一種色譜分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種色譜分析方法,其采用氣相色譜儀及進(jìn)樣裝置,所述進(jìn)樣裝置為氣相色譜儀提供待檢測(cè)流體,所述氣相色譜儀包括第一色譜柱、第二色譜柱、阻尼柱及FID檢測(cè)器;所述進(jìn)樣裝置包括十通閥及六通閥,所述六通閥可選擇為狀態(tài)一及狀態(tài)二,所述十通閥可選擇為第一狀態(tài)及第二狀態(tài),所述色譜分析方法包括樣氣定量、檢測(cè)及反吹步驟。本發(fā)明的色譜分析方法具有如下優(yōu)點(diǎn):節(jié)省了載氣的用量,還提高了樣氣分離的精確度;提高了樣氣檢測(cè)的精確度,提高了色譜柱的壽命;同時(shí)測(cè)量同一樣氣的兩種不同物質(zhì),大大提高了工作效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,對(duì)于非甲烷總烴的檢測(cè),大多數(shù)按照環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)HJ/T38-1999所述的方法進(jìn)行分析,由于樣氣中的高沸點(diǎn)大極性的組分在色譜柱中停留的時(shí)間較長(zhǎng),容易干擾下一個(gè)樣氣的分析,且容易污染色譜柱,縮短色譜柱使用壽命。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]有鑒于此,實(shí)有必要提供一種一次進(jìn)樣能同時(shí)測(cè)量?jī)煞N成分、并提高色譜柱使用壽命的色譜分析方法。
[0004]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種色譜分析方法,采用氣相色譜儀及進(jìn)樣裝置,所述進(jìn)樣裝置為氣相色譜儀提供待檢測(cè)流體,所述氣相色譜儀包括第一色譜柱、第二色譜柱、阻尼柱及FID檢測(cè)器;所述進(jìn)樣裝置包括十通閥及六通閥,所述六通閥可選擇為狀態(tài)一及狀態(tài)二,所述十通閥可選擇為第一狀態(tài)及第二狀態(tài),所述色譜分析方法包括以下步驟:
[0006]樣氣定量:使所述十通閥處于所述第一狀態(tài),將待測(cè)樣氣注入所述十通閥進(jìn)行定量;
[0007]檢測(cè):使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于狀態(tài)一,載氣分兩路進(jìn)入所述十通閥,將待測(cè)樣氣分兩路帶出,一路流經(jīng)第二色譜柱及阻尼柱送到FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),另一路依次流經(jīng)六通閥、沿第一方向(如圖2所示)流經(jīng)第一色譜柱、阻尼柱后,送至FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè);
[0008]反吹:使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于狀態(tài)二,所述載氣通過(guò)所述六通閥后,沿第二方向(如圖3所示)流經(jīng)所述第一色譜柱,對(duì)所述第一色譜柱進(jìn)行反吹;所述第二方向與所述第一方向相反,當(dāng)載氣沿第二方向流動(dòng)時(shí),可清除所述第一色譜柱中的雜質(zhì)。
[0009]優(yōu)選地,所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括流量控制器,所述流量控制器將載氣分為第一支路及第二支路,所述第一支路及第二支路分別通過(guò)管道與十通閥連接。
[0010]優(yōu)選地,所述十通閥設(shè)有十個(gè)開(kāi)口,分別為第十開(kāi)口、第一開(kāi)口、第二開(kāi)口、第三開(kāi)口、第四開(kāi)口、第五開(kāi)口、第六開(kāi)口、第七開(kāi)口、第八開(kāi)口及第九開(kāi)口,所述第十開(kāi)口為待測(cè)樣氣進(jìn)口,所述第九開(kāi)口為待測(cè)樣氣出口 ;所述第二開(kāi)口和所述第六開(kāi)口為載氣入口 ;所述第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口通過(guò)管道連接;所述第一支路與所述第二開(kāi)口管路連接,所述第二支路與所述第六開(kāi)口連接。
[0011]優(yōu)選地,所述進(jìn)樣裝置包括用于定量暫存待檢測(cè)樣氣的第一定量環(huán)及第二定量環(huán),所述第一定量環(huán)設(shè)在第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口之間的管道上;所述第二定量環(huán)設(shè)在所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口之間的管道上。
