一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置制造方法
【專利摘要】一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，屬于巖石工程和非常規(guī)天然氣工程領(lǐng)域。本實(shí)用新型含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。采用本實(shí)用新型含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，實(shí)現(xiàn)了不同溫度、偏壓環(huán)境下頁巖孔隙度、吸附參數(shù)同時(shí)測(cè)試和真實(shí)吸附量的計(jì)算方法，可適用于深部高地應(yīng)力和高溫，環(huán)境軸向壓力可達(dá)300MPa，圍壓可達(dá)100MPa，注入氣體壓力可達(dá)70MPa，最高溫度可達(dá)到100℃。試樣最大為φ50mm×100mm的原巖巖芯。節(jié)省了將近四分之三的測(cè)試時(shí)間，大大提高了測(cè)試效率。
【專利說明】一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于巖石工程和非常規(guī)天然氣工程領(lǐng)域，特別涉及一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]含氣頁巖中的微裂隙和孔隙是甲烷分子的儲(chǔ)存空間，根據(jù)美國(guó)的含氣頁巖地質(zhì)參數(shù)，25%-60%的甲烷分子以游離態(tài)賦存于含氣頁巖無機(jī)基質(zhì)的粒間孔隙以及自然裂隙中，40% -75%的甲烷分子以吸附態(tài)賦存于干酪根和粘土顆粒等有機(jī)質(zhì)孔隙表面。含氣頁巖的初期高產(chǎn)主要依賴于孔隙、裂隙中的游離氣，而長(zhǎng)期穩(wěn)產(chǎn)則依賴于有機(jī)質(zhì)、粘土顆粒中的吸附氣。目前，我國(guó)頁巖氣的勘探開發(fā)仍處于初期階段，含氣頁巖的孔隙度和吸附參數(shù)是含氣頁巖開發(fā)急需的重要參數(shù)，其測(cè)試的準(zhǔn)確性直接影響含氣頁巖儲(chǔ)量評(píng)價(jià)、勘探選區(qū)和開發(fā)方案設(shè)計(jì)。吸附常數(shù)通常先測(cè)定不同氣體壓力P下含氣頁巖吸附的氣體體積V，然后線性最小二乘法擬合P/V與P，根據(jù)所得斜率和截距即可計(jì)算出吸附常數(shù)Vm和壓力常數(shù)b值。因此，準(zhǔn)確測(cè)定不同氣體壓力下含氣頁巖的吸附量是獲得準(zhǔn)確吸附參數(shù)的關(guān)鍵。
[0003]中國(guó)含氣頁巖儲(chǔ)層埋深為500m?3500m，且經(jīng)歷了復(fù)雜的地質(zhì)作用，使得含氣頁巖儲(chǔ)層具有明顯的各向異性和非均質(zhì)性。目前，測(cè)試頁巖孔隙度的主要方法有溫壓下氣體波爾定律法和稱重法，測(cè)試含氣頁巖吸附量的方法主要有吸附解吸罐現(xiàn)場(chǎng)解吸法、室內(nèi)吸附儀測(cè)定法。這些方法所采用試樣尺寸較小，多為頁巖碎塊或粉末。而頁巖是具有明顯層理和各向異性特征的非均質(zhì)巖石，研磨粉末破壞了原有的裂隙和孔隙特征，采用小尺寸碎塊，則導(dǎo)致其尺度過小，需要做大量的平行測(cè)試，才可以確保測(cè)試孔隙度具有可代表性。
[0004]目前，吸附方法測(cè)試的吸附量均為注入試樣的總氣體量，包含了游離氣體量和吸附氣體量，未能實(shí)現(xiàn)游離氣體量和吸附氣體量的測(cè)試分離，不能測(cè)定出頁巖的真實(shí)吸附量，高估了含氣頁巖的吸附性能，而試樣的孔隙度正是分離游離氣體獲取真實(shí)吸附量的關(guān)鍵因素。評(píng)價(jià)頁巖吸附量必須要測(cè)定出同一試樣相應(yīng)的孔隙度，這樣不同原巖巖芯試樣的真實(shí)吸附量才更有可對(duì)比性。目前，含氣頁巖孔隙度和吸附性能的測(cè)試分別采用不同的試樣和不同的測(cè)試裝置進(jìn)行的。這種測(cè)試方法不能同時(shí)測(cè)試同一原巖巖芯試樣的孔隙度和吸附量，導(dǎo)致無法測(cè)定出原巖巖芯的真實(shí)吸附量。同時(shí)測(cè)試同一含氣頁巖原巖試樣孔隙度和吸附性能的測(cè)試方法尚未見報(bào)道。
[0005]高埋深的含氣頁巖儲(chǔ)層處于高地應(yīng)力、高溫的環(huán)境中。高地應(yīng)力使得含氣頁巖孔隙被壓縮，高溫環(huán)境則使得頁巖骨架膨脹、含氣頁巖中的甲烷分子變得活躍，可見高地應(yīng)力和高溫環(huán)境對(duì)含氣頁巖的孔隙度和吸附性能有重要的影響。因此，測(cè)試含氣頁巖原巖巖芯孔隙度和吸附性能必須還原和提供符合實(shí)際的應(yīng)力和溫度環(huán)境。
[0006]目前也有一些可以提供地應(yīng)力環(huán)境的巖心吸附測(cè)試裝置，但主要適用于高、中滲透巖石巖芯。一股而言，含氣頁巖孔隙度小于6 %,對(duì)于含氣頁巖這種低滲透致密巖石而言，原有的測(cè)試裝置效率低、耗時(shí)長(zhǎng)，需較長(zhǎng)時(shí)間才可以達(dá)到吸附平衡。已有些裝置多提供的應(yīng)力環(huán)境為三向應(yīng)力相等的靜水壓力環(huán)境。含氣頁巖儲(chǔ)層所處的地應(yīng)力環(huán)境復(fù)雜，其隙度和吸附測(cè)試需要提供偏應(yīng)力的測(cè)試環(huán)境，才可以使得所測(cè)試的結(jié)果符合工程實(shí)際。不考慮偏應(yīng)力環(huán)境的孔隙度和吸附性能測(cè)試設(shè)備，所測(cè)得的測(cè)試結(jié)果應(yīng)用于頁巖氣評(píng)價(jià)和勘探開發(fā)中會(huì)導(dǎo)致儲(chǔ)量評(píng)估和開發(fā)方案設(shè)計(jì)出現(xiàn)偏差。
[0007]深埋含氣頁巖儲(chǔ)層的巖石和孔隙內(nèi)氣體均處于同一溫度環(huán)境中，之前的測(cè)試系統(tǒng)加熱或通過將整個(gè)三軸腔室置入恒溫水浴加溫，或通過加溫三軸腔室的液壓油對(duì)試樣加溫，這兩種方法均要經(jīng)過很長(zhǎng)時(shí)間的熱傳導(dǎo)才可以使試樣達(dá)到恒定的溫度，而測(cè)試如何確保和判斷試樣達(dá)到指定溫度這個(gè)問題并未得到解決。在測(cè)試中，溫度的波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致注氣壓力不穩(wěn)定，使得吸附氣體量的測(cè)試出現(xiàn)誤差，以往的測(cè)試中，只對(duì)試樣加溫，未考慮注入氣體的加熱和恒溫問題。對(duì)于含氣頁巖這種低滲透、致密巖石而言，溫度引起的測(cè)試誤差不可忽略。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供了一種不同偏壓圍壓溫度環(huán)境下含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置。
