低溫分子篩吸附泵裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型屬于真空泵【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種低溫分子篩吸附泵裝置。其結(jié)構(gòu)主要包括機(jī)械泵、波紋管、低溫分子篩吸附泵，真空管路、電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)和復(fù)合型真空計(jì)控制器；機(jī)械泵通過波紋管同真空管路連接；低溫分子篩吸附泵同真空管路連接；所述電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)同真空管路連接，并且同復(fù)合型真空計(jì)控制器連接。低溫分子篩吸附泵包括低溫吸附泵腔體和液氮杜瓦。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于制備粉末原料時(shí)，低溫分子篩吸附泵與前級的機(jī)械泵相結(jié)合，滿足了粉末樣品在抽氣密封過程中對高真空的需求，并且能在較長的時(shí)間內(nèi)持續(xù)性地獲得高真空狀態(tài)；且在對粉末樣抽氣時(shí)損耗比較小，延長了壽命降低應(yīng)用成本；并能在任意工作壞境下使用，工作極限高，操作方便。
【專利說明】低溫分子篩吸附泵裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于真空泵【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低溫吸附泵裝置，尤其涉及一種靠分子篩進(jìn)行物理冷卻吸附實(shí)現(xiàn)抽氣的真空泵組。本實(shí)用新型主要應(yīng)用于粉末樣品制備時(shí)，需要對粉末原料進(jìn)行真空抽氣密封的苛刻環(huán)境。
【背景技術(shù)】
[0002]本實(shí)用新型的科研課題組在進(jìn)行樣品合成制備過程中，常常涉及需要對配置的粉末原料進(jìn)行真空抽氣密封，然后再將密封完成的原料放置在設(shè)定的溫度環(huán)境進(jìn)行反應(yīng)生長。這種在樣品生長前期的密封對真空度的需求高于機(jī)械泵的極限真空(10—1 Pa量級)，因此無法單純使用機(jī)械泵得以實(shí)現(xiàn)。雖然目前市場上用于高真空獲得的泵組種類繁多，在結(jié)構(gòu)和功能方面也比較完善；但這些真空泵組系統(tǒng)一般采用分子泵作為高真空抽氣，這在常規(guī)原料的制備中，尤其是制備粉末原料時(shí)，受到極大的限制:1、分子泵組在對粉末樣抽氣時(shí)損耗比較厲害，大大降低其壽命而提高應(yīng)用成本；2、使用其它離子泵、冷凝泵等高真空泵在這種比較惡劣的壞境下使用，很容易達(dá)到工作極限，降低其使用壽命，這給科研工作帶來了極大的不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種不易損耗、低成本、操作便捷的低溫分子篩吸附泵裝置；該裝置能最大限度地提高分子篩快速吸附的能力以及快速升溫活化循環(huán)利用的能力。
[0004]本實(shí)用新型所提供的低溫分子篩吸附泵裝置，是利用低溫分子篩吸附泵，并結(jié)合預(yù)抽氣的前級機(jī)械泵、波紋管、整體抽氣管路、電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)等部件搭建一種低溫分子篩吸附泵裝置；
[0005]其結(jié)構(gòu)主要包括機(jī)械泵1、波紋管2、低溫分子篩吸附泵3、真空管路4、電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5和復(fù)合型真空計(jì)控制器6 ;其中:
[0006]所述機(jī)械泵I通過波紋管2與真空管路4連接；所述低溫分子篩吸附泵3與真空管路4連接；所述電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5與真空管路4連接，并且通過配套的電線同復(fù)合型真空計(jì)控制器6連接；
[0007]所述的低溫分子篩吸附泵3包括低溫吸附泵腔體9和液氮杜瓦10 ;所述低溫吸附泵腔體9主要由一個(gè)圓柱桶形的真空腔11和一個(gè)圓柱形的多孔網(wǎng)12組成；所述多孔網(wǎng)12嵌套在真空腔11內(nèi)，多孔網(wǎng)12網(wǎng)外與真空腔11內(nèi)壁之間區(qū)域放置分子篩；所述真空腔11的主體浸泡在液氮杜瓦10的液氮中，真空腔11的開口端伸出液氮杜瓦10外；低溫分子篩吸附泵3通過真空腔11的開口端同真空管路4連接；