[0012]優(yōu)選地,所述六通閥設(shè)有六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔,第二開(kāi)孔,第三開(kāi)孔,第四開(kāi)孔,第五開(kāi)孔及第六開(kāi)孔;所述第七開(kāi)口與所述第六開(kāi)孔管道連接,所述第一色譜柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部,所述第二色譜柱包括第一端口及相對(duì)的第二端口,所述阻尼柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部;所述第一色譜柱的第一端部與所述第一開(kāi)孔管道連接;所述第一色譜柱的第二端部與所述第三開(kāi)孔管道連接;所述第二色譜柱的第一端口與所述第三開(kāi)口管道連接;所述第二色譜柱的第二端口分別與所述第二開(kāi)孔、所述第四開(kāi)孔、所述阻尼柱的第二端部管道連接;所述阻尼柱的第一端部與所述FID檢測(cè)器管道連接。
[0013]優(yōu)選地,所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括分子篩過(guò)濾管,所述載氣經(jīng)分子篩過(guò)濾管過(guò)濾后進(jìn)入流量控制器。
[0014]優(yōu)選地,所述六通閥的狀態(tài)切換由手動(dòng)或者自動(dòng)方式進(jìn)行切換。
[0015]優(yōu)選地,所述第一色譜柱為極性毛細(xì)柱,所述極性毛細(xì)柱為三氧化二鋁毛細(xì)柱或者分子篩毛細(xì)柱;所述第二色譜柱及所述阻尼柱均為空心毛細(xì)柱。
[0016]一種色譜分析方法,采用氣相色譜儀及進(jìn)樣裝置,所述進(jìn)樣裝置為所述氣相色譜儀提供待檢測(cè)樣氣,所述氣相色譜儀包括第一色譜柱、第二色譜柱、阻尼柱及FID檢測(cè)器;
[0017]所述進(jìn)樣裝置包括流量控制器、十通閥、六通閥、第一定量環(huán)及第二定量環(huán);
[0018]所述流量控制器將載氣分為第一支路及第二支路,所述第一支路及第二支路的載氣分別將第一定量環(huán)及第二定量環(huán)里的樣氣帶出;
[0019]所述十通閥設(shè)有十個(gè)開(kāi)口,分別為第十開(kāi)口、第一開(kāi)口、第二開(kāi)口、第三開(kāi)口、第四開(kāi)口、第五開(kāi)口、第六開(kāi)口、第七開(kāi)口、第八開(kāi)口及第九開(kāi)口,所述第十開(kāi)口為待測(cè)樣氣進(jìn)口,所述第九開(kāi)口為待測(cè)樣氣出口,所述第二開(kāi)口和所述第六開(kāi)口為載氣入口 ;所述第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第一定量環(huán)串聯(lián)于第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口之間的管道上;所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第二定量環(huán)串聯(lián)于所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口之間的管道上;所述第一支路與第二開(kāi)口連接,所述第二支路與第六開(kāi)口連接;所述十通閥可選擇為第一狀態(tài)及第二狀態(tài);
[0020]所述六通閥設(shè)有六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔,第二開(kāi)孔,第三開(kāi)孔,第四開(kāi)孔,第五開(kāi)孔及第六開(kāi)孔,所述第七開(kāi)口與所述第六開(kāi)孔管道連接;所述六通閥可選擇為狀態(tài)一及狀態(tài)二 ;
[0021]所述第一色譜柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部,所述第二色譜柱包括第一端口及相對(duì)的第二端口,所述阻尼柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部;所述第一色譜柱的第一端部與所述第一開(kāi)孔管道連接;所述第一色譜柱的第二端部與所述第三開(kāi)孔管道連接;所述第二色譜柱的第一端口與所述第三開(kāi)口管道連接;所述第二色譜柱的第二端口分別與所述第二開(kāi)孔、所述第四開(kāi)孔、所述阻尼柱的第二端部管道連接;所述阻尼柱的第一端部與所述FID檢測(cè)器管道連接;所述色譜分析方法包括如下步驟:
[0022]樣氣定量:讓所述十通閥處于所述第一狀態(tài),樣氣從所述第十開(kāi)口注入,依次流經(jīng)所述第一開(kāi)口、所述第一定量環(huán)、所述第四開(kāi)口、所述第五開(kāi)口、所述第二定量環(huán)、所述第八開(kāi)口,最后由所述第九開(kāi)口流出,當(dāng)充滿(mǎn)所述第一定量環(huán)和所述第二定量環(huán)時(shí),停止進(jìn)樣,完成定量過(guò)程。
