一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，包括以下步驟：一、制備檢測試紙；二、制備標準比色板；三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出；四、制備檢測溶液后移取至檢測試紙上，靜置后進行比色分析，從而計算出固體廢棄物中鎘的含量。本發(fā)明檢測方法簡單，制造成本低，易于推廣應用，并且操作簡單，檢測速度快，不需檢修維護，一次性使用，價格便宜，攜帶方便，具有一定的靈敏度和專一性，非常適合現(xiàn)場快速檢測。
【專利說明】一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學【技術(shù)領域】，具體涉及一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 重金屬污染在我國已經(jīng)成為一個不可忽視的問題，除了水體的污染，由固體廢棄 物（建筑垃圾、尾礦、粉煤灰等）所造成的固態(tài)污染也越來越引起人們的重視，由此引發(fā)了 人們對水體和固態(tài)環(huán)境介質(zhì)中重金屬檢測技術(shù)的相關(guān)研究。
[0003] 在環(huán)境介質(zhì)中，重金屬鎘因為其毒性巨大，對人體的危害嚴重而成為研究的熱點。 目前，對鎘的分析常用的方法主要有原子吸收分光光譜法、極譜法、鎘電極法、傳感器檢測 法等，但這些方法均需復雜儀器或具有操作步驟冗長繁雜、耗時等缺點。雖然這些方法檢 測靈敏度較高，測量精度較為準確，但是這些方法難以實現(xiàn)在野外現(xiàn)場使用，并且多是針對 液體樣品進行分析，很難滿足安全生產(chǎn)中現(xiàn)場對固體樣品中鎘含量進行快速檢測的需求。
[0004] 基于試紙條的快速檢測方法具有檢測靈敏、價格低廉、操作簡單、使用和攜帶方便 等特點，將其用于野外快速監(jiān)測具有良好的發(fā)展前景和應用空間，受到國內(nèi)外學者的關(guān) 注。試紙條快速檢測法也有用于金屬鎘的測定的報道，其方法是將維多利亞藍B作為顯色 劑制成試紙條來檢測水樣中的鎘，但關(guān)于應用試紙法對固態(tài)廢棄物質(zhì)中重金屬鎘的快速檢 測卻鮮有報道。
[0005] 因此，研究一種針對固態(tài)廢棄物質(zhì)中重金屬鎘的快速檢測方法具有重要的現(xiàn)實意 義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種檢測靈敏、 價格低廉、操作簡單、使用和攜帶方便的快速檢測固體物質(zhì)中鎘含量的方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種快速檢測固體廢棄物中鎘 含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
[0008] 步驟一、制備檢測試紙：將濾紙完全浸沒于顯色液中，然后置于溫度為:TC?40°C 的恒溫振蕩器中振蕩60min?80min，之后將濾紙取出，于陰涼干燥處晾干后，裁切成形狀 和尺寸均相等的多片檢測試紙；所述顯色液為芐紫溶液或霍氏紫溶液；
[0009] 步驟二、制備標準比色板：在Cd2+濃度分別為0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、 5. 0mg/L、10. Omg/L和20. Omg/L的鎘溶液中均加入草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫酸溶液并 混合均勻，得到不同Cd2+濃度的系列鎘標準溶液，然后利用微量移液器分別移取各種Cd 2+濃 度的鎘標準溶液至步驟一中所述檢測試紙上，靜置200s?400s后拍照，沖洗放大后得到具 有多個色階的標準比色板；所述各種Cd 2+濃度的鎘溶液與草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫酸 溶液的體積比均為50 : 4 : 15 : 5,所述各種Cd2+濃度的鎘標準溶液的移取量均相等； [0010] 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，然后采用王水對固體 廢棄物中的鎘進行浸出處理，得到鎘浸出液；所述浸出處理的固液比為I : (10?20)，所 述浸出處理的時間為5min?20min ; toon] 步驟四、進行比色分析：將步驟三中所述鎘浸出液與草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫 酸溶液按體積比50 : 4 : 15 : 5混合均勻，得到檢測溶液，然后利用微量移液器移取檢測 溶液至檢測試紙上，靜置200s?400s后與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從中判 斷出鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算出固體廢棄物中鎘的含量；所述檢測溶液的移取量與 步驟二中各種Cd 2+濃度的鎘標準溶液的移取量相等。
[0012] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟一中所述芐 紫溶液和霍氏紫溶液的質(zhì)量百分比濃度均為0. 001 %?0. 004%。
[0013] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟一中所述濾 紙為定量濾紙。
