自動信號處理,自動計算滴定結(jié)果并報告、存儲。
(2)滴定結(jié)果不受待測樣品的渾濁度影響,因而可免該前處理步驟。
(3)無電極污染損耗風險,維護簡便。
(4)可以精確滴定低至500μL的待測樣品溶液。
(5)不但自動計算滴定結(jié)果,而且實時記錄滴定進程,因而還可用于滴定反應動力學研究。
附圖說明
圖1:本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖:1標準液儲存瓶,2導液微徑管,3步進電機,4泵頭,5滴定反應管,6電容耦合非接觸電導電極,7能源及通訊線,8中央芯片,9觸控面板。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步的解釋。但本發(fā)明的保護范圍不受實施例任何形式上的限制。
實施例以0.5mol/L的NaOH為標準液滴定約0.05mol/L的HCl溶液樣品。
步驟一、向標準液儲存瓶中加入0.5mol/L的NaOH約10.0mL。
步驟二、開主機電源,選擇支持語言為“中文”,設(shè)定快速進樣量為1.0mL并運行,使標準液充滿導液微徑管。
步驟三、點擊定時定量鍵,設(shè)定參數(shù)分別為2s和2μL。
步驟四、點擊電容耦合非接觸電導傳感器參數(shù)設(shè)定鍵,選擇激勵電壓12V、激勵頻率2.0MHz、記錄周期0.5s。
步驟五、點擊延伸設(shè)定,選擇電導率變化拐點后再延伸滴定60s。
步驟六、用微量進樣器向滴定反應管內(nèi)注入100μL待測溶液。
步驟七、點擊運行。控制與計算中心指令步進電機動作,并通過電容耦合非接觸電導傳感器采集滴定反應管內(nèi)溶液的電導率信號,放大、計算后在觸控面板上顯示實時狀態(tài)。
步驟八、電導率變化拐點出現(xiàn)60s后,進樣和滴定記錄停止。根據(jù)運行至電導拐點所耗時長、進樣速率和標準液濃度,計算出待測液原pH值、存儲并在顯示屏上輸出。