[0009]本實(shí)用新型的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制米集系統(tǒng)；
[0010]恒溫三軸壓力室包括軸壓室、圍壓室和試樣加溫裝置；軸壓室設(shè)置在圍壓室之上，試樣的上下兩端分別放置多孔墊片；試樣加溫裝置設(shè)置在圍壓室內(nèi)；
[0011]軸壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的軸壓室相連通；
[0012]圍壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的圍壓室相連通；
[0013]上端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，上端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣上部相連通；
[0014]下端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，下端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣下部相連通；
[0015]抽真空系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)及下端吸附系統(tǒng)的相連通；
[0016]恒溫系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)的高壓泵及下端吸附系統(tǒng)的高壓泵相連接；
[0017]數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)，與恒溫三軸壓力室的數(shù)據(jù)控制端、軸壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、圍壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、上端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端和下端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端相連接。
[0018]上端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣上部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
[0019]下端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣下部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
[0020]恒溫三軸壓力室的試樣加溫裝置包括試樣表面的溫度傳感器、測(cè)油溫傳感器和加熱線圈；試樣表面溫度傳感器緊貼試樣放置，測(cè)油溫傳感器豎直放置于恒溫三軸壓力室的圍壓室內(nèi)，加熱線圈緊貼恒溫三軸壓力室圍壓室的側(cè)壁放置；
[0021]軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)的管路均采用不銹鋼耐壓管線。上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)中的不銹鋼耐壓管線外部均包裹保溫夾套。上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵外部均包裹保溫夾套。
[0022]軸壓加載系統(tǒng)和圍壓加載系統(tǒng)中分別設(shè)置有壓力傳感器，壓力傳感器數(shù)據(jù)輸出端與數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)相連接。
[0023]本實(shí)用新型含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0024]1、可以提供測(cè)定含氣頁巖孔隙度和吸附性能所需的深部高地應(yīng)力和高溫環(huán)境，本實(shí)用新型軸壓可達(dá)300MPa，圍壓可達(dá)lOOMPa，注入氣體壓力可達(dá)70MPa，最高溫度可達(dá)到100°C。試樣最大為Φ 50mmX 10mm的原巖巖芯。
[0025]2、可以在同一測(cè)試過程中獲得同一含氣頁巖試樣的孔隙度和吸附參數(shù)，使得不同含氣頁巖試樣之間的吸附性能更有可對(duì)比性。
[0026]3、根據(jù)測(cè)試出的孔隙度，分離出含氣頁巖游離氣體量，獲取真實(shí)的氣頁巖吸附量，進(jìn)而求得更為準(zhǔn)確的吸附常數(shù)和壓力常數(shù)。
[0027]4、對(duì)注入含氣頁巖的氣體加溫，消除溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。恒溫后，溫度的波動(dòng)誤差控制在1.6%以內(nèi)，氣體體積誤差可控制在0.04%以內(nèi)，注入氣體壓力的誤差可控制在0.3%以內(nèi)。獲取的測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確。
[0028]5、由于在同一測(cè)試過程中同時(shí)測(cè)定試樣孔隙度和吸附參數(shù)，且試樣上下端同時(shí)注氣性吸附，提高測(cè)試效率，大大縮短了測(cè)試時(shí)間。
[0029]總之，利用圍壓偏壓恒溫環(huán)境下含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，節(jié)省了將近四分之三的測(cè)試時(shí)間，大大提高了測(cè)試效率；可以實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)尺寸頁巖原巖巖心在地應(yīng)力和溫度作用下真實(shí)吸附量的測(cè)量；同時(shí)獲得了含氣頁巖在真實(shí)不同圍壓偏壓溫度環(huán)境下的孔隙度，使得不同試樣間的吸附性能可對(duì)比性更強(qiáng)；利用本實(shí)用新型測(cè)試裝置測(cè)得的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)更符合工程實(shí)際。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]其中:1、軸壓泵；2、圍壓泵；3、第一壓力傳感器；4、第二壓力傳感器；5、控油系統(tǒng)；6、第三壓力傳感器；7、第四壓力傳感器；8、第一高壓泵；9、第二高壓泵；10、真空泵；
