全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，該方法是采集標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品的近紅外光譜，然后通過二者的近紅外光譜波數(shù)為4065.2cm-1、4670.8cm-1、4790.3cm-1及5280.1cm-1的吸收峰對(duì)比，以此初步判定未知樣品是否為全氟異丙基己酮滅火劑；然后選取特定的波數(shù)范圍，建立全氟異丙基己酮滅火劑的檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，從而利用建立的模型?duì)待測滅火劑樣品進(jìn)行、準(zhǔn)確的識(shí)別。本發(fā)明通過化學(xué)計(jì)量學(xué)的分析建模，實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確識(shí)別未知樣品是否為全氟異丙基己酮滅火劑的目的，該方法操作簡便、分析迅速、分析成本低。
【專利說明】全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及消防領(lǐng)域，尤其涉及一種全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 多種滅火劑由于其對(duì)環(huán)境的破壞嚴(yán)重而被聯(lián)合國保護(hù)大氣臭氧層的條約限制使 用，開發(fā)既環(huán)保又高效安全的滅火劑成為世界各國面臨的問題?，F(xiàn)有的滅火劑如七氟丙烷、 六氟丙烷在高溫下的分解產(chǎn)物都存在一定的腐蝕性和毒性，因此，開發(fā)利用新型的滅火劑 是非常必要的。
[0003] 全氟異丙基己酮是一種新型的高效、安全、環(huán)保的滅火介質(zhì)。其分子中含有溴元素 和不飽和烯烴，在滅火過程中可以切斷燃燒鏈反應(yīng)；而當(dāng)其釋放到環(huán)境中，所存在的雙鍵在 光和大氣中氫氧自由基的共同作用下，極容易分解，故不會(huì)進(jìn)入臭氧層對(duì)其造成破壞，沒有 溫室效應(yīng)；經(jīng)毒性和腐蝕性測試結(jié)果知，該滅火劑在其滅火濃度范圍內(nèi)，對(duì)人體無毒害，對(duì) 電器設(shè)備等無腐蝕性，符合環(huán)保的要求。但是，我國目前還沒有對(duì)全氟異丙基己酮滅火劑快 速檢測識(shí)別方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，旨在填充 國內(nèi)對(duì)全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法的空白。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，包括 以下步驟：
[0006] 步驟一、測定待測樣品對(duì)波數(shù)范圍為4050cm-1?5323cm-1的近紅外光的吸收光譜、 吸收峰的波數(shù)及吸光度；
[0007] 步驟二、檢測待測樣品在波數(shù)為 4065. 2CHT1 (±5〇〇、4670. 8CHT1 (?δαιΓ1)、 4790.βαιΤΗ?δαιΓΟΑΖδΟ.ΙαιΓΥ?δαιΓ1)處是否均有吸收峰，如果沒有，則判定待測樣為 非全氟異丙基己酮滅火劑；如果有，則進(jìn)入下一步繼續(xù)檢測；
[0008] 步驟三、對(duì)待測樣品的吸收光譜進(jìn)行二階求導(dǎo)預(yù)處理后，得到待測樣品的預(yù)處理 光譜，并根據(jù)該光譜在波數(shù)段為4049. 8CHT1?4998. 6CHT1和5237. 7CHT1?5322. 6CHT1對(duì)應(yīng) 的導(dǎo)數(shù)值建立歐氏距離模型、相似系數(shù)模型或一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停?br> [0009] 步驟四、將所述歐氏距離模型、相似系數(shù)模型或一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷挠?jì)算值與預(yù)設(shè) 的檢出限對(duì)比，當(dāng)所述歐氏距離模型及所述相似系數(shù)模型計(jì)算出的值不小于預(yù)設(shè)的檢出 限，則判定待測樣品是否全氟異丙基己酮滅火劑，否則判定待測樣品為非全氟異丙基己酮 滅火劑；
[0010] 當(dāng)所述一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ陀?jì)算出的值小于預(yù)設(shè)的檢出限時(shí)，則判定待測樣品為全氟 異丙基己酮滅火劑，否則判定待測樣品為非全氟異丙基己酮滅火劑。
[0011] 優(yōu)選地，所述歐式距離模型為：
[0012]

【權(quán)利要求】
1. 一種全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、測定待測樣品對(duì)波數(shù)范圍為4050CHT1?5323CHT1的近紅外光的吸收光譜、吸收 峰的波數(shù)及吸光度； 步驟二、檢測待測樣品在波數(shù)為 4065. 2CHT1 (±5CHT1)、4670. 8CHT1 (±5CHT1)、 4790.ScnTHiScnTOjZSO.lcnTViScnT1)處是否均有吸收峰，如果沒有，則判定待測樣為 非全氟異丙基己酮滅火劑；如果有，則進(jìn)入下一步繼續(xù)檢測； 步驟三、對(duì)待測樣品的吸收光譜進(jìn)行二階求導(dǎo)預(yù)處理后，得到待測樣品的預(yù)處理光譜， 并根據(jù)該光譜在波數(shù)段為4049. 8CHT1?4998. 6CHT1和5237. 7CHT1?5322. 6CHT1對(duì)應(yīng)的導(dǎo) 數(shù)值建立歐氏距離模型、相似系數(shù)模型或一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停? 步驟四、將所述歐氏距離模型、相似系數(shù)模型或一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷挠?jì)算值與預(yù)設(shè)的檢 出限對(duì)比，當(dāng)所述歐氏距離模型及所述相似系數(shù)模型計(jì)算出的值不小于預(yù)設(shè)的檢出限，則 判定待測樣品是否全氟異丙基己酮滅火劑，否則判定待測樣品為非全氟異丙基己酮滅火 劑； 當(dāng)所述一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ陀?jì)算出的值小于預(yù)設(shè)的檢出限時(shí)，則判定待測樣品為全氟異丙 基己酮滅火劑，否則判定待測樣品為非全氟異丙基己酮滅火劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，所述歐式 距離模型為：
