功能性棚膜的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及功能性棚膜的分析方法，包括以下步驟：提供功能性棚膜，所述功能性棚膜由PE、EVA組成，得到第一待測樣品；使用TGA分析第一待測樣品，得到第一VA含量；將第一待測樣品使用氯仿溶解，將PE/EVA分離，計算得到溶出物質量和可溶物，可溶物烘干后得到第二待測樣品；使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量；通過第一VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
【專利說明】功能性棚膜的分析方法
[0001]
【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及分析領域，具體涉及微觀圖譜分析技術，特別地涉及功能性棚膜中EVA 的分析方法。
【背景技術】
[0003] PE是生產功能性棚膜的主要材料，功能性棚膜需要具有較高的耐候、耐霧滴和保 溫性能，但由于聚己帰不具有極性，即使添加一定量的防霧滴劑，其防霧滴性能也只能維持 2個月左右，而添加一定量EVA樹脂制成的棚膜，不僅具有較高的透光率，而且防霧滴性能 也有較大的提高，一般可超過4個月。
[0004] 現(xiàn)有技術中，己帰EVA共混體系就良好的柔軟性和少許的彈性，其中PE的比例越 高，附著性越差，一般用作生產膜。通過調節(jié)兩種化學物質比例，使其滿足不同的應用需要， 其中EVA中己帰基醋酸醋的含量越高，其透明度、柔軟度及堅初度會相對提高。所W共混體 系中的EVA含量的確定就顯得非常重要。
[000引陽/EVA體系主要為陽與EVA的機械共混體系，陽與EVA主要區(qū)別在于陽是通過 己帰的加成聚合而成，由重復的-C肥-單元連接而成的高聚物鏈，而EVA則為己帰與醋酸己 帰醋無規(guī)共聚而成，并且兩種組分之間比例是可變的，因此，通過常規(guī)方法如紅外，核磁均 無法對PE/EVA體系中各成分進行定量。
【發(fā)明內容】
[0006] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的之一為提供了一種功能性棚膜的分析方 法，包括W下步驟： 提供功能性棚膜，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成，； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一 VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一 VA含量、第二VA含量計算得到EVA在陽EVA體系中的含量。
[0007] 所述陽/EVA中EVA的含量低于55〇/〇。
[0008] 所述功能性棚膜還包括顏料和/或填料。
[0009] 所述填料為二氧化娃、二氧化鐵、碳酸巧中的一種或幾種。
[0010] 所述顏料為無機顏料。
[0011] 所述溶出物是經過多次氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于0. 〇〇5g后得到。
[0012] 陽/EVA分離步驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品， 并置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將第一待測樣品置于加 熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質量變化值mi，后續(xù)操作同上述，每次溶出 物轉移至同一個燒杯中，記錄每次的質量變化值m。，直至連續(xù)兩次溶出物質量均小于等于 0. 005g時，認為陽/EVA體系已經分離完全。
[0013] 使用本發(fā)明的方法可有效準確地獲取陽/EVA中的EVA含量，定量偏差均低于9%， 而常規(guī)分離方法定量偏差有高有低。可見本發(fā)明的方法更加通用。
[0014] 現(xiàn)有的EVA大部分VA含量分布較寬，大部分商業(yè)EVA產品的VA的含量都是平均 含量，同時由于逾滲效應，當EVA的含量低于55%時，氯仿不可能將PE/EVA中的所有EVA溶 解出，但是氯仿可W將EVA W相同的VA含量分布溶解出。采用分離的方法，定量偏差基本 大于25%，采用本發(fā)明的方法，定量偏差小于9%。
[0015]
【具體實施方式】
[0016] 本發(fā)明所述的溶出物是指氯仿溶解棚膜后剩余的物質，而可溶物是指氯仿溶解棚 膜后得到的氯仿溶液。
[0017] 功能性棚膜的分析方法，包括W下步驟： 提供功能性棚膜，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成，； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一 VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一 VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
[001引 所述陽/EVA中EVA的含量低于550/0。
[0019] 所述功能性棚膜還包括顏料和/或填料。
[0020] 所述填料為二氧化娃、二氧化鐵、碳酸巧中的一種或幾種。
[0021] 所述顏料為無機顏料。