11、低溫槽；12、第一高壓氣瓶；13、第二高壓氣瓶；T1、第一三通；Τ2、第二三通；Τ3、第三三通；Τ4、第四三通；Τ5、第五三通；Τ6、第六三通；Τ7、第七三通；Τ8、第八三通；Τ9、第九三通；Τ10、第十三通；V1、第一截止閥；V2、第二截止閥；V3、第三截止閥；V4、第四截止閥；V5、第五截止閥；V6、第六截止閥；V7、第七截止閥；V8、第八截止閥；V9、第九截止閥；V10、第十截止閥；V11、第i^一截止閥；V12、第十二截止閥；V13、第十三截止閥；V14、第十四截止閥；V15、第十五截止閥；V16、第十六截止閥；R1、第一穩(wěn)壓閥；R2、第二穩(wěn)壓閥；R3、第一減壓閥。
[0032]圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例1的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置中恒溫三軸壓力室的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]其中:14、軸壓室；15、自平衡活塞；16、球頭；17、加熱線圈；18、鏈條式環(huán)向位移傳感器；19、圍壓室；20、壓彈式軸向位移傳感器；21、試樣表面溫度傳感器；22、第一測(cè)油溫傳感器；23、第二測(cè)油溫傳感器；24多孔墊片；25、上壓頭；26、下部承壓臺(tái)。
[0034]圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例1的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法的Pi/(η3(?30Γρ--0η-?/Μ)與Pi的擬合曲線，其中Pi為注氣壓力，Iiadsorpt1n^i為壓力Pi下含氣頁巖吸附態(tài)的甲烷氣體真實(shí)物質(zhì)的量，M為氣頁巖試樣的質(zhì)量，R2為相關(guān)系數(shù)。

【具體實(shí)施方式】
[0035]實(shí)施例1
[0036]如圖1所示，本實(shí)用新型含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)；
[0037]恒溫三軸壓力室包括軸壓室14、圍壓室19、自平衡活塞15、球頭16、壓彈式軸向位移傳感器20、鏈條式環(huán)向位移傳感器18、上下兩組多孔墊片24、上壓頭25、下部承壓臺(tái)26和試樣加溫裝置；軸壓室14設(shè)置在圍壓室19之上，之間通過自平衡活塞15連接，自平衡活塞15延伸到圍壓室19內(nèi)的一端連接球頭，上壓頭25與球頭16緊密連接，并位于球頭16正下方，圍壓室19底部設(shè)有下部承壓臺(tái)26，用于承載試樣，試樣的上下兩端分別放置多孔墊片24，壓彈式軸向位傳感器20豎直設(shè)置在下部承壓臺(tái)26的之上，分立兩側(cè)，鏈條式環(huán)向位移傳感器18環(huán)繞在試樣上；試樣加溫裝置,設(shè)置在三軸壓力室圍壓室19內(nèi)，包括試樣表面的溫度傳感器21、第一測(cè)油溫傳感器22、第二測(cè)油溫傳感器23、加熱線圈17，試樣表面溫度傳感器21緊貼試樣放置，第一測(cè)油溫傳感器22和第二測(cè)油溫傳感器23豎直放置于下部承壓臺(tái)26的之上，對(duì)立兩側(cè)設(shè)置，加熱線圈17緊貼圍壓室的側(cè)壁放置；
[0038]軸壓加載系統(tǒng)包括軸壓泵1、第一截止閥V1、第一壓力傳感器3、第一三通Tl、第二截止閥V2、第二三通Τ2、控油系統(tǒng)5、第一穩(wěn)壓閥Rl ;軸壓泵I與第一截止閥Vl的一端相連通，第一截止閥Vl的另一端與第一三通Tl的第一出油端相連通，第一三通Tl的第二出油端與第一穩(wěn)壓閥Rl的一端相連通，第一穩(wěn)壓閥Rl的另一端與恒溫三軸壓力室的軸壓室14相連通，第一三通Tl的進(jìn)油端和第二截止閥V2的一端相連通，第二截止閥V2的另一端與第二三通Τ2的第一出油端相連通，第二三通Τ2的進(jìn)油端與控油系統(tǒng)5相連通，第一截止閥Vl與第一三通Tl之間設(shè)置第一壓力傳感器3。
[0039]圍壓加載系統(tǒng)包括圍壓泵2、第三截止閥V3、第二壓力傳感器4、第三三通Τ3、第四截止閥V4、第二穩(wěn)壓閥R2 ;圍壓泵2與第三截止閥V3的一端相連通，第三截止閥V3的另一端與第三三通Τ3的第一出油端相連通，第三三通Τ3的第二出油端與第二穩(wěn)壓閥R2的一端相連通，第二穩(wěn)壓閥R2的另一端與恒溫三軸壓力室中的圍壓室19相連通，第三三通Τ3的進(jìn)油端與第四截止閥V4的一端相連通，第四截止閥V4的另一端與軸壓加載系統(tǒng)中的第二三通Τ2的第二出油端相連通，第三截止閥V3與第三三通Τ2之間設(shè)置第二壓力傳感器4。
[0040]上端吸附系統(tǒng)包括第一高壓氣瓶12、第五截止閥V5、第四三通Τ4、第一減壓閥R3、第五三通Τ5、第六截止閥V6、第一高壓泵8、第七截止閥V7、第六三通Τ6、第八截止閥V8、第三壓力傳感器6 ;第一高壓氣瓶12與第五截止閥V5的一端相連通,第五截止閥V5的另一端與第四三通T4的進(jìn)氣端相連通，第四三通Τ4的第一出氣端與第一減壓閥R3的一端相連通，第一穩(wěn)減壓閥R3的另一端與第五三通Τ5的進(jìn)氣端相連通，第五三通Τ5的第一出氣端與第六截止閥V6的一端相連通，第六截止閥V6的另一端與第一高壓泵8的進(jìn)氣端相連通，第一高壓泵8的出氣端與第七截止閥的V7 —端相連通，第七截止閥V7的另一端與第六三通Τ6的進(jìn)氣端相連通，第六三通Τ6的第一出氣端與第八截止閥V8的一端相連通，第八截止閥V8的另一端與三軸壓力室的試樣上端進(jìn)氣端通過圍壓室的下部承壓臺(tái)26穿孔相連通，第八截止閥V8與試樣上端進(jìn)氣端之間設(shè)置第三壓力傳感器6。第一高壓氣瓶?jī)?nèi)為氦氣。
[0041]下端吸附系統(tǒng)包括第二高壓氣瓶13、第十截止閥V10、第十一截止閥VI1、第二高壓泵9、第十二截止閥V12、第八三通Τ8、第十三截止閥V13、第四壓力傳感器7 ;第二高壓氣瓶13與第十截止閥VlO的一端相連通，第十截止閥VlO的另一端與上端吸附系統(tǒng)中的第四三通Τ4的第二出氣端相連通，第十一截止閥Vll的一端與上端吸附系統(tǒng)中的第五三通Τ5的第二出氣端相連通，第十一截止閥VlI的另一端與第二高壓泵9的進(jìn)氣端相連通，第二高壓泵9的出氣端與第十二截止閥V12的一端相連通，第十二截止閥V12的另一端與第八三通Τ8的進(jìn)氣端相連通，第八三通Τ8的第一出氣端與第十三截止閥V13的一端相連通，第十三截止閥V13的另一端與三軸壓力室的試樣下端進(jìn)氣端通過圍壓室的下部承壓臺(tái)26穿孔相連通，第十三截止閥V13與試樣下端進(jìn)氣端之間設(shè)置第四壓力傳感器7。第二高壓氣瓶?jī)?nèi)為甲烷氣體。
