一種瀝青質溶解度測定裝置制造方法
【專利摘要】一種瀝青質溶解度測定裝置，包括溶解系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)，其中，所述的溶解系統(tǒng)包括容器、稱和取液器，所述的攪拌系統(tǒng)用于攪拌容器中的溶液，所述的恒溫系統(tǒng)用于為容器提供恒溫環(huán)境。本實用新型提供的測定瀝青質在有機溶劑中溶解度的試驗裝置可測定重油的瀝青質在有機溶劑中不同溫度下的溶解度，儀器簡單、便于操作、具有裝置體積小、實驗準確、評價過程簡單等優(yōu)點。
【專利說明】-種瀝青質溶解度測定裝置

【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種浙青質實驗裝置，更具體的說，涉及一種浙青質在有機溶劑 中溶解度的測定裝置。

【背景技術】
[0002] 目前世界上重油輕質化工藝主要有脫碳工藝和加氫工藝。我國煉油企業(yè)的重油輕 質化工藝以脫碳（重油催化裂化和延遲焦化）工藝為主，重油加氫比例很小。近些年來，隨 著原油重質化、劣質化趨勢的加劇，市場對輕質油品需求的不斷增加以及環(huán)保要求的日益 嚴格，重油/渣油輕質化技術越來越受到重視，特別是加氫工藝。重油臨氫熱裂化反應過程 中，涉及到浙青質的分相與析出，將影響體系的平衡與轉化過程，所以研究浙青質在重油體 系的溶解度就非常重要。直接測定浙青質在重油體系中的溶解度非常困難，這就需要我們 通過測定浙青質在模型化合物中的溶解度預估浙青質在重油體系的溶解特性。浙青質在甲 苯中的溶解度較大，較趨近于浙青質在重油體系中的溶解度，所以測定浙青質在甲苯中的 溶解度，特別是在不同溫度下的溶解度對理解浙青質在重油體系的溶解特性非常重要，同 時，浙青質在有機溶劑中的溶解度也是判定浙青質結構，以及重油體系的穩(wěn)定性的重要依 據。
[0003] 文獻中關于浙青質在有機溶劑中的溶解度的測定方法主要分為重量法和光譜法， 試驗方法較復雜，容易產生較大誤差，方法不統(tǒng)一，容易產生系統(tǒng)性誤差，均不能測定一定 溫度下浙青質在有機溶劑中的溶解度。 實用新型內容
[0004] 本實用新型要解決的技術問題是提供一種測試對象范圍廣泛、所需實驗樣品量 少、準確、便捷、迅速的用于測定浙青質在有機溶劑中溶解度的試驗裝置。
[0005] -種浙青質溶解度測定裝置，包括恒溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和溶解系統(tǒng)；其中，所述的 溶解系統(tǒng)包括容器、稱和取液器，所述的攪拌系統(tǒng)用于攪拌容器中的溶液，所述的恒溫系統(tǒng) 用于為容器提供恒溫環(huán)境。
[0006] 優(yōu)選地，所述的浙青質溶解度測定裝置包括恒溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和溶解系統(tǒng)，其 中，所述的恒溫系統(tǒng)為恒溫油浴1和熱電偶2 ;所述的攪拌系統(tǒng)為磁力攪拌器3和磁力轉子 4 ;所述的溶解系統(tǒng)為雙層瓶5、雙層瓶內層的密封蓋6、稱和取液器；所述的恒溫油浴連通 雙層瓶夾層空間，熱電偶插入雙層瓶內測溫并控制恒溫油浴的溫度，所述的雙層瓶置于磁 力攪拌器上，所述的磁力轉子4置于雙層瓶內。
[0007] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的有益效果為：
[0008] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置采用重量法分析浙青質的溶解度，方法 簡單，準確。熱電偶直接插入待測體系進行溫度控制，既實現了有效的溫度控制，也實現了 測定指定溫度下浙青質在有機溶劑中溶解度的難題。所述的測定浙青質在有機溶劑中溶解 度的裝置的各個參數，如雙層瓶內層直徑、高度等均根據實驗體系用量，實驗準確性，取樣 方便性等進行設計，可用于不同種類浙青質在甲苯或其他溶劑中的溶解度的研究。所述的 浙青質溶解度測定裝置在使用過程中優(yōu)化了溶解度測試方法以及測試過程，增強了浙青質 溶解度測定的準確性與規(guī)范性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 附圖1為本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置結構示意圖。
[0010] 其中，1-恒溫油??；2-熱電偶；3-磁力攪拌器；4-磁力轉子；5-雙層瓶；6-雙層瓶 內層的密封蓋；7-雙層瓶夾層的入口；8-雙層瓶夾層的出口。

【具體實施方式】
[0011] 本實用新型是這樣具體實施的：