[0014] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟三中所述固 體廢棄物為建筑垃圾或工業(yè)礦渣。
[0015] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟三中粉碎后 的固體廢棄物的粒徑不大于147 μ m。
[0016] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟三中所述浸 出處理在微波條件下進行，所述微波的功率為500W?900W。
[0017] 上述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步驟二和步驟四 中所述草酸溶液的濃度均為0. 15mol/L?0. 5mol/L，所述氟化鉀溶液的濃度均為0. 5mol/ L?2. Omol/L，所述硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度均為10 %?40 %。
[0018] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
[0019] 1、本發(fā)明利用鎘與芐紫/霍氏紫反應，且所形成的絡合物具有特征顏色的特點， 進行比色分析，可得出待測樣品中鎘的含量。本發(fā)明將過去鎘的液相比色改進成標準比色 板進行比色，并使用數(shù)碼照相技術(shù)記錄色板色度，打印制作成標準色板，真實的記錄保留了 色度。
[0020] 2、本發(fā)明還將微波輔助酸浸技術(shù)應用于含鎘固體樣品的野外快速分解。
[0021] 3、本發(fā)明檢測速度快，具有較高的靈敏度、針對性和專一性。
[0022] 4、本發(fā)明標準比色板的制備方法簡單，制造成本低，易于推廣應用。
[0023] 5、本發(fā)明檢測、使用和攜帶方便，一次性使用，價格便宜，非常適合現(xiàn)場快速檢測。
[0024] 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025] 圖1為本發(fā)明實施例1采用芐紫溶液為顯色劑制成的標準比色板。
[0026] 圖2為本發(fā)明實施例3采用霍氏紫溶液為顯色劑制成的標準比色板。

【具體實施方式】
[0027] 實施例1
[0028] 本實施例待檢測的固體廢棄物為建筑垃圾（具體為水泥混凝土碎塊），本實施例 快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法包括以下步驟：
[0029] 步驟一、制備檢測試紙：將定量濾紙完全浸沒于IOOmL顯色液中，然后將浸有濾紙 的顯色液置于恒溫振蕩器中，在溫度為35°C的條件下振蕩70min后將濾紙取出，于陰涼干 燥處晾干后裁切成形狀為矩形，尺寸為5cmX6mm的多片檢測試紙；所述顯色液為質(zhì)量百分 比濃度為0. 002 %的芐紫溶液；
[0030] 步驟二、制備標準比色板：準備7個25mL小燒杯，各燒杯中分別加入5mLCd2+濃度 為 0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、5. 0mg/L、10. 0mg/L、20. Omg/L 的鎘溶液,然后在各燒 杯中均加入〇· 4mL濃度為0· 3mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為I. Omol/L的氟化鉀溶液和 0. 5mL質(zhì)量百分比濃度為20%的硫酸溶液，將各燒杯中的溶液搖勻后得到具有不同Cd2+濃 度的系列鎘標準溶液，之后利用微量移液器分別從各鎘標準溶液中移取50 μ L滴至步驟一 中所述檢測試紙上，靜置300s后拍照，沖洗放大后制成具有多個色階的標準比色板（如圖 1所示）；
[0031] 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，并經(jīng)過100目篩網(wǎng)， 得到粒徑不大于147μπι的粉末，然后采用王水對固體廢棄物中的鎘進行浸出處理，得到鎘 浸出液；所述浸出處理的固液比為1 : 20,所述浸出處理的時間為IOmin;所述浸出處理在 微波條件下進行，微波功率為500W ;
[0032] 步驟四、進行比色分析：在25mL小燒杯中加入5mL步驟三中所述鎘浸出液，然后加 入0· 4mL濃度為0· 3mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為I. Omol/L的氟化鉀溶液和0· 5mL濃 度為5. 0m〇l/L的硫酸溶液，搖勻后得到檢測溶液，然后利用微量移液器從檢測溶液中移取 50 μ L滴至檢測試紙上，靜置300s后，與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從而判斷 出鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算得出固體廢棄物中鎘的質(zhì)量含量。
[0033] 經(jīng)本實施例檢測得到的固體廢棄物中鎘含量及檢測誤差見表1。
[0034] 實施例2
[0035] 本實施例待檢測的固體廢棄物為建筑垃圾（具體為瓷片碎塊），本實施例快速檢 測固體廢棄物中鎘含量的方法包括以下步驟：
[0036] 步驟一、制備檢測試紙：將定量濾紙完全浸沒于200mL顯色液中，然后將浸有濾紙 的顯色液置于恒溫振蕩器中，在溫度為:TC的條件下振蕩SOmin后將濾紙取出，于陰涼干燥 處晾干后裁切成形狀為矩形，尺寸為5cmX6mm的多片檢測試紙；所述顯色液為質(zhì)量百分比 濃度為0.004%的芐紫溶液；
