用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶和樣品池，處理瓶、接收瓶和氮氣管道，所述四氯化鍺物料瓶、處理瓶、樣品池、接收瓶依次與氮氣管道聯通。采用本實用新型的裝置，可以使四氯化鍺樣品中游離的氯氣及鹽酸等雜質氣體進入尾氣，其紅外光譜2985cm-1及2835cm-1的連接飽和峰被分開，3322cm-1峰清晰可見；同時樣品池中留存的氮氣可有效的避免空氣的進入，使樣品池中的四氯化鍺不易產生水解反應，更加有利于得到正確的四氯化鍺液相紅外譜圖，提高了檢測數據的準確性。本實用新型還具有操作簡單、快速等特點，能完全避免樣品池、氮氣管道、處理瓶中的雜質或殘留物對檢測結果的干擾。
【專利說明】用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置。

【背景技術】
[0002]四氯化鍺易與水發(fā)生水解反應，遇到濕空氣立即發(fā)煙產生水解反應并放出鹽酸氣體。
[0003]GeCl4+4H20 — Ge (OH) 4+4HCl ?
[0004]在對工業(yè)四氯化鍺的質量進行檢測時，由于四氯化鍺物料中存在少量游離的氯氣及鹽酸等氣體，在采用液相紅外光譜法測定四氯化鍺時，如果用樣品池直接從物料瓶取樣，就會對檢測結果產生嚴重的干擾，特別是在波數2985CHT1及2835CHT1連接形成一個飽和透過峰，在波數3322(^,3301(^-1透過峰不太明顯，致使無法讀出四氯化鍺物料檢測樣品中波數2985(^^2835(?!'及3322CHT1的峰值，得不到四氯化鍺物料的正確檢測數據。


【發(fā)明內容】

[0005]本實用新型的目的是為了除去工業(yè)四氯化鍺物料中的雜質對檢測結果的干擾，得到正確的工業(yè)四氯化鍺液相紅外譜圖，從而提高檢測數據的準確性。為此我們提供一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置。
[0006]上述目的是通過以下技術方案實現的:
[0007]—種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶和樣品池，還包括處理瓶、接收瓶和氮氣管道，所述四氯化鍺物料瓶、處理瓶、樣品池、接收瓶依次與氮氣管道聯通，
[0008]所述四氯化鍺物料瓶與氮氣管道并聯，四氯化鍺物料瓶內設有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶的底部，所述進氣管和出液管上均設有用于與氮氣管道并聯的二通閥；
[0009]所述接收瓶與氮氣管道并聯，接收瓶內設有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶的頂部，所述進液管和出氣管上均設有用于與氮氣管道并聯的二通閥；
[0010]所述樣品池與氮氣管道并聯，樣品池設有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設有用于與氮氣管道并聯的二通閥；
[0011 ] 所述處理瓶與氮氣管道串聯，處理瓶上設有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶的底部，所述出料口位于處理瓶的頂部。
[0012]優(yōu)選的，所述氮氣管道的進氣端設有用于控制氮氣流量的閥門。
[0013]優(yōu)選的，所述四氯化鍺物料瓶內的進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶的頂部。
[0014]優(yōu)選的，所述接收瓶內的進液管的管口位于接收瓶的底部。
[0015]為了保證四氯化鍺的紅外檢測數據的準確性，采用本實用新型的裝置，可以對工業(yè)四氯化鍺物料的檢測樣品通入高純氮氣進行吹掃(簡稱為吹氮)，使四氯化鍺樣品中游離的氯氣及鹽酸等雜質氣體進入尾氣，四氯化鍺樣品經過吹氮的前期處理后，其紅外光譜2985CHT1及2835CHT1的連接飽和峰被分開，3322CHT1峰清晰可見；同時樣品池中留存的氮氣可有效的避免空氣的進入，使樣品池中的四氯化鍺不易產生水解反應，更加有利于得到正確的四氯化鍺液相紅外譜圖，提高了檢測數據的準確性。
[0016]本實用新型還具有操作簡單、快速等特點，能完全避免樣品池、氮氣管道、處理瓶中的雜質或殘留物對檢測結果的干擾。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本實用新型裝置的結構示意圖。
[0018]圖2是未進行工業(yè)四氯化鍺取樣前期處理的紅外譜圖。
[0019]圖3是進行工業(yè)四氯化鍺取樣前期處理后的紅外譜圖。
[0020]圖中:1 一四氯化鍺物料瓶，2 —樣品池，3 —處理瓶，4 一接收瓶，5 —氮氣管道，6 —閥門。

【具體實施方式】
[0021]以下結合附圖與實施例對本實用新型進行詳細地說明。