[0012] 一種浙青質溶解度測定裝置，包括恒溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和溶解系統(tǒng)；其中，所述的 溶解系統(tǒng)包括容器、稱和取液器，所述的攪拌系統(tǒng)用于攪拌容器中的溶液，所述的恒溫系統(tǒng) 用于為容器提供恒溫環(huán)境。
[0013] 優(yōu)選地，所述的浙青質溶解度測定裝置包括恒溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和溶解系統(tǒng)，其 中，所述的恒溫系統(tǒng)為恒溫油浴1和熱電偶2 ;所述的攪拌系統(tǒng)為磁力攪拌器3和磁力轉子 4 ;所述的溶解系統(tǒng)為雙層瓶5、雙層瓶內層的密封蓋6、稱和取液器；所述的恒溫油浴連通 雙層瓶夾層空間，熱電偶插入雙層瓶內測溫并控制恒溫油浴的溫度，所述的雙層瓶置于磁 力攪拌器上，所述的磁力轉子4置于雙層瓶內。
[0014] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置中，所述的恒溫油浴1出口經管線連接 雙層瓶1夾層入口，雙層瓶5夾層出口經管線連接恒溫油浴1的入口。
[0015] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置中，所述的熱電偶2連接恒溫油浴1的 控溫系統(tǒng)，插入雙層瓶5的內層空間，所述的密封蓋6蓋在置入轉子4的雙層瓶5的內層瓶 口上，雙層瓶5固定在磁力攪拌器3上。
[0016] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置，既可用于測定一定溫度下浙青質在甲 苯中的溶解度，也可用于測定浙青質在其他有機溶劑中的溶解度。本裝置的試驗結果將為 判定不同浙青質的結構差異，重油體系的穩(wěn)定性，石油煉制過程中浙青質的分相、析出、結 焦等問題提供可靠的參考信息。
[0017] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的應用方法為：
[0018] 先將一定量的有機溶劑例如甲苯注入到容器中，設置好攪拌系統(tǒng)，使得容器內的 液體能被均勻攪拌，將過量的浙青質加入到有機溶劑中。熱電偶放置于容器中并連接到恒 溫系統(tǒng)以使容器中液體溫度可穩(wěn)定控制?？販鼐染S持在±0. 1°C以內。開啟攪拌，將待測 液溫度升高到60°C之后，恒溫連續(xù)攪拌2-8小時，保證在2小時以上。之后，逐步降溫至待 測溫度，例如測定20°C時浙青質在甲苯中的溶解度，則將待測液溫度降低到20°C，平衡4-8 小時。將預先在恒溫箱里恒溫為待測溫度的注射器迅速取出，抽取雙層瓶內的上層液，再將 其注入稱量好質量的小燒杯中，迅速稱取好質量后，放入真空干燥箱中，在1 l〇°C下，真空干 燥2小時以上，稱取小燒杯質量，以干燥后小燒杯的重量增重和初始小燒杯增重可計算浙 青質在甲苯中的溶解度。
[0019] 下面結合附圖，以優(yōu)選方案為例，對本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置進 一步說明。
[0020] 附圖為本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的一種實施方式的結構示意圖。 如圖所示，所述的裝置包括恒溫油浴1、熱電偶2、磁力攪拌器3、磁力轉子4、雙層瓶5、密封 蓋6,所述的熱電偶2為恒溫油浴1的外置熱電偶，熱電偶2插入密封蓋6后。蓋在置入轉 子4的雙層瓶5內層中，雙層瓶5放置在磁力攪拌3上。
[0021] 所述的雙層瓶5分為內外兩層，雙層瓶內層為浙青質與有機溶劑的混合單元，雙 層瓶5的夾層為恒溫夾套，通過插入雙層瓶內層空間的熱電偶測量溫度來控制待測液的溫 度。
[0022] 所述的恒溫油浴1以熱電偶2測量容器中待測液的溫度，導熱硅油通過強力循環(huán) 泵經管線在雙層瓶5的夾層空間和恒溫油浴中循環(huán)，以保證控制雙層瓶內待測液溫度的精 度維持在±0. 1°C以內。所述的恒溫油浴1的出口與出口經管線連接雙層瓶1夾層入口 7， 恒溫油浴1的入口與雙層瓶5夾層出口 8連接。所述的恒溫油浴1的外置熱電偶2插入密 封蓋6中，熱電偶底端與雙層瓶5內層底部保持適當距離。
[0023] 所述的磁力攪拌器需要較強的攪拌能力，滿足體系的攪拌需要。
[0024] 浙青質在甲苯中溶解度較大，實驗難度較大，以測量浙青質在甲苯中的溶解度的 方法說明本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的一個優(yōu)選方案的使用方法。
