水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置及其試驗方法
【專利摘要】一種水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置及其試驗方法，該試驗裝置包括水浴恒溫系統(tǒng)、溫度傳感系統(tǒng)和等溫加水系統(tǒng)；水浴恒溫系統(tǒng)由半導體制冷/制熱片、散熱片構成，控溫由單片機控制；水浴壺內(nèi)設置了偏心水浴攪拌；位于樣品杯池內(nèi)中心底部和外側下部的熱敏電阻用于傳感水泥待測樣品和水浴溫度，通過平衡電橋及電子放大系統(tǒng)檢測兩者的溫差，并以此溫差作為水泥初始水化放熱特性的表征；螺旋形塑料注水管內(nèi)的水化用水在水浴中達到溫度平衡后注入待測樣品中，此加水方式可以保證水化用水的溫度和待測樣品的溫度趨于一致；完整準確地測量水泥初始水化第一個放熱峰。
【專利說明】水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置及其試驗方法
一、【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及水泥水化熱試驗設備及方法【技術領域】，具體是一種水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置及試驗方法，尤其涉及一種等溫加水方式，并以水泥水化樣品溫度和水浴溫度的溫差變化作為水泥初始水化放熱特性的表征，且在測量過程中環(huán)境的溫度保持不變。

二、【背景技術】
[0002]水泥初始水化放熱特性指的是水泥在O?幾十min內(nèi)水化釋放熱量的大小及釋放的速率。根據(jù)以往的研宄發(fā)現(xiàn)，水泥在初始的水化放熱特性與水泥的很多性質(zhì)有密切關系，故測定水泥在水化開始至幾十min內(nèi)的放熱特性對了解和掌握水泥性能是十分重要的。
[0003]水泥的水化放熱特性指水化過程中水泥釋放熱量的大小和釋放的速率，一般通過水化樣品的溫度變化幅度和變化速率來表現(xiàn)。常用的水泥水化放熱特性測量方式有三種，一種為等溫測量方式，在水泥水化過程中測量從樣品散入環(huán)境的熱量，同時保持環(huán)境的溫度不變，此方式獲得水泥在水化過程中的放熱速率，經(jīng)過積分可以計算出指定水化齡期內(nèi)的放熱總量；一種為絕熱測量方式，水泥在水化過程中釋放的熱量不外散，積累的熱量使樣品溫度上升，以此來測量累積熱量的大小，通過微分可以獲得水泥在水化過程中的放熱速率；一種為化學溶解熱測量方式，根據(jù)各水化齡期下水化樣品被某些化學試劑溶解時釋放的熱量與未水化時總溶解熱的差值，來計算水泥樣品在指定齡期下釋放的累積熱量?；瘜W溶解熱測量方式只能測量較長齡期的水化放熱量，且操作較為繁瑣，所用化學試劑腐蝕性大，不安全，故等溫和絕熱這兩種測量方式更為常用。
[0004]采用等溫或絕熱方式測量水泥水化放熱特性時，往往需要預先把水泥按照一定的水灰比加水攪拌制成水泥漿體后，才測量漿體的放熱量大小，導致攪拌制漿過程及裝樣的那幾分鐘內(nèi)無法測量水化放熱特性，錯過了水泥初始水化熱釋放特征的信息。
[0005]水泥在初始水化過程中釋放的熱量并不大，導致樣品溫度的變化并不是很明顯，直接將水泥水化樣品溫度的變化作為水化放熱特性的表征，往往容易受到環(huán)境溫度緩慢、微小變化的影響，故測量水泥在初始水化放熱特性時，測量儀器需要有精準的溫度控制措施。

三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置及試驗方法，能夠減少注水時水化用水對待測水泥樣品溫度的影響，消除測量過程中水浴溫度的緩慢、微小變化對水化放熱特性測量的影響，完整、準確地測量水泥初始水化的第一個水化放熱峰。
