薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于針對薄膜生長過程性能演化的逆向研究領(lǐng)域，具體涉及一種SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其可用于評價SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律。該研究方法采用化學溶液腐蝕方法，通過對SiO2薄膜分層腐蝕，分別對腐蝕的SiO2薄膜進行紅外介電常數(shù)測試，進而實現(xiàn)對不同厚度的SiO2薄膜短程有序結(jié)構(gòu)評價，對于深入理解SiO2薄膜生長過程的微觀結(jié)構(gòu)具有重要意義，為薄膜材料生長過程性能演化規(guī)律的研究提供了逆向研究方法。該方法避免了傳統(tǒng)分層制備方法的周期長、成本高等缺點，為薄膜的生長過程逆向研究提供了新方法。
【專利說明】一種SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于針對薄膜生長過程性能演化的逆向研究領(lǐng)域，具體涉及一種SiO2薄膜 生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其可用于評價SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律。

【背景技術(shù)】
[0002] SiO2薄膜是重要的光學薄膜低折射率材料之一，被廣泛應用于近紫外到近紅外波 段。SiO 2薄膜制備方法有電子束蒸發(fā)、離子輔助、離子束濺射、磁控濺射、溶膠-凝膠、原子層 沉積等，不同的成膜方式其特性具有較大的差別，尤其是其微結(jié)構(gòu)特性對于薄膜的光、熱、 力具有較強的相關(guān)性，因此對于SiO 2薄膜的結(jié)構(gòu)評價具有重要的意義。
[0003]評價SiO2薄膜結(jié)構(gòu)的方法有X射線衍射法（XRD)、X射線光電子能譜法（XPS)、掃 描電子顯微鏡法（SEM或TEM)、原子力顯微鏡（AFM)、紅外光譜（FTIR)等，主要表征薄膜的 晶向結(jié)構(gòu)、化學計量、表面/斷面結(jié)構(gòu)、表面微結(jié)構(gòu)和SiO4網(wǎng)絡(luò)連接結(jié)構(gòu)。無定形SiO2材料 是由大量的[SiO4]四面體構(gòu)成，這些四面體通過Si-O-Si鍵隨機相互連接構(gòu)成隨機網(wǎng)絡(luò)玻 璃結(jié)構(gòu)。當紅外光波與SiO2材料作用時，Si-O-Si鍵的簡正振動頻率與入射光波頻率相同 時，在紅外光譜中會出現(xiàn)系列的振動吸收峰，可以得到Si-O-Si的鍵角和短程有序的連接 信息，因此FTIR是表征SiO2薄膜短程有序微結(jié)構(gòu)的理想方法。研究薄膜生長過程光學物 性一般可通過在線測量，如光學常數(shù)變化等，而對SiO2薄膜短程有序微結(jié)構(gòu)的變化仍是無 能為力。
[0004] 綜上所述，如何評價SiO2薄膜在生長過程的性能演化規(guī)律，使用傳統(tǒng)的分層鍍制 評價方法具有耗費成本、研究周期長等缺點，因此如何提供一種快速高效的SiO2薄膜在生 長過程中短程有序微結(jié)構(gòu)的變化的評價方法，已成為必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] (一）要解決的技術(shù)問題
[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：如何提供一種SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究 方法。
[0007] (二）技術(shù)方案
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方 法，其包括如下步驟：
[0009] 步驟SI:首先在超光滑表面的基底上制備SiO2薄膜；