[0023]檢測(cè):使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于第一狀態(tài),所述第一支路的載氣進(jìn)入所述十通閥第二開(kāi)口后依次流經(jīng)第一開(kāi)口、第一定量環(huán),第四開(kāi)口、第三開(kāi)口、第二色譜柱及阻尼柱后,送到FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),所述第二支路的載氣進(jìn)入第六開(kāi)口后依次流經(jīng)第五開(kāi)口、第二定量環(huán)、第八開(kāi)口、第七開(kāi)口、所述六通閥的第六開(kāi)孔、第一開(kāi)孔、沿第一色譜柱的第一端部進(jìn)入所述第一色譜柱、第三開(kāi)孔、第四開(kāi)孔及阻尼柱后送至FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè);
[0024]反吹:使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于第二狀態(tài),所述載氣通過(guò)所述六通閥后,沿所述第一色譜柱的第二端部流經(jīng)所述第一色譜柱,對(duì)所述第一色譜柱進(jìn)行反吹。
[0025]優(yōu)選地,所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括分子篩過(guò)濾管,所述載氣經(jīng)分子篩過(guò)濾管過(guò)濾后進(jìn)入流量控制器。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明色譜分析方法具有如下有益效果:
[0027](I)本發(fā)明的色譜分析方法,分析樣氣時(shí)所需要的載氣量較小,出來(lái)的色譜圖峰比較尖,不會(huì)有拖尾現(xiàn)象,不僅節(jié)省了載氣的用量,還提高了樣氣分離的精確度。
[0028](2)本發(fā)明的色譜分析方法采用六通閥,該六通閥可以通過(guò)改變載氣流經(jīng)色譜柱的方向,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)色譜柱的反吹功能,大大減輕了色譜柱的污染,減少了上一樣氣殘留對(duì)下一個(gè)樣氣測(cè)量的干擾,特別是分離高沸點(diǎn)大極性的組分時(shí),效果尤其明顯,因此,提高了樣氣檢測(cè)的精確度,延長(zhǎng)了色譜柱的壽命。
[0029](3)此外,本發(fā)明色譜分析方法還應(yīng)用了十通閥,從而實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)量同一樣氣的兩種不同物質(zhì),大大提高了工作效率。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1是本發(fā)明較佳實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)樣氣定量狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖2是本發(fā)明較佳實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)檢測(cè)狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖3是本發(fā)明較佳實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)反吹狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖4是本發(fā)明另一實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)樣氣檢測(cè)狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034]圖5是本發(fā)明另一實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)反吹狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]這里列出各個(gè)附圖標(biāo)記所對(duì)應(yīng)的部件名稱(chēng):
[0036]400—色譜分析系統(tǒng) 512—第二開(kāi)孔
[0037]100一進(jìn)樣裝置513—第二開(kāi)孔
[0038]10—流量控制器514—第四開(kāi)孔
[0039]11一第一支路515—第五開(kāi)孔
[0040]13一第二支路516—第六開(kāi)孔
[0041]30—十通閥60—第二定量環(huán)
[0042]311—第一開(kāi)口70—分子篩過(guò)濾管
[0043]312—第二開(kāi)口90 —電控氣動(dòng)組件
[0044]313—第三開(kāi)口901—入口
[0045]314—第四開(kāi)口200—?dú)庀嗌V儀
[0046]315—第五開(kāi)口210—第一色譜柱
[0047]316—第六開(kāi)口211—第一端部
[0048]317—第七開(kāi)口213—第二端部
[0049]318—第八開(kāi)口230—第二色譜柱