[0008]所述的真空管路4上還設(shè)置有一個(gè)用于連接待抽樣品的樣品管路接口 18，一個(gè)用于控制樣品管路接口 18開合的第一直通閥門14，一個(gè)控制低溫分子篩吸附泵3與真空管路4連通/斷開的開關(guān)角閥15，以及一個(gè)用于控制波紋管2與真空管路4連通/斷開的第二直通閥門17。
[0009]本實(shí)用新型中，真空管路4上還設(shè)有一個(gè)用于調(diào)節(jié)進(jìn)氣的vent閥門16，可以釋放真空管路4內(nèi)的真空狀態(tài)。
[0010]本實(shí)用新型中，在所述待抽樣品管路接口 18處安裝需要抽真空的樣品，機(jī)械泵I運(yùn)轉(zhuǎn)，打開第二直通閥門17對真空管路4抽氣，緩慢打開第一直通閥門14，樣品內(nèi)的空氣通過樣品管路接口 18進(jìn)入真空管路4中，電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5用于測量真空管路4中真空度，電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5將測量的相關(guān)信息反饋到復(fù)合型真空計(jì)控制器6并實(shí)時(shí)顯示出來，當(dāng)真空管路4中的真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限真空條件后，關(guān)閉第二直通閥門17 ;在低溫吸附泵腔體9通過液氮杜瓦10內(nèi)液氮預(yù)冷的前提下，打開開關(guān)角閥15，通過低溫吸附泵腔體9內(nèi)的分子篩對氣體進(jìn)行吸附，實(shí)現(xiàn)對真空管路4的進(jìn)一步抽氣。
[0011]本實(shí)用新型中，完成樣品制備的抽氣操作后，打開vent閥門釋放真空狀態(tài)，當(dāng)整個(gè)裝置內(nèi)外壓強(qiáng)相同后，便可以進(jìn)行各個(gè)組件的拆卸。
[0012]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于制備粉末原料時(shí)，低溫分子篩吸附泵與前級的機(jī)械泵相結(jié)合，滿足了粉末樣品在抽氣密封過程中對高真空的需求，并且能在較長的時(shí)間內(nèi)持續(xù)性地獲得高真空狀態(tài)；且在對粉末樣抽氣時(shí)損耗比較小，延長了壽命降低應(yīng)用成本；并能在任意工作壞境下使用，工作極限高，操作方便。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)圖示。
[0014]圖2為本實(shí)用新型的分子篩吸附泵體和真空管路結(jié)構(gòu)圖示。
[0015]圖3為本實(shí)用新型的低溫吸附泵腔體的結(jié)構(gòu)圖示。
[0016]圖中標(biāo)號:1為機(jī)械泵、2為波紋管、3為低溫分子篩吸附泵，4為真空管路，5為電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)，6為復(fù)合型真空計(jì)控制器，7為支架，8為鋁板，9為低溫吸附泵腔體，10為液氮杜瓦，11為真空腔，12為多孔網(wǎng)，13為轉(zhuǎn)接法蘭，14為第一直通閥門，15為開關(guān)角閥，16為vent閥門，17為第二直通閥門，18為樣品管路接口。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了更好的理解本實(shí)用新型的上述目的，下文將結(jié)合附圖，詳細(xì)敘述本實(shí)用新型。
[0018]機(jī)械泵I作為一個(gè)前級真空泵，通過波紋管2同真空管路4的第二直通閥門17連接；真空管路4上根據(jù)需要設(shè)置若干分支管；其中，一個(gè)分支管端口設(shè)置開關(guān)角閥15，低溫分子篩吸附泵3通過低溫吸附泵腔體9的真空腔11開口端，同開關(guān)角閥15連接；電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5設(shè)置在真空管路4的其它分支管上，并且通過配套的電線同復(fù)合型真空計(jì)控制器6連接，用來測量真空管路4中的真空度；如圖1所示。