[0042]抽真空系統(tǒng)包括第九截止閥V9、第七三通Τ7、第十四截止閥V14、真空泵10 ;真空泵10與第十四截止閥V14的一端相連通，第十四截止閥V14的另一端與第七三通Τ7的進(jìn)氣端相連通，第七三通Τ7的第一出氣端與上端吸附系統(tǒng)中的第九截止閥V9的另一端相連通，第七三通Τ7的第二出氣端與下端吸附系統(tǒng)中的第八三通Τ8的第二出氣端相連通。
[0043]恒溫系統(tǒng)用于為注入氣體加溫，包括第九三通T9、第十五截止閥V15、第十三通Τ10、第十六截止閥Τ16、低溫槽11 ;第九三通T9的第一出水端與上端吸附系統(tǒng)中的第一高壓泵8的外部環(huán)形空腔的入水端相連通，第九三通T9的第二出水端與下端吸附系統(tǒng)中的第二高壓泵9的外部環(huán)形空腔的入水端相連通，第九三通T9的進(jìn)水端端與第十五截止閥V15的一端相連通，第十五截止閥V15的另一端與低溫槽11的出水口相連通；第十三通TlO的第一出水端與上端吸附系統(tǒng)中的第一高壓泵8的外部環(huán)形空腔的出水端相連通，第十三通TlO的第二出水端與下端吸附系統(tǒng)中的第二高壓泵9的外部環(huán)形空腔的出水端相連通，第十三通TlO的進(jìn)水端與第十六截止閥V16的一端相連通,第十六截止閥V16的另一端與低溫槽11的進(jìn)水口相連通。
[0044]數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng):上端吸附系統(tǒng)中的第一高壓泵8和下端吸附系統(tǒng)中的第二高壓9泵通過自身配備的傳感器和數(shù)據(jù)采集盒將壓力和位移電信號(hào)換成所需數(shù)字信號(hào)，再通過R8232電纜與計(jì)算機(jī)之間進(jìn)行通信；軸壓泵1、圍壓泵2、第一壓力傳感器3、第二壓力傳感器4、控油系統(tǒng)5、第三壓力傳感器6、第四壓力傳感器7、加熱線圈17、鏈條式環(huán)向位移傳感器18、壓軸式軸向位移傳感器20、試樣表面的溫度傳感器21、第一測(cè)油溫傳感器22、第二測(cè)油溫傳感器23通過電纜與控制器相連，控制器通過電纜與計(jì)算機(jī)之間進(jìn)行通信。
[0045]上述各截止閥、三通、壓力傳感器之間用耐壓不銹鋼管線連接，為了防止不銹鋼耐壓管線散熱造成注入氣體的溫度降低，在上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空裝置和恒溫系統(tǒng)中的所有耐壓不銹鋼管線外部包裹保溫夾套。上端吸附系統(tǒng)和下端吸附系統(tǒng)中的第一高壓泵和第二高壓泵外部也包裹保溫夾套。
[0046]以上含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置中的各器件均由市場(chǎng)采購(gòu)。
[0047]本實(shí)施例的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，測(cè)試時(shí)的具體操作為:
[0048]步驟一:進(jìn)行引起孔隙度及吸附參數(shù)測(cè)試誤差的系統(tǒng)總空腔體積的測(cè)試和計(jì)算
[0049](I)、米用Φ 50mmX 10mm的316不銹鋼試樣作為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，將試樣表面的溫度傳感器21環(huán)繞標(biāo)準(zhǔn)鋼樣固定上，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上端與上壓頭25之間放置多孔墊片24，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣下端與下部承壓臺(tái)26之間放置多孔墊片24 ;將標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中心對(duì)準(zhǔn)上壓頭25及下部承壓臺(tái)26中心，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封；軸向位移傳感器固定于含氣頁巖試樣外部，環(huán)向位移傳感器環(huán)繞含氣頁巖試樣固定，關(guān)閉測(cè)試裝置的所有截止閥。
[0050](2)、提供圍壓偏壓環(huán)境:打開第二截止閥V2，將軸壓室14充滿油；充滿油后關(guān)閉第二截止閥V2，打開第四截止閥V4，將圍壓室19充滿油，充滿油后關(guān)閉第四截止閥V4。打開第三截止閥V3，將圍壓泵2壓力值σ el為20MPa，開始對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加壓，壓力穩(wěn)定后將第二穩(wěn)壓閥R2的壓力值σ el設(shè)定為20MPa，使圍壓室保持在指定壓力σ el，值為20MPa，為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供圍壓σ el，值為20MPa。打開第一截止閥VI，設(shè)置軸壓泵I壓力值σ dl為5MPa，開始對(duì)試樣加壓，壓力穩(wěn)定后設(shè)定第一穩(wěn)壓閥Rl的壓力值σ dl為5MPa，使軸壓室保持在指定壓力值σ dl為5MPa，為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供偏壓σ dl為5MPa。
[0051](3)、抽真空:打開第五截止閥至第十四截止閥V5?V14，打開真空泵10，將標(biāo)準(zhǔn)鋼樣、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到真空度0.05Pa時(shí)，關(guān)閉第九截止閥V9和第十四截止閥V14，關(guān)閉真空泵10。
[0052](4)、關(guān)閉第七截止閥V7、第十截止閥VlO和第十二截止閥V12，打開第一高壓氣瓶12，調(diào)節(jié)第一減壓閥R3至壓力P1為2MPa，在壓力P1為2MPa下將第一高壓泵8和第二高壓泵9充滿氦氣，運(yùn)行第一高壓泵8和第二高壓泵9，使第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體壓力保持恒定壓力P1值為2MPa，關(guān)閉第五截止閥V5、第六截止閥V6，第十一截止閥Vll ；
