本發(fā)明屬于頁巖油氣勘探開發(fā)領域，具體涉及一種頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的測定方法。

背景技術：

頁巖氣儲層中孔隙類型多，包括有機質孔隙、粘土孔隙、脆性礦物孔隙和微裂縫等。頁巖氣儲層總孔隙度是這些類型孔隙孔隙度之和。其中有機質孔隙、微裂縫孔隙是頁巖氣主要賦存空間，而粘土孔隙、脆性礦物孔隙是束縛水的主要賦存空間。定量確定總孔隙中有機質孔隙、粘土孔隙、脆性礦物孔隙和微裂縫孔隙含量對于評價頁巖儲層含氣量和儲層品質、高效開發(fā)頁巖氣方案設計極為重要。

李軍等(頁巖氣儲層“四孔隙度”模型建立及測井定量表征方法，石油與天然氣地質，2014年，第35卷，第2期：266-271)提出頁巖氣“四孔隙度”模型，確定頁巖中有機孔隙度(φ_org)、粘土孔隙度(φ_clay)、碎屑孔隙度(φ_sd)和微裂縫孔隙度(φ_fissure)。其模型如下：

φ_t＝φ_org+φ_sd+φ_clay+φ_fissure

式中，φ_t分為總孔隙度。上述模型的目的是期望利用地球物理測井資料評價頁巖氣儲層中粘土孔隙、有機質孔隙度等。這是一種地球物理間接獲取粘土孔隙度方法，結果的準確性仍需要巖心測試結果檢驗。

王玉滿等(川南下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖儲集空間定量表征，中國科學：地球科學，2014年，第44卷，第6期：1348-1356)也提出有機孔、脆性礦物和粘土礦物孔隙定量表征方法。其模型如下：

ρ×A_bri×V_bri+ρ×A_clay×V_clay+ρ×A_tocV_toc＝φ

式中，ρ為頁巖密度；φ為頁巖孔隙度；A_bri、A_clay、A_toc分別為脆性礦物、粘土礦物和有機質質量百分含量；V_bri、V_clay、V_toc分別為脆性礦物、粘土礦物和有機質單位質量孔隙體積。該方法也是一種間接獲取粘土孔隙、有機孔隙度方法。

現(xiàn)有技術中，尚沒有針對頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的直接測定方法和流程。因此，目前存在的問題是需要研究開發(fā)一種能夠直接、準確和高效地測定頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的方法。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的測定方法。該方法基于頁巖氣儲層中粘土微孔核磁共振響應特點能夠直接、準確和高效的測得頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度，由此可以提高頁巖氣儲層的評價精度，并為頁巖氣儲層測井評價奠定實驗基礎。

為此，本發(fā)明提供了一種頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的測定方法，其包括：

步驟B，變回波間隔條件下，測定待測樣品的核磁孔隙度；

步驟C，分別以回波間隔為橫坐標以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線；

步驟D，確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點，并確定該拐點所對應的待測樣品的拐點核磁孔隙度；

步驟E，計算待測樣品的粘土微孔孔隙度；

其中，在步驟E中，通過式(Ⅰ)計算待測樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測樣品的總孔隙度；

φ_s為待測樣品的拐點核磁孔隙度。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟B中，所述變回波間隔的范圍為0.06-0.6ms。

本發(fā)明中，優(yōu)選在步驟B中，核磁共振信號測量的磁場強度為0.5T。

在本發(fā)明的一些實施方式中，在步驟D中，通過對核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線求導來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

在本發(fā)明的另一些實施方式中，在步驟D中，通過對核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線目測來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

在本發(fā)明的一些具體的實施例中，通過目測確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線中樣品核磁孔隙度隨回波間隔急劇變化到平緩變化的分界點作為核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟E之前以氦氣作為介質測定待測樣品總孔隙度的步驟。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟B之前的取樣步驟。

本發(fā)明中，優(yōu)選所述待測樣品取自頁巖氣儲層。

附圖說明

下面將結合附圖來說明本發(fā)明。

圖1為實施例1中變回波間隔測得的核磁共振橫向弛豫時間(T2)譜。

圖2為實施例1中制得的核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線。

圖3為實施例1中采用本發(fā)明方法測得的粘土微孔孔隙度與測井計算結果的對比圖。

圖4為實施本發(fā)明方法的流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明更加容易理解，下面將結合實施例和附圖來詳細說明本發(fā)明，這些實施例僅起說明性作用，并不局限于本發(fā)明的應用范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

粘土微孔在核磁共振響應上具有特殊性，具體表現(xiàn)為核磁共振橫向弛豫時間(T2)短、核磁信號衰減快且響應較弱。因此，如果回波間隔過大，則這些微孔隙的核磁共振信號難以準確檢測。但是本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，利用上述粘土微孔的這一特殊的核磁共振響應機制，通過采用高磁場強度、高精度變回波間隔(Te)對頁巖巖心進行多次核磁共振實驗和觀測，突出和分辨粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時間分布譜帶中位置，進而確定粘土微孔孔隙。