[0007]本發(fā)明通過下述技術方案方法實現(xiàn)上述目的:一種水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，包括樣品杯、水化用水出水口、樣品杯池、水浴攪拌器、半導體制冷/制熱片、散熱片、水化用水注水管、第一熱敏電阻、第二熱敏電阻、注水口以及水浴壺，半導體制冷/制熱片安裝在水浴壺三分之一高度的位置，水化用水注水管經(jīng)螺旋化定形后置于樣品杯池的下方，在恒溫足夠長時間后可使水化用水溫度與待測樣品溫度趨于一致。水浴攪拌器呈偏心設置在水浴壺內(nèi)，水浴攪拌器的攪拌葉片位于與水浴接觸的散熱片的下邊緣但不觸碰水化用水注水管的螺旋狀部分，水化用水注水管一端設有可以由注射器插入的注水口，另一端設有水化用水出水口，樣品杯池內(nèi)底部的中心貼有用于傳感樣品溫度的第一熱敏電阻，該熱敏電阻的上方有一水平的圓形金屬導熱片與之緊貼，當樣品杯置入樣品杯池時，該金屬導熱片可與樣品杯底部緊密接觸，樣品杯池外側下方貼有用于傳感水浴溫度的第二熱敏電阻并浸于水浴中，并以第一熱敏電阻和第二熱敏電阻所表達的溫差作為水泥初始水化放熱特性的表征。
[0008]所述樣品杯帶有樣品杯蓋。
[0009]所述半導體制冷/制熱片的兩個面緊貼有散熱片，一只散熱片伸入水浴壺中與水浴接觸，另一只散熱片置于水浴壺外并配有一只直流12V的電風扇。
[0010]所述水浴壺底部設有墊架，墊架的架面上設有孔，樣品杯池穿過該孔并緊固在墊架上，樣品杯池上邊緣露出水浴面約0.5cm。
[0011 ] 所述水化用水注水管為符合醫(yī)用要求的塑料材質(zhì)。
[0012]所述的樣品杯呈平底圓柱形，為導熱良好的金屬材料，用于放置待測樣品。
[0013]一種適用于所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置的試驗方法，包括如下步驟:
[0014](I)開啟半導體制冷/熱片、水浴攪拌器的電源，在20?30°C范圍內(nèi)設置需要的水浴恒溫溫度，經(jīng)過一段時間后水浴達到恒溫狀態(tài)，恒溫精度±0.0050C ;
[0015](2)用百分之一精度的天平稱取4?8g通過0.080mm方孔篩、均化和65?70°C /3h干燥后的水泥待測樣品，分多次置入樣品杯I中，用稱量勺輕輕劃撥杯內(nèi)樣品，使杯內(nèi)樣品初步分布均勻，然后在平整桌面上一邊輕輕振動一邊旋轉(zhuǎn)樣品杯1，使杯內(nèi)樣品形成各處堆積密度均勻、毛細管分布均勻、表面平整的水泥粉體固定床；
[0016](3)將體積刻度經(jīng)過標定的注射器插入注水口，把出水口浸入一只盛有水化用水的燒杯中，將注射器插入注水口中，多次抽吸注射器以使注水管內(nèi)沒有氣泡，全部充滿水化用水，然后將注射器抽吸至2.0mL相應的體積刻度并固定，此時的水灰比為0.50，將注水管的出水口移出盛有水化用水的燒杯，擦干出水口的表面和樣品杯蓋的內(nèi)表面，為使水泥“靜態(tài)”水化順利進行，水灰比應在0.40?0.60的范圍內(nèi)選擇且固定，以使測量結果具有可比性；
[0017](4)蓋好樣品杯的保溫蓋，將樣品杯底部擦凈后置入樣品杯池底部中心位置，使樣品杯底部與熱敏電阻的導熱片表面接觸良好，蓋好水浴壺的保溫蓋；
[0018](5)在水浴已進入恒溫的狀態(tài)下，將樣品杯置入杯池后，通過計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)觀察水浴溫度與水泥待測樣品溫度的溫差變化趨勢，經(jīng)過Ih或更長時間的水浴恒溫后，當兩者的溫差平衡時，輕巧地推動注水器活塞至盡頭，相應體積的水化用水即被注入待測水泥樣品中，水泥開始水化；
[0019](6)水泥開始水化后，平衡電橋及電子放大系統(tǒng)測量樣品杯底部的第一熱敏電阻和樣品杯池外側下部浸于水浴中的第二熱敏電阻所傳感的溫度差別，以mV值的形式表達兩者的溫差，并由計算機經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)化后采集和記錄，該mV值的變化即用于水泥初始水化放熱特性的表征。
[0020]本發(fā)明具有以下的突出優(yōu)點:
[0021]1、不需要預先把待測水泥樣品制備成漿體，開始測量時水化用水直接注入樣品中，保證在水泥水化一開始就能夠測量樣品因水化而發(fā)生的溫度變化。
[0022]2、采用等溫加注水化用水的方式測量水泥初始水化放熱特性，水化用水先通過水浴進行恒溫，然后才注進水泥樣品中，這種加水方式可以將水化用水溫度對待測樣品溫度的影響降到最低。
[0023]3、通過兩只熱敏電阻分別測量樣品和水浴的溫度，用兩者的溫差變化來表征水泥初始水化放熱特性，此法可以消除測量過程中水浴溫度的緩慢、微小變化對水泥初始水化放熱特性測量的影響，完整、準確地測量第一個水化放熱峰。