[0037] 步驟二、制備標準比色板：準備7個25mL小燒杯，各燒杯中分別加入5mLCd2+濃度 為 0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、5. 0mg/L、10. 0mg/L、20. 0mg/L 的鎘溶液,然后在各燒 杯中均加入〇· 4mL濃度為0· 15mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為0· 5mol/L的氟化鉀溶液和 0. 5mL質(zhì)量百分比濃度為10%的硫酸溶液，將各燒杯中的溶液搖勻后得到具有不同Cd2+濃 度的系列鎘標準溶液，之后利用微量移液器分別從各鎘標準溶液中移取50 μ L滴至步驟一 中所述檢測試紙上，靜置400s后拍照，沖洗放大后制成具有多個色階的標準比色板；
[0038] 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，并經(jīng)過100目篩網(wǎng)， 得到粒徑不大于147μπι的粉末，然后采用王水對固體廢棄物中的鎘進行浸出處理，得到鎘 浸出液；所述浸出處理的固液比為1 : 10,所述浸出處理的時間為20min;所述浸出處理在 微波條件下進行，微波功率為700W ;
[0039] 步驟四、進行比色分析：在25mL小燒杯中加入5mL步驟三中所述鎘浸出液，然后加 入0· 4mL濃度為0· 15mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為0· 5mol/L的氟化鉀溶液和0· 5mL質(zhì) 量百分比濃度為10%的硫酸溶液，搖勻后得到檢測溶液，然后利用微量移液器從檢測溶液 中移取50 μ L滴至檢測試紙上，靜置400s后與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從 而判斷出鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算得出固體廢棄物中鎘的質(zhì)量含量。
[0040] 經(jīng)本實施例檢測得到的固體廢棄物中鎘含量及檢測誤差見表1。
[0041] 實施例3
[0042] 本實施例待檢測的固體廢棄物為工業(yè)礦渣（具體為粉煤灰），本實施例快速檢測 固體廢棄物中鎘含量的方法包括以下步驟：
[0043] 步驟一、制備檢測試紙：將定量濾紙完全浸沒于IOOmL顯色液中，然后將浸有濾紙 的顯色液置于恒溫振蕩器中，在溫度為20°C的條件下振蕩70min后將濾紙取出，于陰涼干 燥處晾干后裁切成形狀為矩形，尺寸為5cmX6mm的多片檢測試紙；所述顯色液為質(zhì)量百分 比濃度為0. 002 %的霍氏紫溶液；
[0044] 步驟二、制備標準比色板：準備7個25mL小燒杯，各燒杯中分別加入5mLCd2+濃度 為 0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、5. 0mg/L、10. 0mg/L、20. Omg/L 的鎘溶液,然后在各燒 杯中均加入〇· 4mL濃度為0· 3mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為I. Omol/L的氟化鉀溶液和 0. 5mL質(zhì)量百分比濃度為30%的硫酸溶液，將各燒杯中的溶液搖勻后得到具有不同Cd2+濃 度的系列鎘標準溶液，之后利用微量移液器分別從各鎘標準溶液中移取50 μ L滴至步驟一 中所述檢測試紙上，靜置300s后拍照，沖洗放大后制成具有多個色階的標準比色板（如圖 2所示）；
[0045] 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，并經(jīng)過100目篩網(wǎng)， 得到粒徑不大于147 μ m的粉末，然后采用王水對固體廢棄物中的鎘進行浸出處理，得到鎘 浸出液；所述浸出處理的固液比為1 : 20,所述浸出處理的時間為IOmin;所述浸出處理在 微波條件下進行，微波功率為500W ;
[0046] 步驟四、進行比色分析：在25mL小燒杯中加入5mL步驟三中所述鎘浸出液，然后加 入0· 4mL濃度為0· 3mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為I. Omol/L的氟化鉀溶液和0· 5mL質(zhì)量 百分比濃度為30%的硫酸溶液，搖勻后得到檢測溶液，然后利用微量移液器從檢測溶液中 移取50 μ L滴至檢測試紙上，靜置300s后與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從而 判斷出鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算得出固體廢棄物中鎘的質(zhì)量含量。
[0047] 經(jīng)本實施例檢測得到的固體廢棄物中鎘含量及檢測誤差見表1。
[0048] 實施例4
[0049] 本實施例待檢測的固體廢棄物為工業(yè)礦渣（具體為煉鐵礦渣），本實施例快速檢 測固體廢棄物中鎘含量的方法包括以下步驟：
[0050] 步驟一、制備檢測試紙：將定量濾紙完全浸沒于500mL顯色液中，然后將浸有濾紙 的顯色液置于恒溫振蕩器中，在溫度為40°C的條件下振蕩60min后將濾紙取出，于陰涼干 燥處晾干后裁切成形狀為矩形，尺寸為5cmX6mm的多片檢測試紙；所述顯色液為質(zhì)量百分 比濃度為0. 001 %的霍氏紫溶液；