[0053](5)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)加熱線圈17，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫，使試樣表面的溫度傳感器21、第一測(cè)油溫傳感器22和第二測(cè)油溫傳感器23均達(dá)到溫度T1值250C ;打開低溫槽11，設(shè)置到和恒溫三軸壓力室相同的溫度T1值25V ;待溫度恒定后，使恒溫水循環(huán)流入第一高壓泵8和第二高壓泵9的外部環(huán)形空腔，使第一高壓泵8和第二高壓泵9的泵內(nèi)氣體通過熱交換逐漸達(dá)到溫度T1值25°C，并保持恒定；待第一高壓泵8和第二高壓泵9的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的第一高壓泵內(nèi)的氣體體積V8a_i為46.194043ml和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積Vi^1為50.280653ml ；
[0054](6)、打開第七截止閥V7和第十二截止閥V12，以壓力P1值2MPa向標(biāo)準(zhǔn)鋼樣試樣上、下端同時(shí)注入氦氣，實(shí)時(shí)采集第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)的氣體體積變化，待第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體體積不再變化時(shí)，取標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V81ri為30.324712ml和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V91rf 為 35.543796ml ；
[0055](7)系統(tǒng)總空腔均為耐壓不銹鋼材料，故空腔體積為定值，利用本實(shí)用新型測(cè)試方法標(biāo)定系統(tǒng)總空腔體積只需操作一次即可。壓力Pi下，i為正整數(shù)，系統(tǒng)總空腔體積:
[0056]Vvoid^i = (H)+ (H) = 30.606188ml
[0057]步驟二:含氣頁巖孔隙度的測(cè)試和計(jì)算
[0058](8)、更換試樣:將試樣表面的溫度傳感器21環(huán)繞含氣頁巖試樣固定，含氣頁巖試樣上端與上壓頭25之間放置多孔墊片24，含氣頁巖試樣下端與下部承壓臺(tái)26之間放置多孔墊片24 ;將含氣頁巖試樣中心對(duì)準(zhǔn)上壓頭25及下部承壓臺(tái)26中心，外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封；軸向位移傳感器固定于含氣頁巖試樣外部，環(huán)向位移傳感器環(huán)繞含氣頁巖試樣固定，關(guān)閉測(cè)試裝置的所有截止閥；其中，含氣頁巖試樣半徑r為2.49cm，含氣頁巖試樣高度H為9.92cm,含氣頁巖試樣質(zhì)量M為432.51g。
[0059](9)、提供偏壓圍壓環(huán)境:打開第二截止閥V2，將軸壓室14充滿油；充滿油后關(guān)閉第二截止閥V2，打開第四截止閥V4，將圍壓室19充滿油，充滿油后關(guān)閉第四截止閥V4。打開第三截止閥V3，設(shè)置圍壓泵2壓力值σ el為20MPa，開始對(duì)含氣頁巖試樣加壓，壓力穩(wěn)定后設(shè)定第二穩(wěn)壓閥R2的壓力值為σ el為20MPa，使圍壓室保持在指定壓力值σ el為20MPa，為試樣提供圍壓σ el為20MPa。打開第一截止閥VI，設(shè)置軸壓泵I壓力值σ dl為5MPa，開始對(duì)含氣頁巖試樣加壓，壓力穩(wěn)定后設(shè)定第一穩(wěn)壓閥Rl的壓力值為σ dl為5MPa，使軸壓室保持在指定壓力值σ dl為5MPa，為含氣頁巖試樣提供偏壓σ dl為5MPa。
[0060](10)、抽真空:打開第五截止閥至第十四截止閥V5?V14，打開真空泵10，將含氣頁巖試樣、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到真空度0.05Pa時(shí)，關(guān)閉第九截止閥V9和第十四截止閥V14，關(guān)閉真空泵10 ；
[0061](11)、關(guān)閉第七截止閥V7、第十截止閥VlO和第十二截止閥V12，打開第一高壓氣瓶12，調(diào)節(jié)第一減壓閥R3至壓力P1值為2MPa，在壓力P1為2MPa下將第一高壓泵8和第二高壓泵9充滿氦氣，運(yùn)行第一高壓泵8和第二高壓泵9，使第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體壓力保持恒定值P1值2MPa，關(guān)閉第五截止閥V5、第六截止閥V6、第十一截止閥Vll ；
[0062](12)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)加熱線圈17，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)試樣加溫，直到試樣表面的溫度傳感器21、第一測(cè)油溫傳感器22和第二測(cè)油溫傳感器23均達(dá)到溫度T1值250C ;打開低溫槽11，設(shè)置到和恒溫三軸壓力室相同的溫度T1值25V ;待溫度恒定后，使恒溫水循環(huán)入第一高壓泵8和第二高壓泵9的外部環(huán)形空腔，使第一高壓泵8和第二高壓泵9的泵內(nèi)氣體通過熱交換逐漸達(dá)到恒定溫度T1值25°C，待第一高壓泵8和第二高壓泵9的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)含氣頁巖試樣加溫后的第一高壓泵內(nèi)的氣體體積V' 8a-1為86.356821ml和含氣頁巖試樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 9a^為90.557823ml ；
[0063](13)、含氣頁巖存在不同尺寸的大孔、中孔及納米孔隙，氦氣分子直徑為0.26nm，且含氣頁巖對(duì)氦氣沒有吸附性，因此選用氦氣作為測(cè)試孔隙體積的氣體可以測(cè)出含氣頁巖內(nèi)包含納米孔隙在內(nèi)的孔隙體積。
[0064]打開第七截止閥V7和第十二截止閥V12，以壓力P1值2MPa向試樣上、下端同時(shí)注入氦氣，實(shí)時(shí)采集第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)的氣體體積變化，待第一高壓泵和第二高壓泵內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' ^65.827638ml和非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 為70.663341ml ；