[0025] 當使用本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置時，先將一定量的甲苯（需要預 先恒溫到測量溫度）注入放有磁力轉子4的雙層瓶5的內層中，再將浙青質加入雙層瓶5 的內層，將雙層瓶5固定在磁力攪拌器3上，將恒溫油浴1的出口經管線連接雙層瓶1夾層 入口 7,恒溫油浴1的入口經管線與雙層瓶5夾層出口 8連接，所述的熱電偶2穿過密封蓋 6插入雙層瓶5的內層，密封蓋6外延涂抹真空脂后，蓋上雙層瓶5內層瓶口。
[0026] 磁力攪拌器開啟攪拌，將待測液溫度升高到比待測溫度高20_40°C之后，恒溫連續(xù) 攪拌至少2小時，優(yōu)選2-8小時。逐步降溫至待測溫度，例如測定20°C時浙青質在甲苯中的 溶解度，則將待測液溫度降低到20°C，平衡4-8小時。將預先在恒溫箱里恒溫為待測溫度的 注射器迅速取出，抽取雙層瓶內的上層液，再將其注入稱量好質量的小燒杯中，迅速稱取好 質量后，放入真空干燥箱中，在ll〇°C下，真空干燥2小時以上，稱取小燒杯質量，以小燒杯 內殘余物的質量和注入小燒杯中的待測液的質量計算浙青質的溶解度。
[0027] 本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置可測定原油、常減壓渣油的浙青質在甲 苯中不同溫度下的溶解度，也可以測定浙青質在其他有機溶劑（如烷烴類、酮類等）中的溶 解度，評價過程簡單、儀器簡單、便于操作、具有裝置體積小、實驗準確等優(yōu)點。
[0028] 下面通過實施例具體說明本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的應用效果， 但本實用新型并不因此而受到任何限制。
[0029] 實施例1和2說明本實用新型提供的浙青質溶解度測定裝置的應用方法。
[0030] 實施例1
[0031] 采用如附圖1所示的浙青質溶解度測定裝置，其中，磁力攪拌系統(tǒng)的圓柱形的磁 力轉子長度為〇. 6-1. 2cm，雙層瓶內層直徑為2. 2cm，雙層瓶內層有效高度為10cm，雙層瓶 夾層為圓環(huán)柱形，圓環(huán)半徑差為1. 5cm。
[0032] (1)將雙層瓶洗滌干凈，并放入干燥器中恒重，將雙層瓶與恒溫油浴連接好，固定 在磁力攪拌器上，并放入磁力轉子。
[0033] (2)將恒溫油浴溫度設置為60°C，將約20g預先恒溫到60°C的甲苯注入雙層瓶內 層中，開啟攪拌，再將約8g研磨好的正庚烷浙青質（通過標準方法制得，源于浙青質含量為 21. 4%的塔河減壓渣油）分批加入到雙層瓶內層中，然后把插有熱電偶的密封蓋蓋在雙層 瓶上，若甲苯有較明顯揮發(fā)需補充。
[0034] (3)待測液的溫度升高到60°C，恒溫攪拌2小時，再降溫至20°C，恒溫靜置24小 時。
[0035] (4)將預先在恒溫箱里恒溫為20°C的注射器迅速取出，抽取雙層瓶內的上層液， 稱量后迅速注入稱量好質量的25ml小燒杯中，再將放入真空干燥箱中，在110°C下，真空干 燥2小時以上，稱取小燒杯質量，實驗結果見表1。
[0036] 實施例2
[0037] 采用與實施例1同樣的實驗裝置和實驗步驟，所不同的是待測液的溫度升高到 60°C，恒溫攪拌2小時，再降溫至30°C，將注射器預先在恒溫箱里恒溫為30°C，實驗結果見 表1。
[0038] 表1浙青質的溶解度數據
[0039]

【權利要求】
1. 一種浙青質溶解度測定裝置，其特征在于，包括溶解系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、和恒溫系統(tǒng)； 其中，所述的溶解系統(tǒng)包括容器、稱和取液器，所述的攪拌系統(tǒng)用于攪拌容器中的溶液，所 述的恒溫系統(tǒng)用于為容器提供恒溫環(huán)境。
2. 按照權利要求1所述的浙青質溶解度測定裝置，其特征在于，所述的恒溫系統(tǒng)為恒 溫油浴⑴和熱電偶⑵；所述的攪拌系統(tǒng)為磁力攪拌器⑶和磁力轉子⑷；所述的溶解 系統(tǒng)為雙層瓶（5)、雙層瓶內層的密封蓋（6)、稱和取液器；所述的恒溫油浴連通雙層瓶夾 層空間，熱電偶插入雙層瓶內測溫并控制恒溫油浴的溫度，所述的雙層瓶置于磁力攪拌器 上，所述的磁力轉子（4)置于雙層瓶內。
3. 按照權利要求2所述的浙青質溶解度測定裝置，其特征在于，所述的恒溫油?。?)出 口經管線連接雙層瓶（1)夾層入口，雙層瓶（5)夾層出口經管線連接恒溫油?。?)的入口。
4. 按照權利要求3所述的浙青質溶解度測定裝置，其特征在于，所述的熱電偶（2)連接 恒溫油?。?)的控溫系統(tǒng)，雙層瓶（5)固定在磁力攪拌器（3)上。
【文檔編號】G01N5/00GK204101401SQ201420561679
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權日:2014年9月26日
【發(fā)明者】李吉廣, 馬力, 侯煥娣, 董明, 權奕 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院