進一步具體說來，本發(fā)明的發(fā)明人通過對頁巖巖心進行多次核磁共振實驗發(fā)現(xiàn)，巖心的核磁孔隙度與回波間隔呈現(xiàn)非線性負相關關系，尤其出人意料的是，在核磁孔隙度與回波間隔之間的這種非線性負相關關系中存在一個突變拐點，這個拐點就是粘土微孔隙與其他較大孔隙之間的分界點，可利用這個分界點確定除去粘土微孔隙之外的核磁孔隙度，再利用基于氦氣介質標準方法測量巖心總孔隙度，與核磁孔隙度作差得到粘土微孔孔隙度。

因此，本發(fā)明涉及一種頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度的測定方法，其包括：

步驟A，從頁巖氣儲層取樣獲得待測樣品；

步驟B，變回波間隔條件下，測定待測樣品的核磁孔隙度；

步驟C，分別以回波間隔為橫坐標以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線；

步驟D，確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點，并讀取該拐點所對應的待測樣品的拐點回波間隔以及拐點核磁孔隙度；

步驟E，通過式(Ⅰ)計算待測樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測樣品的總孔隙度；

φ_s為待測樣品的拐點核磁孔隙度。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟B中，所述變回波間隔的范圍為：0.06-0.6ms。

本發(fā)明中所述用語“變回波間隔”是指在對巖樣進行高精度核磁共振響應觀測時，采用不同回波間隔的方式進行檢測。

傳統(tǒng)砂巖核磁共振檢測中，通常采用固定的回波間隔(一般為0.3ms)進行測量。而在本發(fā)明方法中，變回波間隔是測量關鍵，優(yōu)選回波間隔至少在0.6ms以下；更為優(yōu)選的回波間隔至少在0.3ms以下。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式中，所述不同回波間隔(變回波間隔)包括：0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms。

本發(fā)明中，優(yōu)選待測樣品為新鮮樣品，且對該樣品不作任何傷害性預處理。

由于本方法的關鍵步驟是對巖樣進行高精度核磁共振響應觀測，而核磁共振響應對儲層微觀孔隙結構響應靈敏，再加上頁巖氣儲層本身孔隙小，核磁共振響應信號弱，因此要求巖樣是新鮮樣品，而且不作任何傷害性預處理。

本發(fā)明中所述用語“新鮮”是指直接從現(xiàn)場(例如頁巖氣儲層)獲取樣品，該樣品不是作過其它實驗后的回收樣品。原因在于回收樣品可能改變儲層微觀孔隙結構、粘土結構和束縛水含量，造成核磁共振響應變化，新鮮的樣品的能夠最大限度地反映原始儲層微觀孔隙結構特征和束縛水特征，使測量結果接近地下地層真實特征。

本發(fā)明中所述用語“傷害預處理”是指對樣品進行洗鹽、洗油和干燥等破壞儲層微觀孔隙結構的處理，對所述樣品不作任何傷害預處理的目的在于消除預處理對核磁共振測量結果的影響，保證實驗結果的真實可靠。

本發(fā)明中所述用語“微孔”是指孔徑小于100nm的孔，優(yōu)選孔徑為2-50nm的孔。

本發(fā)明中所述用語“直接、準確和高效地測定頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度”是指采用實驗手段準確和高效地獲得頁巖氣儲層中粘土微孔孔隙度，而不是傳統(tǒng)數(shù)學反演方法獲得。

在本發(fā)明的一個具體實施方式中，步驟B包括：

步驟Ⅰ，變回波間隔(TE)對待測樣品進行核磁共振信號測量，獲得待測樣品相應的核磁共振橫向弛豫時間(T2)譜；

步驟Ⅱ，基于待測樣品的核磁共振橫向弛豫時間(T2)譜計算待測樣品的核 磁孔隙度。

在步驟Ⅰ中，優(yōu)選重復多次測量待測樣品的核磁共振信號，直至信號穩(wěn)定時才停止測量。這樣可以保證采集到客觀的高質量的核磁共振數(shù)據(jù)。

本發(fā)明中所述用語“信號穩(wěn)定”是指重復多次測量待測樣品的核磁共振信號，直到重復測得的核磁共振信號數(shù)據(jù)完全一致，即可認為信號穩(wěn)定。

本發(fā)明中，優(yōu)選核磁共振信號測量的磁場強度為0.5T。

本發(fā)明對待測樣品進行高磁場高精度變回波間隔核磁共振測量。傳統(tǒng)低磁場(0.1T)核磁共振測量不能滿足本發(fā)明方法要求。本發(fā)明方法要求核磁共振響應最大程度反映儲層微觀孔隙結構特征，消除流體擴散弛豫對測量結果的影響。擴散弛豫與磁場強度、回波間隔及流體擴散系數(shù)有關。磁場強度越小，回波間隔越小，擴散弛豫越小，越有利于微孔測量，但是信噪比降低，數(shù)據(jù)可靠性變差；磁場強度越大，回波間隔越大，擴散弛豫對微孔測量的影響越大，不利于微孔測量，但信噪比較高。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，利用較高磁場強度與較低回波間隔耦合，可以最大限度消除流體擴散弛豫對實驗結果影響，同時保證數(shù)據(jù)具有較高信噪比。當步驟B中所述核磁共振信號測量的磁場強度優(yōu)選為0.5T，回波間隔<0.6ms時，能夠較好的滿足測量需求。