其中，i為[1，+ <-)內(nèi)的自然數(shù)，Xi為步驟三中的波數(shù)段中第i個(gè)波數(shù)對(duì)應(yīng)的導(dǎo)數(shù)值，Si為步驟三中全氟異丙基己酮在所述波數(shù)段中第i個(gè)波數(shù)對(duì)應(yīng)的導(dǎo)數(shù)值； 定義Xi= 0時(shí)對(duì)應(yīng)的歐式距離值取最大值Dmax;定義xi=s^寸，對(duì)應(yīng)的歐式距離值取 最小值Dmin^fDmax和Dmin等比線性轉(zhuǎn)化為0?100之間的匹配值，如果計(jì)算出來的匹配值 不小于檢出限95時(shí)，則判定待測樣品為全氟異丙基己酮滅火劑，否則判定為非全氟異丙基 己酮滅火劑。
3. 如權(quán)利要求1所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，所述相似 系數(shù)模型為：
其中，Re[-l，l]，ie[1，+ 〇?)內(nèi)的自然數(shù)，Xi為步驟三中的波數(shù)段中第i個(gè)波數(shù)位 置對(duì)應(yīng)的導(dǎo)數(shù)值，Si為全氟異丙基己酮的原始光譜進(jìn)行二階求導(dǎo)預(yù)處理后的光譜在所述波 數(shù)段中第i個(gè)波數(shù)對(duì)應(yīng)的導(dǎo)數(shù)值，i為待測樣品在所述波數(shù)段中的導(dǎo)數(shù)值的平均值；§為全 氟異丙基己酮的原始光譜進(jìn)行二階求導(dǎo)預(yù)處理后的光譜在所述波數(shù)段中的導(dǎo)數(shù)值的平均 值； 當(dāng)Re[-1，〇]時(shí)，表示待測樣品與全氟異丙基己酮的近紅外光譜相似度為〇%，當(dāng)Re(〇，1]時(shí)，表示待測樣品與全氟異丙基己酮的近紅外光譜相似度為(〇%?1〇〇%] 之間對(duì)應(yīng)的百分比，當(dāng)&不小于檢出限95%時(shí)，則判定待測樣品為全氟異丙基己酮滅火劑， 否則判定為非全氟異丙基己酮滅火劑。
4. 如權(quán)利要求1所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，所述一致 性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蜑椋?br> 其中，ie[1，+ 〇?)內(nèi)的自然數(shù)，^為步驟三中的所述波數(shù)段中第i個(gè)波數(shù)位置對(duì)應(yīng) 的導(dǎo)數(shù)值，全氟異丙基己酮在所述波數(shù)段中的第i個(gè)波數(shù)位置多次測定的導(dǎo)數(shù)值平均值為 ，標(biāo)準(zhǔn)偏差為〇 ; 當(dāng)Cli小于檢出限3時(shí)，則判定待測樣品為全氟異丙基己酮滅火劑，否則判定為非全氟 異丙基己酮滅火劑。
5. 如權(quán)利要1所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，該方法在 步驟一之前還包括步驟四：測定全氟異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)波數(shù)范圍為4050CHT1? 5323CHT1的近紅外光的吸收光譜和吸收峰的波數(shù)。
6. 如權(quán)利要求5所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，所述全氟 異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品純度大于99%。
7. 如權(quán)利要求1所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于，在對(duì)待測 樣品的吸收光譜進(jìn)行二階求導(dǎo)預(yù)處理包括：對(duì)待測樣品的原始光譜進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換 和五點(diǎn)平滑、五點(diǎn)差分寬度的二階求導(dǎo)。
8. 如權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于， 對(duì)全氟異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測樣品的近紅外光譜的采集是在恒溫條件下將待測樣 品以液態(tài)存儲(chǔ)于石英玻璃管中，將石英玻璃管放置于近紅外設(shè)備的透射附件上進(jìn)行光譜采 集的。
9. 如權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的全氟異丙基己酮滅火劑識(shí)別檢測方法，其特征在于， 對(duì)同一個(gè)全氟異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品或同一個(gè)待測樣品的近紅外光譜的采集至少重復(fù)三 次，且每次連續(xù)采集五張光譜，其中，全氟異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品的所有光譜經(jīng)過平均化后 轉(zhuǎn)化成一條光譜，該光譜代表全氟異丙基己酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜；待測樣品的所有光譜經(jīng) 過平均化后轉(zhuǎn)化成一條光譜，該光譜代表待測樣本的光譜。
【文檔編號(hào)】G01N21/359GK104483288SQ201410811987
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】薛崗, 宋文琦, 許春元, 賈靜, 陳景坤, 韓楊 申請(qǐng)人:深圳因特安全技術(shù)有限公司, 公安部天津消防研究所