[0065](14)、壓力P1值為2MPa下，含氣頁巖試樣的孔隙體積也就是含氣頁巖試樣孔隙中游離態(tài)的氦氣體積，利用注入氦氣前、后第一高壓泵8的氣體體積差值、第二高壓泵9的氣體體積差值以及系統(tǒng)總空腔體積即可計(jì)算得出:
[0066]壓力P1值為2MPa下，含氣頁巖試樣的孔隙體積:
[0067]Vporositrl = (N' 8a_「V' ^ + (y' I1-V'= 9.817477ml；
[0068]含氣頁巖試樣的孔隙度:A = ^^±=0_054664:


πι._Η
[0069](15)、壓力P1值2MPa下氣頁巖的孔隙度測(cè)定完畢后，關(guān)閉第七截止閥V7和第十二截止閥V12，將第一高壓泵8和第二高壓泵9壓力升高至壓力P2，P2值為4MPa，待第一高壓泵8和第二高壓泵9泵內(nèi)氣體的體積不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的非吸附性氣體環(huán)境第一高壓泵提高到壓力P2后的泵內(nèi)氣體體積V' 8a_2為31.79818ml和非吸附性氣體環(huán)境第二高壓泵提聞到壓力P2后的栗內(nèi)氣體體積V' 9a_234.79818ml ；
[0070]打開第七截止閥V7和第十二截止閥V12，以壓力P2值4MPa向含氣頁巖試樣上、下端同時(shí)注入氦氣，實(shí)時(shí)采集第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)的氣體體積變化，待第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體體積不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P2下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 8b_2為21.007301ml和非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P2下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 9b_2為23.517673ml ；
[0071]壓力P2下，多注入氦氣的物質(zhì)的量中包含了系統(tǒng)空腔中多注入氦氣的物質(zhì)量和含氣頁巖試樣孔隙中多注入氦氣的物質(zhì)的量；壓力P2下多注入氦氣的物質(zhì)的量加上壓力P1T注入氦氣的總物質(zhì)量減去壓力P2下系統(tǒng)總空腔體積中的物質(zhì)量，即為壓力P2下含氣頁巖孔隙中的游離氦氣的物質(zhì)的量，根據(jù)以下公式:
[0072]P1Kv' 8a_「V' 8W) + (V/ 9a_「V' 9H)] =Z1Iif ^tawRT1,
[0073]其中，η' Μ—SP1壓力下注入氦氣總物質(zhì)量式表示P1SSMPaJ1為25°〇下的氦氣的壓縮因子，其值為0.962932 ；R為氣體常數(shù)，其值為8.314J/(mo1-K) J1在計(jì)算中采用開爾文溫度，T1 = 289.15K ；
[0074]Y' 2 = (Y' 8a-2-V/ 8b-2) + (V/ 9a_2-V/ 9b_2),
[0075]其中，V' 2為在注氣壓力P2下多注入系統(tǒng)總空腔和含氣頁巖試樣的氦氣氣體體積；
[0076]P2V' 2 = Z2n/
[0077]其中，n' 2為壓力P2下多注入系統(tǒng)總空腔和含氣頁巖試樣的氦氣氣體物質(zhì)的量，Z2表示P1為4MPa、I\為25°C下的氦氣的壓縮因子，其值為0.930293 ；
[0078]P2 Vvo id-2 — Z2Iivoid^RT1,
[0079]其中，nV()id_2為壓力P2下系統(tǒng)總空腔中的氦氣物質(zhì)的量；
[0080]P2Vporosity-2 — (? total-l+n 2_nvoid-2)
[0081]其中，Vporosity_2為壓力P2下含氣頁巖試樣孔隙體積；
[0082]可得，壓力P2值為4MPa下含氣頁巖試樣的孔隙體積:
[0083]
7、/M(C1-C1HC1-C1)],P2KoiiA^
Zj-, X -十---—XKl1
^ZlRTlZ1RTlZ'RTl 1
Vvo^2- 、P—— J =10-327833ml
[0084]壓力P2下含氣頁巖的孔隙度4= ?1= G—2
[0085](16)、隨著注氣壓力的增加，含氣頁巖的孔隙被撐開，使得含氣頁巖孔隙度發(fā)生改變，為了使測(cè)定的孔隙度更為準(zhǔn)確，在不同的注氣壓力下均進(jìn)行孔隙度測(cè)試:
[0086]當(dāng)i = 3或i = 4時(shí)，參照非吸附性氣體環(huán)境壓力P2下的測(cè)試和計(jì)算方法，得到不同壓力Pi下含氣頁巖的孔隙度的測(cè)試和計(jì)算方法，壓力P3下含氣頁巖的孔隙度:
z J4(d)+K)],軀-DKJll 4(d)+K)] ^Ixrt
[0087]Z1Ki;Z2Ki;Ζ,ΚΙ；' Z.RI；廣 1
^^-:-
[0088]壓力P4下含氣頁巖的孔隙度:
[0089]
z (,可(KJ+(C-D] ,,啡C-O+(Km)] P4^Irt
、\ Z,R I； Ζ,Κ?； Z,R I； Z4R i; " Z^R I； J 1么」-:--
[0090]壓力P3、P4下數(shù)據(jù)信息、含氣頁巖試樣的孔隙體積和孔隙度計(jì)算結(jié)果見表1:
[0091]表I
[0092]
|Pi/MPaIvi 8aVmiIv1.1/mlIvi 9aVmi|r 9bVmi IzijUi
i = 3 614.0048676.559413515.67845 8.231633 0.89974510.679326 0.0594654
i = 4 824.76933118.98391125.98520 18.48580 0.87226910.822367 0.0602619
[0093]步驟三:含氣頁巖真實(shí)吸附參數(shù)的測(cè)試和計(jì)算方法
[0094](17)、抽真空:確定含氣頁巖試樣孔隙度后，打開第九截止閥V9、第十四截止閥V14和真空泵10，打開第六截止閥V6、第i^一截止閥Vll和第十截止閥V10，將含氣頁巖試樣、上端吸附系統(tǒng)和下端吸附系統(tǒng)中的氦氣抽出，待達(dá)到真空度0.05Pa時(shí)，即可關(guān)閉第九截止閥V9、第十四截止閥V14和真空泵10 ；
[0095](18)、關(guān)閉第七截止閥V7和第十二截止閥V12，將第一減壓閥R3調(diào)至壓力P1為2MPa，打開第二高壓氣瓶13，在壓力P1為2MPa下將第一高壓泵8和第二高壓泵9充滿甲烷氣體，關(guān)閉第六截止閥V6、第十一截止閥Vll ;設(shè)置第一高壓泵8和第二高壓泵9的壓力為P1，值為2MPa，待第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體體積不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的吸附性氣體環(huán)境第一高壓泵在壓力P1下的泵內(nèi)的氣體體積V" 8a-!為98.253679ml和吸附性氣體環(huán)境含第二高壓泵在壓力P1下的泵內(nèi)的氣體體積V" 9a_!為99.564328ml ；