本發(fā)明中所述用語“核磁孔隙度”是指利用核磁共振實驗測量的孔隙度。

本發(fā)明中所述“拐點”是指核磁孔隙度隨回波間隔的增大而急劇減小之處。

在本發(fā)明的一個實施方式中，在步驟D中，通過對核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線求導來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

在本發(fā)明的另一個實施方式中，在步驟D中，通過對核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線目測來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

在本發(fā)明的一個進一步的具體實施例中，通過目測確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線中樣品核磁孔隙度隨回波間隔急劇變化到平緩變化的分界點作為核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點。

本發(fā)明中，在核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線上讀取拐點處核磁孔隙度，記為φ_s。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟E之前以氦氣作為介質測定待測樣品總孔隙度的步驟。

在本發(fā)明的一個具體實施例中，先對待測樣品進行干燥，再利用氦氣介質測量待測樣品的總孔隙度，記為φ_t；一般情況下，φ_t與最小回波間隔(0.06ms)核磁共振測量的φ₁相近。

所述氦氣測量法是指在干燥條件下，利用具有較小分子直徑的氦氣(分子直 徑為0.26μm)測量樣品的總孔隙度；本發(fā)明中以氦氣作為介質測得的待測樣品總孔隙度亦稱為巖心氦氣孔隙度。

本發(fā)明中所述用語“取心井”是指鉆取地下巖心，供作觀測鑒定、分析實驗的樣品，以直接獲取有關地層的巖性、巖相、物性、生油性、含油性等多方面的資料或參數(shù)，使用取心鉆頭和取心鉆具所鉆的井。

本發(fā)明的測定方法基于頁巖氣儲層中粘土孔隙核磁共振橫向弛豫時間短、信號衰減快且響應較弱的原理，確定粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時間分布譜中位置，進而測定其孔隙度，具有如下有益效果：(1)測量比較簡便；(2)不破壞巖心；(3)測量成本低的優(yōu)點。該方法填補了目前對頁巖氣儲層粘土微孔孔隙度實驗測量技術的空白，為準確評價頁巖氣儲層奠定了實驗基礎。

實施例

實施例1：

針對選取來自某地區(qū)取心井中的頁巖氣儲層樣品進行粘土微孔孔隙度的測定。

1.取樣：取新鮮頁巖氣儲層樣品，對待測樣品不作任何洗鹽、洗油、干燥等傷害性預處理；

2.變回波間隔條件下，測定待測樣品的核磁孔隙度：

(1)采用核磁共振系統(tǒng)的靜磁場強度為0.5T，回波間隔TE分別為0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms，對待測樣品進行變回波間隔(TE)核磁共振信號測量，獲得待測樣品相應的核磁共振橫向弛豫時間(T2)譜，如圖1所示。

上述測量過程中，為保證采集到客觀的高質量的核磁共振數(shù)據(jù)，可以重復多次測量待測樣品的核磁共振信號，直至信號穩(wěn)定時才停止測量。

從圖1中可以看出，隨著回波間隔(TE)逐漸減小，粘土微孔孔隙響應逐漸增強、突顯，由此，可以就突出和分辨粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時間分布譜帶中位置，進而確定粘土微孔孔隙。

(2)基于待測樣品的核磁共振橫向弛豫時間(T2)譜，通過面積積分法計算待測樣品的核磁孔隙度。

3.分別以回波間隔為橫坐標以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線，如圖2所示；

4.確定核磁孔隙度-回波間隔的相關關系曲線的拐點，并讀取該拐點所對應的待測樣品的拐點回波間隔(TEs)以及拐點核磁孔隙度(φ_s)。

5.以氦氣作為介質測定待測樣品總孔隙度(φ_t)。

6.通過式(Ⅰ)計算待測樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測樣品的總孔隙度；

φ_s為待測樣品的拐點核磁孔隙度。

7.將采用本發(fā)明方法測得的粘土微孔孔隙度與測井計算結果進行對比，結果如圖3所示。

圖3中，利用氦氣測量的待測樣品的總孔隙度(巖心氦氣孔隙度)如圖3中第四道黑色圓點所示；而利用本發(fā)明方法測量得的粘土微孔孔隙度如圖3中第五道黑色圓點所示；利用測井資料反演計算得到的粘土微孔孔隙度如圖3中第五道黑色實線所示。將圖3中第五道的黑色圓點和黑色實線進行對比可以看出，利用測井手段計算的粘土微孔孔隙度與本發(fā)明方法測量的粘土微孔孔隙度基本吻合。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。