[0051] 步驟二、制備標準比色板：準備7個25mL小燒杯，各燒杯中分別加入5mLCd2+濃度 為 0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、5. 0mg/L、10. 0mg/L、20. 0mg/L 的鎘溶液,然后在各燒 杯中均加入〇· 4mL濃度為0· 5mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為2. Omol/L的氟化鉀溶液和 0. 5mL質(zhì)量百分比濃度為40%的硫酸溶液，將各燒杯中的溶液搖勻后得到具有不同Cd2+濃 度的系列鎘標準溶液，之后利用微量移液器分別從各鎘標準溶液中移取50 μ L滴至步驟一 中所述檢測試紙上，靜置200s后拍照，沖洗放大后制成具有多個色階的標準比色板；
[0052] 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，并經(jīng)過100目篩網(wǎng)， 得到粒徑不大于147μπι的粉末，然后采用王水對固體廢棄物中的鎘進行浸出處理，得到鎘 浸出液；所述浸出處理的固液比為1 : 20,所述浸出處理的時間為5min;所述浸出處理在 微波條件下進行，微波功率為900W ;
[0053] 步驟四、進行比色分析：在25mL小燒杯中加入5mL步驟三中所述鎘浸出液，然后加 入0· 4mL濃度為0· 5mol/L的草酸溶液、I. 5mL濃度為2. Omol/L的氟化鉀溶液和0· 5mL質(zhì)量 百分比濃度為40%的硫酸溶液，搖勻后得到檢測溶液，然后利用微量移液器從檢測溶液中 移取50 μ L滴至檢測試紙上，靜置200s后與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從而 判斷出鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算得出固體廢棄物中鎘的質(zhì)量含量。
[0054] 經(jīng)本實施例檢測得到的固體廢棄物中鎘含量及檢測誤差見表1。
[0055] 實施例1至4檢測得到的固體廢棄物中鎘含量及檢測誤差
[0056]

【權(quán)利要求】
1. 一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 步驟一、制備檢測試紙：將濾紙完全浸沒于顯色液中，然后置于溫度為:TC?40°C的恒 溫振蕩器中振蕩60min?80min，之后將濾紙取出，于陰涼干燥處晾干后，裁切成形狀和尺 寸均相等的多片檢測試紙；所述顯色液為芐紫溶液或霍氏紫溶液； 步驟二、制備標準比色板：在Cd2+濃度分別為0mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、 5. 0mg/L、10. Omg/L和20. Omg/L的鎘溶液中均加入草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫酸溶液并 混合均勻，得到不同Cd2+濃度的系列鎘標準溶液，然后利用微量移液器分別移取各種Cd 2+濃 度的鎘標準溶液至步驟一中所述檢測試紙上，靜置200s?400s后拍照，沖洗放大后得到具 有多個色階的標準比色板；所述各種Cd 2+濃度的鎘溶液與草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫酸 溶液的體積比均為50 : 4 : 15 : 5,所述各種Cd2+濃度的鎘標準溶液的移取量均相等； 步驟三、對固體廢棄物中的鎘進行浸出：將固體廢棄物粉碎，然后采用王水對固體廢棄 物中的鎘進行浸出處理，得到鎘浸出液；所述浸出處理的固液比為1 : (10?20)，所述浸 出處理的時間為5min?20min ; 步驟四、進行比色分析：將步驟三中所述鎘浸出液與草酸溶液、氟化鉀溶液以及硫酸溶 液按體積比50 : 4 : 15 : 5混合均勻，得到檢測溶液，然后利用微量移液器移取檢測溶液 至檢測試紙上，靜置200s?400s后與步驟二中所述標準比色板進行比色分析，從中判斷出 鎘浸出液中鎘的濃度，最終計算出固體廢棄物中鎘的含量；所述檢測溶液的移取量與步驟 二中各種Cd 2+濃度的鎘標準溶液的移取量相等。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟一中所述芐紫溶液和霍氏紫溶液的質(zhì)量百分比濃度均為〇. 001%?〇. 004%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟一中所述濾紙為定量濾紙。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟三中所述固體廢棄物為建筑垃圾或工業(yè)礦渣。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟三中粉碎后的固體廢棄物的粒徑不大于147 ii m。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟三中所述浸出處理在微波條件下進行，所述微波的功率為500W?900W。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測固體廢棄物中鎘含量的方法，其特征在于，步 驟二和步驟四中所述草酸溶液的濃度均為0. 15mol/L?0. 5mol/L，所述氟化鉀溶液的濃度 均為0? 5mol/L?2. Omol/L，所述硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度均為10 %?40 %。
【文檔編號】G01N21/78GK104316523SQ201410606482
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】楊勝科, 王文科, 陳宇云, 劉元元 申請人:長安大學