[0010] 步驟S2 :采用化學腐蝕的方法對SiO2薄膜分層腐蝕，使用氫氟酸+氨水+丙三醇 +乙二醇作為腐蝕化學溶液；
[0011] 步驟S3 :為了保證腐蝕溶液的均勻性，將腐蝕樣品側(cè)放在聚四氟乙烯托盤上，然 后將其放入燒杯中在超聲波清洗機中超聲腐蝕；
[0012] 步驟S4 :通過控制不同的腐蝕時間t，從而得到不同物理厚度的薄膜；
[0013] 步驟S5 :使用橢圓偏振儀測量薄膜物理厚度；
[0014] 步驟S6 :對不同物理厚度的薄膜進行紅外光譜透射率測量；
[0015] 步驟S7 :以透過率和反射率光譜為輸入?yún)?shù)，依據(jù)介電常數(shù)模型，設(shè)定解析解nf、 1^、(1{和誤差8的范圍，得到初始值11 {、1^、(1{，當評價函數(shù)1^￡〈8時，輸出11{、1^、(1{;如果 MSE>S，則將產(chǎn)生的新解nf、kf、df輸入透過率和反射率光譜中重新計算；通過對紅外光譜 透射率反演計算出薄膜的介電常數(shù)e(?)，實部為~(?)，虛部為h(?);
[0016] 步驟S8 :根據(jù)Barker的能量損耗函數(shù)理論，計算出薄膜在TO和LO兩個模式下的 能量損耗函數(shù)如下：
[0017] fT0 = e Jo)⑴
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種SiO2薄膜生長過程微結(jié)構(gòu)演化的研究方法，其特征在于，其包括如下步驟： 步驟Sl :首先在超光滑表面的基底上制備SiO2薄膜； 步驟S2 :采用化學腐蝕的方法對SiO2薄膜分層腐蝕，使用氫氟酸+氨水+丙三醇+乙 二醇作為腐蝕化學溶液； 步驟S3:為了保證腐蝕溶液的均勻性，將腐蝕樣品側(cè)放在聚四氟乙烯托盤上，然后將 其放入燒杯中在超聲波清洗機中超聲腐蝕； 步驟S4 :通過控制不同的腐蝕時間t，從而得到不同物理厚度的薄膜； 步驟S5 :使用橢圓偏振儀測量薄膜物理厚度； 步驟S6 :對不同物理厚度的薄膜進行紅外光譜透射率測量； 步驟S7 :以透過率和反射率光譜為輸入?yún)?shù)，依據(jù)介電常數(shù)模型，設(shè)定解析解nf、kf、df和誤差S的范圍，得到初始值％、1^、4，當評價函數(shù)1^〈6時，輸出％、1^、4 ;如果1^>6， 則將產(chǎn)生的新解nf、kf、df輸入透過率和反射率光譜中重新計算；通過對紅外光譜透射率反 演計算出薄膜的介電常數(shù)e 〇)，實部為L〇)，虛部為SiO); 步驟S8 :根據(jù)Barker的能量損耗函數(shù)理論，計算出薄膜在TO和LO兩個模式下的能量 損耗函數(shù)如下：
fro和4。最大值對應的《即為TO和LO模式的振動頻率和; 步驟S9 =SiO2薄膜的短程有序微結(jié)構(gòu)主要用Si-O-Si鍵角表征，不同的鍵角表征了 [SiO4]的連接方式；SiO2在紅外振動吸收區(qū)內(nèi)振動模式有TO和LO兩種，TO與LO振動頻率 與Si-O-Si鍵角的關(guān)系如下：
在這里，m為氧原子質(zhì)量，0為[SiO4]四面體相互連接的Si-O-Si鍵角，e ~為SiO2的 靜介電常數(shù)，％為真空絕對介電常數(shù)，Z是與氧伸縮運動相關(guān)的橫向電荷，P為SiO2的密 度；a和0為與Si-O-Si鍵角無關(guān)的力學常數(shù)，與氧原子和硅原子的搖擺振動頻率相關(guān)， 表達式如下：
步驟SlO :根據(jù)公式（1)-公式（7)，分別計算出不同物理厚度的SiO2薄膜鍵角和密度， 由此可以逆向確定SiO2薄膜的鍵角在薄膜生長過程的演化規(guī)律，通過鍵角確定[SiO4]的連 接方式，達到表征SiO2薄膜微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律的目的。
【文檔編號】G01N1/32GK104361257SQ201410720806
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】季一勤, 劉華松, 姜承慧, 劉丹丹, 姜玉剛, 王利栓, 趙馨 申請人:中國航天科工集團第三研究院第八三五八研究所