[0019]其中，所述真空管路4主體可以由一個(gè)三通管和一個(gè)五通管組成；其中，三通管的第一通路和五通管的第一通路互相對接；三通管的第二通路上設(shè)置一復(fù)合型真空計(jì)，三通管的第三通路同第一直通閥門14的一端口連接，第一直通閥門14的另一端口同樣品管路接口 18連接；五通管的第二通路上設(shè)置另一復(fù)合型真空計(jì)，五通管的第三通路同開關(guān)角閥15連接，五通管的第四通路上設(shè)置一個(gè)vent閥門16，五通管的第五通路同第二直通閥門17的一端口連接，第二直通閥門17的另一端口與波紋管2連接；如圖2所示。[0020]本實(shí)用新型中，所述電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5用于真空度的測量，以實(shí)現(xiàn)大氣壓到10_5 Pa量級內(nèi)真空度的測量。
[0021]本實(shí)用新型中，所述機(jī)械泵I和波紋管2之間通過標(biāo)準(zhǔn)的KF25 口、利用密封圈和卡箍相互連接。
[0022]本實(shí)用新型中，所述機(jī)械泵1、波紋管2、低溫分子篩吸附泵3、真空管路4和真電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5通過設(shè)置一個(gè)支架7支撐起來；所述支架7采用工業(yè)鋁型材搭建，整個(gè)支架由45mm*45mm的標(biāo)準(zhǔn)鋁型材構(gòu)成，通過配套角件和螺絲實(shí)現(xiàn)鋁型材之間的直角連接。支架構(gòu)成的上表面用一塊鋁板8，復(fù)合型真空計(jì)控制器6嵌于上表面；如圖1所示。
[0023]本實(shí)用新型中，所述低溫吸附泵腔體9，可通過在真空腔11開口處設(shè)置一個(gè)轉(zhuǎn)接法蘭13，再與開關(guān)角閥15密封連接，轉(zhuǎn)接法蘭13的規(guī)格為CF100到KF25，以配合不同尺寸的開關(guān)角閥15，如圖2所示。
[0024]本實(shí)用新型中，所述低溫吸附泵腔體9的空間設(shè)計(jì)方式充分考慮到分子篩導(dǎo)熱差的特性，保證分子篩與泵體內(nèi)腔壁的熱傳導(dǎo)，在烘烤重生和冷卻吸附時(shí)都能迅速達(dá)到預(yù)定要求。
[0025]所述低溫吸附泵腔體9由口徑為IOOmm的特制真空腔11和不銹鋼材質(zhì)的柱形多孔網(wǎng)12組成，兩者之間放置分子篩。在吸附泵內(nèi)側(cè)，設(shè)計(jì)的柱形多孔網(wǎng)12兩端設(shè)置上下環(huán)形不銹鋼網(wǎng)(如圖3右)，旨在柱形多孔網(wǎng)12插入低溫吸附泵腔體9后，其夾層中可放置分子篩。不銹鋼多孔網(wǎng)12優(yōu)點(diǎn)在于:1、大大增加分子篩的吸附工作表面積，提升吸附泵的抽速和效率；2、提高分子篩與泵體外壁的熱接觸，確保冷卻和烘烤重生都能迅速達(dá)到預(yù)定要求。如圖3所示。
[0026]本實(shí)用新型中，所述用的分子篩吸附劑為5A型分子篩或其它型號分子篩，適用于對在空氣或者氬氣氣氛下制備的原料進(jìn)行抽氣密封。
[0027]由于一般常用氣體的直徑大小在2?4 A，本實(shí)用新型中使用到能吸附臨界直徑不大于5 A的氣體分子的分子篩；而5々型分子篩對氣體有很強(qiáng)的的吸附性，其中對氮、氧和氬吸附能力最強(qiáng)，這3種氣體占空氣體積的99.9%。分子篩的吸附能力隨溫度的影響很大，對于活性5A分子篩，液氮溫度下，在負(fù)載率低于0.5 L/g時(shí)，其穩(wěn)定平衡壓力優(yōu)于5X 10_3Pa。因此，烘烤除氣和低溫冷卻是保證分子篩吸附泵抽氣性能必要條件。本系統(tǒng)的測試結(jié)果顯示在前級機(jī)械泵預(yù)抽、吸附泵腔體液氮預(yù)冷的前提下能在超短時(shí)間內(nèi)達(dá)到10_3 Pa量級的真空度，能很好的滿足樣品制備時(shí)對真空度的需求。
[0028]本實(shí)用新型中，所述低溫分子篩吸附泵3的運(yùn)行流程具體如下:
[0029]往液氮杜瓦10中加入適量液氮，將低溫吸附泵腔體9浸泡在液氮內(nèi)實(shí)現(xiàn)對吸附泵體的快速降溫，由于真空腔11的開口口徑大于液氮杜瓦10，低溫吸附泵腔體9可以架在液氮杜瓦10的上方，而液氮杜瓦用可以調(diào)節(jié)高度的伸縮凳進(jìn)行固定。當(dāng)泵體內(nèi)分子篩的溫度達(dá)到液氮溫度時(shí)，大量氣體通過分子篩微孔吸附于其晶胞空腔的內(nèi)表面，因分子篩有很大的比表面積，所以能吸附大量的氣體。另外，所述的低溫吸附泵腔體9內(nèi)部多孔網(wǎng)12的空間設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)分子篩在泵體的環(huán)形腔壁處放置，增加分子篩工作吸附的表面，提高工作效率。測試結(jié)果表明:用液氮預(yù)冷吸附泵體半小時(shí)后，在利用前級泵使系統(tǒng)到達(dá)10—1 Pa量級的基礎(chǔ)上，吸附泵工作可使系統(tǒng)在5分鐘內(nèi)迅速達(dá)到10_3 Pa量級的真空，并能持續(xù)穩(wěn)定一個(gè)半小時(shí)以上，加液氮可使統(tǒng)持續(xù)工作12小時(shí)以上。[0030]本實(shí)用新型中，分子篩對氣體是一種物理吸附的過程，在多次使用后出現(xiàn)分子篩吸附能力變差的問題，此時(shí)需要對低溫吸附泵腔體9內(nèi)部的分子篩進(jìn)行重生、活化的操作。具體操作為:關(guān)閉用于控制待抽樣品管路接口 18開合的第一直通閥門14，打開機(jī)械泵閥門17和低溫分子篩吸附泵的開關(guān)角閥15，卸除液氮杜瓦，對泵體加熱烘烤，并利用機(jī)械泵抽氣。由于與分子篩接觸的真空腔11導(dǎo)熱性很好，因而在加熱過程中分子篩能很快達(dá)到所需的重生溫度；另外，分子篩的另一側(cè)為柱形多孔網(wǎng)12，分子篩在高溫放出的氣體透過多孔網(wǎng)12，再經(jīng)過真空管路4被機(jī)械泵抽走。
[0031]本實(shí)用新型中，整套低溫分子篩吸附泵裝置工作時(shí)，首先關(guān)閉低溫分子篩吸附泵3的開關(guān)角閥15，在液氮杜瓦10內(nèi)加適量液氮，對低溫吸附泵腔體9進(jìn)行快速冷卻，測試結(jié)果顯示半小時(shí)左右低溫吸附泵腔體9內(nèi)部的分子篩接近液氮溫度；在待抽樣品管路接口 18處安裝待抽的樣品，本實(shí)用新型中設(shè)計(jì)有4個(gè)待抽樣品管路接口，如果待抽樣品數(shù)目小于4個(gè)，則需要將其余的待抽樣品管路接口用標(biāo)準(zhǔn)的KF25盲板進(jìn)行密封；依次打開與波紋管2相連的第二直通閥17、與待抽樣品管路接口 18相連的第一直通閥14，利用機(jī)械泵對真空管路4和待抽樣品進(jìn)行預(yù)抽；當(dāng)電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)5顯示的真空實(shí)數(shù)進(jìn)入10—1 Pa之后，關(guān)閉第二直通閥17，隨后打開低溫分子篩吸附泵的開關(guān)角閥15，接近液氮溫度的分子篩對真空管路4和待抽樣品內(nèi)的氣體進(jìn)行快速吸附。測試結(jié)果顯示系統(tǒng)能在很短時(shí)間內(nèi)進(jìn)Λ10-3 Pa量級的真空狀態(tài)。這也表明本實(shí)用新型所述的吸附泵設(shè)計(jì)已經(jīng)達(dá)到分子篩的最佳吸附效果。A型晶體結(jié)構(gòu)的鈉型，能吸附臨界直徑不大于5A的分子A型晶體結(jié)構(gòu)的鈉型，能吸附臨界直徑不大于5A的分子5A型分子篩5A型分子篩。
[0032]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:低溫分子篩吸附泵結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)充分需要考慮熱傳導(dǎo)問題，吸附泵體用導(dǎo)熱性能極好的特制不銹鋼材料制成，并且置于泵體內(nèi)腔壁和圓柱環(huán)網(wǎng)內(nèi)的分子篩能與泵體腔壁充分熱接觸、傳導(dǎo)，保證在烘烤重生和冷卻吸附時(shí)都能迅速達(dá)到預(yù)定要求；解決了分子篩導(dǎo)熱性很差、需要最大限度增強(qiáng)分子篩與外冷源或外熱源的熱接觸交換能力的問題。另外，高真空抽氣泵穩(wěn)定時(shí)間長，結(jié)合機(jī)械泵預(yù)抽氣，可實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)在樣品安裝口暴露大氣后仍能持續(xù)性地獲得高真空，提高其吸附效率和吸附速率，滿足高產(chǎn)量的樣品制備需求。而且結(jié)構(gòu)簡單，組裝便利，不怕污染，管道易清洗，泵體分子篩可重生、更換，維護(hù)成本低，兼顧泵性能和經(jīng)濟(jì)效果。