[0022] 所述可溶物是經過多次氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于0. 005g后得到。
[0023] 所述陽/EVA分離采用索氏提取器分離。
[0024] 陽/EVA共混體系的溶解分離： 陽/EVA分離步驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品， 并置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將第一待測樣品置于加 熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質量變化值mi，后續(xù)操作同上述，每次溶出 物轉移至同一個燒杯中，記錄每次的質量變化值m。，直至連續(xù)兩次溶出物質量均小于等于 0. 005g時，認為陽/EVA體系已經分離完全。
[002引根據(jù)PE與EVA在氯仿中的不同溶解性，使用氯仿對PE/EVA共混體系進行分離，具 體操作如下： 取0. 1評E/EVA共混物送測TGA，將剩余棚膜剪成的薄片狀包裹與濾紙中，記錄 混合物重量mO。
[0026] 將包裹有樣品的濾紙置于100ml燒杯中，加入氯仿至80ml，使得氯仿浸沒樣品，并 置于150攝氏度加熱板上加熱，當燒杯中氯仿溶液剩余約30ml時轉移至另一個干凈的燒 杯中，并同樣置于加熱板上烘干沉重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質量變化值叫，即第一次 溶出物的質量，后續(xù)操作同上述，每次溶出物轉移至同一個燒杯中，記錄每次的質量棉花之 m。，直至連續(xù)兩次溶出物質量均小于等于0. 005g時，認為陽/EVA體系已經分離完全。將最 后得到可溶物取樣送測TGA。 陽/EVA共混體系的溶解分離也可W采用索氏提取器5-10小時進行分離。
[0027] 根據(jù)EVA的分解特點，其在370攝氏度左右為脫醋酸的過程，記原混合體系送測 TGA得到的脫醋酸過程失重率為W1，最終可溶物送測TGA得到的脫醋酸過程失重率為W2， 則，EVA在陽/EVA中的質量比wt (EVA)為： 的化山xHM憐 對于含有顏料或填料的共混體系，本發(fā)明的方法也同樣適用。
[002引具體實施例： 原料來源： 皿陽、LD陽、LLD陽來自于伊朗石油化工。
[0029] EVA18-3 (VA 含量 18%)、EVA14J4 (VA 含量 14%)、EVA18J3 (VA 含量 18%)、EVA6J2 (VA 含量 6%)、EVA4F2 (VA 含量 4. 7%)、EVA12J4 (VA 含量 12%)、EVA9F2 (VA 含量 9%，實際 含量7. 6%)、EVA K3212 (VA含量21%)來自于燕山石化。
[0030] EVA250 (VA 含量 28%)、EVA560 (VA 含量 15%)來自于杜邦公司。
[003。 為了驗證本發(fā)明方法對于不同種類W及不同VA含量的EVA所組成的共混體系的 普遍適用性，取燒杯按照下面表格的方案稱量PE及EVA后，加入60ml甲苯加熱溶解，攬拌 均勻并將甲苯蒸干得到PE/EVA共混體系。
【權利要求】
1. 功能性棚膜的分析方法，包括以下步驟： 提供功能性棚膜，得到第一待測樣品，所述第一待測樣品由PE、EVA組成，； 使用TGA分析第一待測樣品，得到第一 VA含量； 將第一待測樣品中的PE、EVA分離，烘干后得到第二待測樣品； 使用TGA分析第二待測樣品，得到第二VA含量； 通過第一 VA含量、第二VA含量計算得到EVA在PEEVA體系中的含量。
2. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述PE/EVA中EVA的 含量低于55%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述功能性棚膜還包 括顏料和/或填料。
4. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述填料為二氧化硅、 二氧化鈦、碳酸鈣中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述顏料為無機顏料。
6. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述可溶物是經過多 次氯仿溶解至連續(xù)兩次溶出物小于0. 005g后得到。
7. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述PE/EVA分離采用 索氏提取器分離。
8. 根據(jù)權利要求1所述的功能性棚膜的分析方法，其特征在于，所述PE/EVA分離的步 驟包括： 將包裹有第一待測樣品的濾紙置于燒杯中，加入氯仿，使得氯仿浸沒第一待測樣品， 并置于加熱板上加熱，將氯仿溶液剩余至另一個干凈的燒杯中，并將第一待測樣品置于加 熱板上烘干稱重，并記錄裝有溶出物的燒杯的質量變化值1?，后續(xù)操作同上述，每次溶出 物轉移至同一個燒杯中，記錄每次的質量變化值mn，直至連續(xù)兩次溶出物質量均小于等于 0. 005g時，認為PE/EVA體系已經分離完全。
【文檔編號】G01N5/04GK104502221SQ201410773574
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢虹, 盧鑫, 吳杰, 裴麗娟 申請人:上海微譜化工技術服務有限公司