[0022]實施例:如圖1所示，一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶I和樣品池2，處理瓶3、接收瓶4和氮氣管道5，所述四氯化鍺物料瓶1、處理瓶3、樣品池2、接收瓶4依次與氮氣管道5聯通。
[0023]所述四氯化鍺物料瓶I與氮氣管道5并聯，四氯化鍺物料瓶I內設有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶I的底部，進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶I的頂部，所述進氣管和出液管上均設有用于與氮氣管道5并聯的二通閥。
[0024]所述接收瓶4與氮氣管道5并聯，接收瓶4內設有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶4的頂部，進液管的管口位于接收瓶4的底部，所述進液管和出氣管上均設有用于與氮氣管道5并聯的二通閥。
[0025]所述樣品池2與氮氣管道5并聯，樣品池2設有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設有用于與氮氣管道5并聯的二通閥。
[0026]所述處理瓶3與氮氣管道5串聯，處理瓶3上設有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶3的底部，所述出料口位于處理瓶3的頂部。
[0027]所述氮氣管道5的進氣端設有用于控制氮氣流量的閥門6。
[0028]檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣方法是:
[0029]1.氮氣管道及處理瓶的預處理
[0030]為排除氮氣管道5及處理瓶3中的空氣及污染物，避免其在取樣時進入樣品池2對檢測結果產生干擾，需在取樣前先對氮氣管道5及處理瓶3進行吹氮和潤洗的預處理，處理方法如下:
[0031]1.1氮氣管道和處理瓶的吹掃
[0032]清洗前，需對氮氣管道5進行吹掃。將四氯化鍺物料瓶1、樣品池2、接收瓶4上的二通閥均設置在短路狀態(tài)(即二通閥向氮氣管道5的方向開啟，使氮氣管道5直接連通，氮氣不通過四氯化鍺物料瓶1、樣品池2和接收瓶4)，開啟氮氣并通過閥門6控制氮氣流量，對氮氣管道5吹掃1min。
[0033]1.2四氯化鍺物料瓶充氮加壓
[0034]管道吹掃結束后，關閉氮氣，接收瓶4泄壓30s，然后將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥設置在短路狀態(tài)，進氣管上的二通閥設置在通路狀態(tài)(即二通閥向四氯化鍺物料瓶I的方向開啟，使氮氣管道3不能直接連通，氮氣進入四氯化鍺物料瓶I)，打開氮氣對四氯化鍺物料瓶I補氮10?15s，使四氯化鍺物料瓶I內的氮氣壓力為I?2Bar，壓力過大易導致后期的壓料速度過快，一方面會浪費更多的四氯化鍺物料，另一方面在向處理瓶3轉移四氯化鍺物料時會使得處理瓶3受到沖擊而破裂，危及人身安全。
[0035]1.3將四氯化鍺物料壓到處理瓶
[0036]四氯化鍺物料瓶I補氮結束后，通過閥門6關閉氮氣，將四氯化鍺物料瓶I進氣管上的二通閥切換到短路狀態(tài)，將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶I內的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶3。
[0037]1.4處理瓶的潤洗
[0038]四氯化鍺物料壓入處理瓶3體積的20%處時，進行處理瓶3的清洗。將四氯化鍺物料瓶進氣管和出液管上的二通閥均設為短路狀態(tài)，緩慢開啟閥門6，將氮氣管道5內殘留的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶3后，關閉氮氣，將處理瓶3輕輕晃搖進行潤洗。
[0039]潤洗完成后，將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥均切換至通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內的四氯化鍺物料淹沒處理瓶3的出料口，將清洗處理瓶3的四氯化鍺物料潤洗液全部壓入接收瓶4內，關閉氮氣，接收瓶4泄壓30s后，再將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥切換至短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道5進行吹掃，再關閉氮氣。
[0040]2.四氯化鍺的前期處理、取樣
[0041]為保證四氯化鍺物料樣品檢測結果的準確性，需對四氯化鍺物料的檢測樣品進行前期吹氮處理，處理的操作步驟是:
[0042]2.1將四氯化鍺物料壓到處理瓶
[0043]將四氯化鍺物料瓶I出液管上的二通閥慢慢打開，使四氯化鍺物料瓶I內的四氯化鍺物料在壓差的作用下進入處理瓶3。
[0044]2.2對四氯化鍺物料進行吹氮處理