[0033]本實(shí)用新型參照上述實(shí)施例的結(jié)構(gòu)對本實(shí)用新型進(jìn)行了說明，但是并不局限于上面敘述的內(nèi)容，本實(shí)用新型包括在上述權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)任何修改和變動。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫分子篩吸附泵裝置，其特征在于主要包括機(jī)械泵(I)、波紋管(2)、低溫分子篩吸附泵(3)、真空管路(4)、電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)(5)和復(fù)合型真空計(jì)控制器(6)；其中: 所述機(jī)械泵(I)通過波紋管(2 )同真空管路(4)連接；所述低溫分子篩吸附泵(3 )同真空管路(4)連接；所述電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)(5)同真空管路(4)連接，并且通過配套的電線同復(fù)合型真空計(jì)控制器(6)連接； 所述的低溫分子篩吸附泵(3)包括低溫吸附泵腔體(9)和液氮杜瓦(10);所述低溫吸附泵腔體(9)主要由一個(gè)圓柱桶形的真空腔(11)和一個(gè)圓柱形的多孔網(wǎng)(12)組成；所述多孔網(wǎng)(12)嵌套在真空腔(11)內(nèi)，多孔網(wǎng)(12)網(wǎng)外與真空腔(11)內(nèi)壁之間區(qū)域放置分子篩；所述真空腔(11)的主體浸泡在液氮杜瓦(10 )的液氮中，真空腔(11)的開口端伸出液氮杜瓦(10)外；低溫分子篩吸附泵(3)通過真空腔(11)的開口端同真空管路(4)連接； 所述的真空管路(4)上還設(shè)置有一個(gè)用于連接待抽樣品的樣品管路接口( 18)，一個(gè)用于控制樣品管路接口( 18)開合的第一直通閥門(14)，一個(gè)控制低溫分子篩吸附泵(3)與真空管路(4)連通/斷開的開關(guān)角閥(15)，以及一個(gè)用于控制波紋管(2)與真空管路(4)連通/斷開的第二直通閥門(17)。
2.如權(quán)利要求1所述的低溫分子篩吸附泵裝置，其特征在于真空管路(4)上還設(shè)有一個(gè)用于調(diào)節(jié)進(jìn)氣的vent閥門(16)。
3.如權(quán)利要求1所述的低溫分子篩吸附泵裝置，其特征在于機(jī)械泵(I)作為一個(gè)前級真空泵，通過波紋管(2)同真空管路(4)的第二直通閥門(17)連接；真空管路(4)上根據(jù)需要設(shè)置若干分支管；其中，一個(gè)分支管端口設(shè)置開關(guān)角閥(15)，低溫分子篩吸附泵(3)通過低溫吸附泵腔體(9)的真空腔(11)開口端，同開關(guān)角閥(15)連接；電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)(5)設(shè)置在真空管路(4)的其它分支管上，并且通過配套的電線同復(fù)合型真空計(jì)控制器(6)連接，用來測量真空管路(4)中的真空度。
4.如權(quán)利要求2所述的低溫分子篩吸附泵裝置，其特征在于所述真空管路(4)主體由一個(gè)三通管和一個(gè)五通管組成；其中，三通管的第一通路和五通管的第一通路互相對接；三通管的第二通路上設(shè)置一復(fù)合型真空計(jì)，三通管的第三通路同第一直通閥門(14)的一端口連接，第一直通閥門(14)的另一端口同樣品管路接口( 18)連接；五通管的第二通路上設(shè)置另一復(fù)合型真空計(jì)，五通管的第三通路同開關(guān)角閥(15)連接，五通管的第四通路上設(shè)置一個(gè)vent閥門(16)，五通管的第五通路同第二直通閥門(17)的一端口連接，第二直通閥門(17)的另一端口與波紋管(2)連接。
5.如權(quán)利要求1所述的低溫分子篩吸附泵裝置，其特征在于所述機(jī)械泵(I)、波紋管(2)、低溫分子篩吸附泵(3)、真空管路(4)和真電阻/電離復(fù)合型真空計(jì)(5)通過設(shè)置一個(gè)支架(7)支撐起來。
【文檔編號】G01N1/28GK203758813SQ201420092484
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月3日
【發(fā)明者】沈曉萍, 葛青親, 封東來, 謝斌平, 趙嘉峰 申請人:復(fù)旦大學(xué)