[0050]319—第九開(kāi)口231—第一端口
[0051]310—第十開(kāi)口233—第二端口
[0052]40—第一定量環(huán)250—阻尼柱
[0053]50一六通閥251—第一端部
[0054]511—第一開(kāi)孔253—第二端部
[0055]270—FID 檢測(cè)器290—進(jìn)樣口
【具體實(shí)施方式】
[0056]本發(fā)明的色譜分析系統(tǒng)以用于檢測(cè)氣體為例,在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,以其應(yīng)用于測(cè)量空氣和廢氣中的非甲烷總烴為例加以說(shuō)明。
[0057]如圖1本發(fā)明較佳實(shí)施例的色譜分析系統(tǒng)400包括進(jìn)樣裝置100及氣相色譜儀200,所述進(jìn)樣裝置100為氣相色譜儀200提供待檢測(cè)氣體或載氣。所述氣相色譜儀200包括第一色譜柱210、第二色譜柱230、阻尼柱250及氫火焰離子化檢測(cè)器(Flame 1nizat1nDetector,F(xiàn)ID檢測(cè)器)270。所述進(jìn)樣裝置100包括流量控制器10、十通閥30及六通閥50。檢測(cè)時(shí),流經(jīng)所述流量控制器10的載氣形成兩路氣流分別經(jīng)十通閥30后,一路氣流將待測(cè)樣氣吹入第二色譜柱230及阻尼柱250后送至FID檢測(cè)儀270進(jìn)行檢測(cè);另一路氣流將待測(cè)樣氣吹入六通閥50及第一色譜柱210后經(jīng)阻尼柱250后送至FID檢測(cè)儀270進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)同一樣氣中兩種組分的同時(shí)檢測(cè)。
[0058]所述十通閥30用于同時(shí)對(duì)所述第一色譜柱210和所述第二色譜柱230進(jìn)行進(jìn)樣,從而實(shí)現(xiàn)在一次進(jìn)樣中同時(shí)檢測(cè)樣氣中的兩種不同組分,例如檢測(cè)大氣中總烴和甲烷的含量。所述六通閥50用于控制氣體流動(dòng)方向,實(shí)現(xiàn)將樣氣從正向送至所述第一色譜柱210進(jìn)行分離檢測(cè),將載氣反向送入所述第一色譜柱210,對(duì)所述第一色譜柱210進(jìn)行反吹,以清除色譜柱中殘留的樣氣。
[0059]所述六通閥50用于控制氣流流經(jīng)所述第一色譜柱210的方向,正向流過(guò)進(jìn)行樣氣分離;反向流過(guò)對(duì)所述第一色譜柱210進(jìn)行反吹。本發(fā)明通過(guò)增加六通閥50來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)極性色譜柱的反吹清除殘留的樣氣,提高了樣氣檢測(cè)的精確度,延長(zhǎng)了極性色譜柱的壽命。
[0060]所述流量控制器10包括第一支路11和第二支路13,在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述第一支路11與第二支路13的氣壓相同。優(yōu)選地,第一支路11和第二支路13的壓力為80kpao
[0061]所述十通閥30設(shè)有十個(gè)開(kāi)口,分別為第十開(kāi)口 310、第一開(kāi)口 311、第二開(kāi)口 312、第三開(kāi)口 313、第四開(kāi)口 314、第五開(kāi)口 315、第六開(kāi)口 316、第七開(kāi)口 317、第八開(kāi)口 318及第九開(kāi)口 319。所述第十開(kāi)口 310為樣氣進(jìn)口,所述第九開(kāi)口 319為樣氣出口。所述第二開(kāi)口 312和所述第六開(kāi)口 316為載氣入口。所述第一開(kāi)口 311與所述第四開(kāi)口 314通過(guò)管道(圖未標(biāo))連接,在所述第一開(kāi)口 311與所述第四開(kāi)口 314之間的管道上設(shè)有第一定量環(huán)40 ;所述第五開(kāi)口 315與所述第八開(kāi)口 318通過(guò)管道連接,在所述第五開(kāi)口 315與所述第八開(kāi)口 318之間的管道上設(shè)有第二定量環(huán)60。所述第一定量環(huán)40和所述第二定量環(huán)60用于定量暫存待測(cè)樣氣。
[0062]所述十通閥30具有第一狀態(tài)(如圖1所示)和第二狀態(tài)(如圖2所示),所述第一狀態(tài)與所述第二狀態(tài)之間可以切換。所述切換既可以通過(guò)手動(dòng)控制,也可以通過(guò)電控氣動(dòng)控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。當(dāng)所述十通閥30處于所述第一狀態(tài)時(shí),樣氣從所述第十開(kāi)口 310注入,依次流經(jīng)所述第一開(kāi)口 311、所述第一定量環(huán)40、所述第四開(kāi)口 314、所述第五開(kāi)口 315、所述第二定量環(huán)60、所述第八開(kāi)口 318,最后由所述第九開(kāi)口 319流出,此為樣氣定量時(shí)的氣流流向過(guò)程,氣流方向如圖1箭頭方向所示。