[0096](19)、打開第七截止閥V7和第十二截止閥V12，以壓力P1值2MPa向含氣頁巖試樣上、下端同時(shí)注入甲烷氣體，實(shí)時(shí)采集第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)的氣體體積變化，待第一高壓泵8和第二高壓泵9泵內(nèi)氣體體積不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第一高壓泵內(nèi)的氣體體積V" 8Η為61.077571ml和吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第二高壓泵內(nèi)的氣體體積V" 9b_!為63.808764ml ；；
[0097](20)、壓力P1下,注入的氣體總體積減去含氣頁巖試樣孔隙體積和系統(tǒng)總空腔體積ννΜ(Μ，即為含氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體體積:
[0098]Vadsorpt1n-1 — (V 8a_l_V 8b_i) + (V 9a_l_V 9b_l) _^void-l_^porosity-l — 32.50801ml
[0099]壓力P1下，含氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)物質(zhì)的量，可根據(jù)壓力P1下注入的氣體總物質(zhì)量減去壓力P1下游離態(tài)甲烷氣體物質(zhì)量和壓力P1下系統(tǒng)總空腔中甲烷的物質(zhì)量求得，即:
[0100]含氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)物質(zhì)的量:
[0101]IIadso ^011 ,= Ρχ [(UM-J +(U^-1)] -- d—-1 =0,027i53mol
IZ1RT1Z1RT1 Z1RT1
[0102](21)、含氣頁巖吸附參數(shù)需要測(cè)試出不同注氣壓力下含氣頁巖的吸附量，因此只實(shí)現(xiàn)一個(gè)注氣氣體壓力下的頁巖真實(shí)吸附量并不足夠計(jì)算出頁巖吸附參數(shù)，必須繼續(xù)升高注氣壓力，測(cè)試含氣頁巖在不同注氣壓力下吸附的真實(shí)吸附氣體量。壓力P1值2MPa下，吸附態(tài)的吸附氣體體積測(cè)定完畢后，關(guān)閉第七截止閥V7和第十二截止閥V12 ;將第一高壓泵8和第二高壓泵9壓力升高至壓力P2，值為4MPa，待第一高壓泵8和第二高壓泵9泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的吸附性氣體環(huán)境第一高壓泵提高到壓力P2后的泵內(nèi)氣體的體積V" 8a_2為64.334587ml和吸附性氣體環(huán)境第二高壓泵提高到壓力P2后的泵內(nèi)氣體的體積 V" 9a_2 為 66.876429ml ；
[0103]打開第七截止閥V7和第十二截止閥V12，以壓力P2值4MPa向試樣上、下端同時(shí)注入甲烷氣體，實(shí)時(shí)采集第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)的氣體體積變化，待第一高壓泵8和第二高壓泵9內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P2下的第一高壓泵內(nèi)的氣體體積V" 8b_2為47.904611ml和吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P2下的第二高壓泵內(nèi)的氣體體積V" 9b_2為51.453010ml ；
[0104]注氣壓力P2下含氣頁巖吸附氣體的真實(shí)物質(zhì)的量=壓力P1下注入的甲烷氣體總物質(zhì)的量+壓力P2下多注入的甲烷氣體物質(zhì)的量之-壓力P2下游離態(tài)甲烷氣體物質(zhì)的量-壓力P2下系統(tǒng)總空腔中甲烷氣體物質(zhì)的量。
[0105]根據(jù)以下公式:
[0106]P1W 8a_「V" 8Η) + (ν" 9a_「V" 9H)] =Z1II" ^f1RT1，
[0107]其中，η" 為P1壓力下注入系統(tǒng)總空腔和含氣頁巖試樣的甲烷總物質(zhì)的量；
[0108]V" 2 = (V" 8a_2-v" 8b-2) + (V" 9a-2-V" 9b-2)，
[0109]其中，V" 2為在注氣壓力P2下多注入系統(tǒng)總空腔和含氣頁巖試樣的甲烷氣體體積；
[0110]P2V" 2 = Z2n" 2RI\，
[0111]其中，n' 2為壓力P2下多注入系統(tǒng)總空腔和含氣頁巖試樣的氦氣氣體物質(zhì)的量；
[0112]P2Vadsorpt1n-2 — Z2 (n total-l+n 2_nvoid-2)
[0113]其中，VadsOTptim_2為壓力P2下含氣頁巖中吸附態(tài)甲烷氣體的真實(shí)體積；
[0114]可得，壓力P2下，含氣頁巖吸附態(tài)的甲烷氣體真實(shí)物質(zhì)的量:
[0115]
n—咁(C1-C1H(C1-C1)I1M(C-1HC2-C)I P2Froid,Q0152nmol
ads0rpt,0,>2ZlRTZ2RT1Z2RTl Z2RT, ''
[0116]P2壓力下含氣頁巖吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)體積:
[0117]^— = η—°^Ζ2ΚΤ? = 32.50801 ml
[0118](22)、當(dāng)i = 3或i = 4時(shí)，參照吸附性氣體環(huán)境壓力P2的測(cè)試和計(jì)算方法，得到不同壓力Pi下氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)物質(zhì)的量和真實(shí)體積測(cè)試和計(jì)算方法；壓力P3下氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)物質(zhì)的量:
n —-[(CO(C-KL)] ^[(CO(C-1)]
tM—Z.RT；Z.RT；-ZiRTj- ZiRTj
[0120]其中，Z3表示壓力P3溫度T1為25°C下的氦氣的壓縮因子；
[0121]P3壓力下含氣頁巖吸附態(tài)的吸附氣體的真實(shí)體積為:匕―=;ARTl



h
[0122]壓力P4下氣頁巖的吸附態(tài)的甲烷氣體的真實(shí)物質(zhì)的量:
[0123]
n++4(C3-C)+(KJ]+^[(C-0+(C-0]
^m4 _Z^riZKTl
_ Z4RX _ Z4RTj
[0124]其中，其中，Z4表示壓力P4溫度T1為25°C下的氦氣的壓縮因子；
[0125]P4壓力下含氣頁巖吸附態(tài)的吸附氣體的真實(shí)體積為:匕―= ；W；f4RTl
[0126]壓力P3、P4下數(shù)據(jù)信息、含氣頁巖吸附態(tài)甲烷氣體真實(shí)體積和物質(zhì)的量計(jì)算結(jié)果見表3:
[0127]表3
[0128]
|Pi/MPa~|v〃 8a—i/ml |V〃|V〃 9a—>1 |V〃 ^iM Izi|nads?pti?—i/mol~IVadsorpt1ri
i = 3 648.526892 40.367422 53.218965 45.782073 0.899745 0.04710517.56443
i = 4 843.356278~ 35.802302~ 47.225694~ 39.935194~ 0.872269~ 0.05977310.822367
[0129](23)、線性最小二乘法擬合不同注氣壓力Pi下的Pi/OiadsraptimViM)與Pi，見圖3，由圖可得斜率a = 4.7461和截距c = 22.044MPa/ (mmol/g)，即可計(jì)算出圍壓20MPa偏壓
5MPa溫度25°C環(huán)境下含氣頁巖試樣的吸附常數(shù)^ =- = ΤΤ^ΤΤ = ().21070，


a 4.7461
[0130]含氣頁巖試樣的壓力常數(shù)值=(X2H)7Q1x21044 =().2153?)°
[0131]該級(jí)圍壓偏壓溫度環(huán)境和注入氣體壓力下的測(cè)試結(jié)束后，可將試樣內(nèi)抽真空，繼續(xù)改變圍壓、偏壓、溫度和注入氣體壓力，測(cè)試不同圍壓偏壓溫度環(huán)境下含氣頁巖的孔隙度和吸附參數(shù)，其測(cè)試和計(jì)算方法與該級(jí)圍壓偏壓溫度環(huán)境和注入氣體壓力下的測(cè)試和計(jì)算方法相同。
[0132] 以上所述僅為本實(shí)用新型示意性的【具體實(shí)施方式】，并非用于限定本實(shí)用新型的范圍。任何在不脫離本實(shí)用新型構(gòu)思的前提下所做出的修改，均應(yīng)屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的測(cè)試裝置包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)； 所述的恒溫三軸壓力室包括軸壓室、圍壓室和試樣加溫裝置；軸壓室設(shè)置在圍壓室之上，試樣的上下兩端分別放置多孔墊片；試樣加溫裝置設(shè)置在圍壓室內(nèi)； 所述的軸壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的軸壓室相連通； 所述的圍壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的圍壓室相連通； 所述的上端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，上端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣上部相連通； 所述的下端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，下端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣下部相連通； 所述的抽真空系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)及下端吸附系統(tǒng)相連通； 所述的恒溫系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)的高壓泵及下端吸附系統(tǒng)的高壓泵相連接； 所述的數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)，與恒溫三軸壓力室的數(shù)據(jù)控制端、軸壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、圍壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、上端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端和下端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣上部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
3.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的下端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣下部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
4.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的恒溫三軸壓力室的試樣加溫裝置包括試樣表面的溫度傳感器、測(cè)油溫傳感器和加熱線圈；試樣表面溫度傳感器緊貼試樣放置，測(cè)油溫傳感器豎直放置于恒溫三軸壓力室的圍壓室內(nèi)，加熱線圈緊貼恒溫三軸壓力室圍壓室的側(cè)壁放置。
5.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)的管路均采用不銹鋼耐壓管線。
6.如權(quán)利要求5所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)中的不銹鋼耐壓管線外部均包裹保溫夾套。
7.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵外部均包裹保溫夾套。
8.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的軸壓加載系統(tǒng)和圍壓加載系統(tǒng)中分別設(shè)置有壓力傳感器，壓力傳感器數(shù)據(jù)輸出端與數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)相連接。
【文檔編號(hào)】G01N7/14GK203929583SQ201420222149
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】馮夏庭, 陳天宇, 張希巍, 張鳳鵬, 李元輝, 付長(zhǎng)劍 申請(qǐng)人:東北大學(xué)