[0045]當四氯化鍺樣品壓入處理瓶3體積的50?80%后，將四氯化鍺物料瓶I進氣管和出液管上的二通閥設置在短路狀態(tài)。開啟氮氣，根據氮氣管道5內四氯化鍺物料的流速，調節(jié)閥門6，將管內的四氯化鍺物料全部壓入處理瓶3中，并通過調節(jié)閥門6，使處理瓶3內的四氯化鍺物料始終保持微翻騰狀態(tài)，通氣時間為30?60min，在處理瓶3中實現對四氯化鍺物料的吹氮。
[0046]2.3樣品池的潤洗
[0047]為了避免樣品池2內的雜質或檢測殘留物對檢測結果的干擾，取樣前需對樣品池2進行潤洗。先將四氯化鍺物料瓶1、接收瓶4上的二通閥均設置在短路狀態(tài)，然后將樣品池2進料管和出料管上的二通閥設置在通路狀態(tài)，開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內的四氯化鍺物料淹沒出料口，將處理瓶3中的四氯化鍺物料壓進樣品池2，待樣品池2出料管有四氯化鍺物料流出后，關閉氮氣，將接收瓶4進液管和出氣管上的二通閥切換到通路狀態(tài)，再開啟氮氣，將樣品池2中的四氯化鍺潤洗液全部壓入接收瓶4后關閉氮氣，將接收瓶4上的兩個二通閥再切換到短路狀態(tài)。
[0048]2.4樣品池取樣
[0049]再次開啟氮氣，將處理瓶3傾斜，使處理瓶3內的四氯化鍺物料淹沒出氣口，將處理瓶3中的四氯化鍺物料壓進樣品池2，待樣品池2的出料管有四氯化鍺物料流出后，將樣品池2進料管和出料管上的二通閥均切換到短路狀態(tài)，用氮氣將處理瓶3和氮氣管道5內剩余的四氯化鍺物料壓入接收瓶4中，關閉氮氣，對接收瓶4泄壓30s后切換至短路狀態(tài)。最后調節(jié)四氯化鍺物料瓶1、樣品池2、接收瓶4上所有閥門處于短路狀態(tài)，開啟氮氣，對氮氣管道5吹掃15min進行清理。
[0050]檢測結果如下:
[0051]根據GB/T 6040紅外光譜分析方法通則，使用傅立葉紅外光譜儀對樣品池2中的四氯化鍺物料進行紅外檢測，檢測譜圖如圖2、3所示。
[0052]其中圖2為未進行四氯化鍺取樣前期處理的紅外譜圖，從圖2中可以看到:波數2985cm-1至271001^1的峰連接成一個飽和透過峰，波數3322011^33010^1的透過峰稍有凸顯，致使無法判斷波數298501^1和2710011^3322011^33010]^1的透過峰的透過率。
[0053]圖3為使用本實用新型的裝置對粗四氯化鍺樣品進行過前期處理后的紅外譜圖，波數2985011' 271001^1連接的飽和透過峰的分開呈兩個明顯的透過峰，3322cm_1>3301cm_1波數的透過峰清晰可見，因此可正確的讀出透過峰值，得到樣品準確的檢測數據。
[0054]因此，采用通入氮氣的方法對工業(yè)四氯化鍺物料的檢測樣品進行前期處理后，能有效地消除樣品中游離的氯氣和鹽酸等雜質氣體對測定的干擾，使得到的檢測數據更加準確可靠，從而為工業(yè)四氯化鍺的質量檢測分析奠定了良好的基礎。
【權利要求】
1.一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，包括四氯化鍺物料瓶(I)和樣品池(2)，其特征在于:還包括處理瓶(3)、接收瓶(4)和氮氣管道(5)，所述四氯化鍺物料瓶(I)、處理瓶(3)、樣品池(2)、接收瓶(4)依次與氮氣管道(5)聯通， 所述四氯化鍺物料瓶(I)與氮氣管道(5)并聯，四氯化鍺物料瓶(I)內設有進氣管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化鍺物料瓶(I)的底部，所述進氣管和出液管上均設有用于與氮氣管道(5)并聯的二通閥； 所述接收瓶(4)與氮氣管道(5)并聯，接收瓶(4)內設有進液管和出氣管，所述出氣管的管口位于接收瓶(4)的頂部，所述進液管和出氣管上均設有用于與氮氣管道(5)并聯的二通閥； 所述樣品池⑵與氮氣管道(5)并聯，樣品池(2)設有進料管和出料管，所述進料管和出料管上均設有用于與氮氣管道(5)并聯的二通閥； 所述處理瓶(3)與氮氣管道(5)串聯，處理瓶(3)上設有進料口和出料口，所述進料口位于處理瓶(3)的底部，所述出料口位于處理瓶(3)的頂部。
2.根據權利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述氮氣管道(5)的進氣端設有用于控制氮氣流量的閥門(6)。
3.根據權利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述四氯化鍺物料瓶(I)內的進氣管的管口位于四氯化鍺物料瓶(I)的頂部。
4.根據權利要求1所述的用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置，其特征在于:所述接收瓶(4)內的進液管的管口位于接收瓶(4)的底部。
【文檔編號】G01N21/3504GK204064765SQ201420509809
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權日:2014年9月5日
【發(fā)明者】莫正輝, 張愛華, 祁君芳, 孫凡 申請人:武漢云晶飛光纖材料有限公司