四、【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置的結構示意圖。
[0025]圖2是采用本發(fā)明所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置測量水泥初始水化放熱特性的結果。

五、【具體實施方式】
[0026]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0027]實施例1
[0028]如圖1所示，本發(fā)明所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，包括樣品杯1、樣品杯蓋2、水化用水出水口 3、樣品杯池4、水浴攪拌器5、半導體制冷/制熱片6、散熱片7、水化用水注水管8、第一熱敏電阻9、第二熱敏電阻10、注水口 11以及水浴壺12，半導體制冷/制熱片6安裝在水浴壺12約三分之一高度的位置，其兩個面均有鋁質(zhì)散熱片與之緊貼著，一只散熱片7伸入水浴壺7中與水浴接觸，另一只散熱片置于水浴壺外并配有一只直流12V的電風扇用于驅(qū)走該散熱片的熱或冷，一只三腳墊架置于水浴壺底部，墊架的架面上開有合適直徑的孔，樣品杯池4穿過該孔并緊固在墊架上，樣品杯池上邊緣露出水浴面約0.5cm,水化用水注水管8經(jīng)螺旋化定形后置于樣品杯池4的下方，由水浴壺12上方電機驅(qū)動的水浴攪拌器5伸入水浴壺12內(nèi)，攪拌葉位于與水浴接觸的散熱片7的下邊緣下方但不觸碰水化用水注水管8的螺旋狀部分，樣品杯池4內(nèi)底部的中心貼有第一熱敏電阻9，該熱敏電阻的上方有一水平的圓形金屬導熱片與之緊貼，當樣品杯I置入樣品杯池時，該金屬導熱片可與樣品杯I底部緊密接觸，樣品杯池4外側下方貼有第二熱敏電阻10并浸于水浴中。所述樣品杯I帶有樣品杯蓋2，所述的水浴攪拌器5靠近散熱片7，水浴攪拌器5呈偏心設置在水浴壺12內(nèi)，散熱片7置于水浴壺12內(nèi)，水化用水注水管8—端設有可以由注射器插入的注水口 11，另一端設有水化用水出水口 3，所述熱敏電阻為兩只，第一熱敏電阻9位于樣品杯池4內(nèi)底部中間，用于傳感樣品溫度，第二熱敏電阻10貼于樣品杯池4外側下部并浸于水浴中，用于傳感水浴溫度，并以這兩只熱敏電阻所表達的溫差作為水泥初始水化放熱特性的表征。
[0029]所述的樣品杯I呈平底圓柱形，為導熱良好的金屬材料，用于放置待測樣品。水泥樣品13置于樣品杯I中。
[0030]所述的水浴攪拌器5靠近散熱片7，水浴攪拌器5呈偏心設置在水浴壺12內(nèi)，這更有利于水浴溫度的均勻分布。
[0031]所述的水化用水注水管8呈螺旋形置于水浴壺12內(nèi)樣品杯池4下方的水浴中，水化用水注水管8采用符合醫(yī)用要求的塑料材質(zhì)。
[0032]實施例2
[0033]本實施例為采用所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置的試驗方法，包括如下步驟:
[0034](I)開啟半導體制冷/熱片6、水浴攪拌器5的電源，在20?30°C范圍內(nèi)設置需要的水浴恒溫溫度，經(jīng)過一段時間后水浴達到恒溫狀態(tài)，恒溫精度優(yōu)于±0.0050C ;
[0035](2)用百分之一精度的天平稱取4.0Og通過0.080mm方孔篩、均化和65?70°C/3h干燥后的待測水泥樣品13，分多次置入樣品杯I中，用稱量勺輕輕劃撥杯內(nèi)水泥樣品13，使杯內(nèi)水泥樣品13初步分布均勻，然后在平整桌面上一邊輕輕振動一邊旋轉(zhuǎn)樣品杯1，使杯內(nèi)樣品形成各處堆積密度均勻、毛細管分布均勻、表面平整的水泥粉體固定床。所稱量的樣品質(zhì)量一般在4?Sg的范圍內(nèi)選擇，且應固定樣品稱取量以使測量結果具有可比性；
[0036](3)將體積刻度經(jīng)過標定的注射器插入注水口 11，把出水口 3浸入一只盛有水化用水的燒杯中，多次抽吸注射器活塞并退出注射器，以使水化用水注水管8內(nèi)沒有氣泡，全部充滿水化用水，然后將注射器活塞抽吸至2.0mL相應的體積刻度并固定，此時的水灰比為0.50。將注水管的出水口 3移出盛有水化用水的燒杯，擦干出水口 3的表面和樣品杯蓋2的內(nèi)表面。為使水泥“靜態(tài)”水化順利進行，水灰比應在0.40?0.60的范圍內(nèi)選擇且固定，以使測量結果具有可比性；
[0037](4)蓋好樣品杯I的保溫蓋2，將樣品杯I底部擦凈后置入樣品杯池4底部中心位置，使樣品杯I底部與第一熱敏電阻9的導熱片表面接觸良好，蓋好水浴壺12的保溫蓋；
[0038](5)在水浴已進入恒溫的狀態(tài)下，將樣品杯I置入杯池4后，通過計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)觀察水浴溫度與待測水泥樣品溫度的溫差變化趨勢，經(jīng)過Ih或更長時間的水浴恒溫后，當兩者的溫差平衡時，輕巧地推動注水器活塞至盡頭，相應體積的水化用水即被注入待測水泥樣品中，水泥開始水化。
[0039](6)水泥開始水化后，平衡電橋及電子放大系統(tǒng)測量樣品杯I底部的第一熱敏電阻9和樣品杯池4外側下部浸于水浴中的第二熱敏電阻10所傳感的溫度差別，以mV值的形式表達兩者的溫差，并由計算機經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)化后采集和記錄。該mV值的變化即用于水泥初始水化放熱特性的表征。
[0040]本實施例的水泥初始水化放熱特性等溫測量共計46min，測量結果如圖2所示。從圖2可以看出，從注入水化用水開始，水泥即開始水化放熱，隨著時間延長，在2.3min左右達到放熱和散熱的平衡，形成一個極值點，隨后放熱曲線開始下降，水化至35min左右曲線明顯走平，表明水泥水化進入潛伏期?？梢愿鶕?jù)曲線的形態(tài)來評價水泥樣品初始水化放熱特性，根據(jù)研宄經(jīng)驗，以水化20min作為分界線，之前的曲線形成了水泥初始水化的第一個放熱峰，峰值越大、峰值對應的水化時間越短，表明樣品初始水化放熱速率越大；第一個放熱峰包圍的面積越大，表明水泥初始水化放熱量越大，這些都反映出水泥樣品非常早期的水化活性越高，故第一個放熱峰的峰值大小、峰值對應的水化時間、第一放熱峰包圍的面積，均可作為水泥樣品初始水化放熱特性的表征。
[0041]工作原理及過程:
[0042]水浴恒溫通過半導體制冷/熱片6來實現(xiàn)，由單片機PID溫度控制系統(tǒng)控制，恒溫溫度可在20?30°C范圍內(nèi)設置，水浴恒溫精度優(yōu)于±0.005°C。采用平衡電橋和電子放大系統(tǒng)測量熱敏電阻9和熱敏電阻10傳感的溫差變化，原始的溫差輸出量為mV，通過測量樣品和水浴之間的mV差別，即可得到由水泥水化導致的樣品溫度變化特性，此設計消除了水浴溫度的緩慢、微小變化對水泥初始水化放熱特性測量的影響；水浴壺內(nèi)設置了偏心攪拌裝置5，攪拌葉靠近散熱片7，可以更有效地使水浴各處溫度均勻；充滿水化用水的螺旋形塑料管8浸入恒溫水浴中并保持足夠長的時間，待管內(nèi)水化用水的溫度與待測樣品的溫度趨于一致之后，才將注水管中的水化用水注入樣品中，這種加水方式可以使水化用水的溫度對待測樣品溫度的影響降到最低，確保了水化放熱特性測量的準確性。開始測量時，連接注水口 11的注射器向水化用水注水管8內(nèi)推注規(guī)定體積的水分，水化用水注水管8內(nèi)相應體積的水化用水則通過出水口 3注入水泥樣品13中，推注出來的水化用水通過待測樣品固定床中的毛細管擴散到樣品各處，這種“靜態(tài)”的加水方式不會破壞水泥初始水化時在顆粒表面形成的初始水化產(chǎn)物層，最大限度地保持了初始水化的狀態(tài)。
【權利要求】
1.一種水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于，包括樣品杯、水化用水出水口、樣品杯池、水浴攪拌器、半導體制冷/制熱片、散熱片、水化用水注水管、第一熱敏電阻、第二熱敏電阻、注水口以及水浴壺，半導體制冷/制熱片安裝在水浴壺三分之一高度的位置，水化用水注水管經(jīng)螺旋化定形后置于樣品杯池的下方，水浴攪拌器呈偏心設置在水浴壺內(nèi)，水浴攪拌器的攪拌葉片位于與水浴接觸的散熱片的下邊緣但不觸碰水化用水注水管的螺旋狀部分，水化用水注水管一端設有可以由注射器插入的注水口，另一端設有水化用水出水口，樣品杯池內(nèi)底部的中心貼有用于傳感樣品溫度的第一熱敏電阻，該熱敏電阻的上方有一水平的圓形金屬導熱片與之緊貼，當樣品杯置入樣品杯池時，該金屬導熱片可與樣品杯底部緊密接觸，樣品杯池外側下方貼有用于傳感水浴溫度的第二熱敏電阻并浸于水浴中，并以第一熱敏電阻和第二熱敏電阻所表達的溫差作為水泥初始水化放熱特性的表征。
2.根據(jù)權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于:所述樣品杯帶有樣品杯蓋。
3.根據(jù)權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于:所述半導體制冷/制熱片的兩個面緊貼有散熱片，一只散熱片伸入水浴壺中與水浴接觸，另一只散熱片置于水浴壺外并配有一只直流12V的電風扇。
4.根據(jù)權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于:所述水浴壺底部設有墊架，墊架的架面上設有孔，樣品杯池穿過該孔并緊固在墊架上，樣品杯池上邊緣露出水浴面約0.5cm。
5.根據(jù)權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于:所述的樣品杯呈平底圓柱形。
6.根據(jù)權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置，其特征在于:所述水化用水注水管為符合醫(yī)用要求的塑料材質(zhì)。
7.—種適用于權利要求1所述的水泥初始水化放熱特性等溫測量的試驗裝置的試驗方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)開啟半導體制冷/熱片、水浴攪拌器的電源，在20?30°C范圍內(nèi)設置需要的水浴恒溫溫度，經(jīng)過一段時間后水浴達到恒溫狀態(tài)，恒溫精度±0.0050C ; (2)用百分之一精度的天平稱取4?8g通過0.080mm方孔篩、均化和65?WV /3h干燥后的水泥待測樣品，分多次置入樣品杯I中，用稱量勺輕輕劃撥杯內(nèi)樣品，使杯內(nèi)樣品初步分布均勻，然后在平整桌面上一邊輕輕振動一邊旋轉(zhuǎn)樣品杯1，使杯內(nèi)樣品形成各處堆積密度均勻、毛細管分布均勻、表面平整的水泥粉體固定床； (3)將體積刻度經(jīng)過標定的注射器插入注水口，把出水口浸入一只盛有水化用水的燒杯中，將注射器插入注水口中，多次抽吸注射器以使注水管內(nèi)沒有氣泡，全部充滿水化用水，然后將注射器抽吸至2.0mL相應的體積刻度并固定，此時的水灰比為0.50，將注水管的出水口移出盛有水化用水的燒杯，擦干出水口的表面和樣品杯蓋的內(nèi)表面，為使水泥“靜態(tài)”水化順利進行，水灰比應在0.40?0.60的范圍內(nèi)選擇且固定，以使測量結果具有可比性； (4)蓋好樣品杯的保溫蓋，將樣品杯底部擦凈后置入樣品杯池底部中心位置，使樣品杯底部與熱敏電阻的導熱片表面接觸良好，蓋好水浴壺的保溫蓋； (5)在水浴已進入恒溫的狀態(tài)下，將樣品杯置入杯池后，通過計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)觀察水浴溫度與水泥待測樣品溫度的溫差變化趨勢，經(jīng)過Ih或更長時間的水浴恒溫后，當兩者的溫差平衡時，輕巧地推動注水器活塞至盡頭，相應體積的水化用水即被注入待測水泥樣品中，水泥開始水化； (6)水泥開始水化后，平衡電橋及電子放大系統(tǒng)測量樣品杯底部的第一熱敏電阻和樣品杯池外側下部浸于水浴中的第二熱敏電阻所傳感的溫度差別，以mV值的形式表達兩者的溫差，并由計算機經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)化后采集和記錄，該mV值的變化即用于水泥初始水化放熱特性的表征。
【文檔編號】G01N25/48GK104458806SQ201410592395
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權日:2014年10月28日
【發(fā)明者】馮慶革, 李浩璇, 楊義, 宋寶玲, 黃小青, 王孝英, 王東波 申請人:廣西大學, 廣西魚峰水泥股份有限公司