[0063]如圖2所示,當(dāng)所述十通閥30處于所述第二狀態(tài)時(shí),載氣從所述流量控制器10流入,形成兩路氣體。一路氣體從所述第一支路11進(jìn)入所述第二開(kāi)口 312,經(jīng)所述第一開(kāi)口311、將所述第一定量環(huán)40中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第四開(kāi)口 314、所述第三開(kāi)口 313、進(jìn)入所述第二色譜柱230進(jìn)行分離后、經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。另一路氣體從所述第二支路13進(jìn)入所述第六開(kāi)口 316,經(jīng)所述第五開(kāi)口 315、將所述第二定量環(huán)60中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第八開(kāi)口 318、所述第七開(kāi)口 317、所述六通閥50、進(jìn)入所述第一色譜柱210進(jìn)行分離后、經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。
[0064]所述六通閥50設(shè)有六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔511,第二開(kāi)孔512,第三開(kāi)孔513,第四開(kāi)孔514,第五開(kāi)孔515及第六開(kāi)孔516。所述六通閥50具有兩種狀態(tài),分別為狀態(tài)一(如圖2所示)和狀態(tài)二(如圖3所示),所述狀態(tài)一與所述狀態(tài)二之間可以相互切換。所述切換動(dòng)作既可以通過(guò)手動(dòng)控制,也可以通過(guò)電控氣動(dòng)控制實(shí)現(xiàn)。
[0065]如圖2所示,所述六通閥50處于狀態(tài)一,當(dāng)氣流從所述第七開(kāi)口 317流入所述六通閥50時(shí),依次流經(jīng)所述第六開(kāi)孔516、所述第一開(kāi)孔511、正向進(jìn)入所述第一色譜柱210進(jìn)行分離后,經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)(即檢測(cè)過(guò)程氣流流向)。如圖3所示,所述六通閥50處于狀態(tài)二,當(dāng)氣流從所述第七開(kāi)口 317流入所述六通閥50時(shí),依次流經(jīng)所述第六開(kāi)孔516、所述第三開(kāi)孔513、反向流入所述第一色譜柱210,再依次流經(jīng)所述第一開(kāi)孔511、所述第二開(kāi)孔512、所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器將殘留物質(zhì)排出(即反吹過(guò)程氣流流向)。
[0066]所述第一色譜柱210包括第一端部211及相對(duì)的第二端部213。所述第二色譜柱230包括第一端口 231及相對(duì)的第二端口 233。所述阻尼柱250包括第一端部251及相對(duì)的第二端部253。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述第一色譜柱210為極性毛細(xì)柱,所述極性毛細(xì)柱為三氧化二鋁毛細(xì)柱或者分子篩毛細(xì)柱。所述第二色譜柱230及所述阻尼柱250均為空心毛細(xì)柱。相對(duì)于使用填充柱而言,當(dāng)所述第一色譜柱210和所述第二色譜柱230均為毛細(xì)柱時(shí),檢測(cè)時(shí)所需要的載氣用量較小,出來(lái)的色譜圖峰比較尖,避免拖尾現(xiàn)象,提高樣氣分離的精確度。在所述六通閥50進(jìn)行狀態(tài)切換時(shí),管道中的流體流量會(huì)發(fā)生突變,所述阻尼柱250用于緩沖所述六通閥50狀態(tài)切換時(shí)所引起的流體流量突變,防止所述FID檢測(cè)器270熄火。所述FID檢測(cè)器270用于對(duì)分離后的流出組分進(jìn)行定量分析。
[0067]所述第一支路11與所述第二開(kāi)口 312管道連接,所述第二支路13與所述第六開(kāi)口 316管道連接。所述第七開(kāi)口 317與所述第六開(kāi)孔516管道連接。所述第一色譜柱210的第一端部211與所述第一開(kāi)孔511管道連接。所述第一色譜柱210的第二端部213與所述第三開(kāi)孔513管道連接。所述第二色譜柱230的第一端口 231與所述第三開(kāi)口 313管道連接。所述第二色譜柱230的第二端口 233分別與所述第二開(kāi)孔512、所述第四開(kāi)孔514、所述阻尼柱250的第二端部253管道連接。所述阻尼柱250的第一端部251與所述FID檢測(cè)器270管道連接。
[0068]在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述進(jìn)樣裝置100進(jìn)一步設(shè)有分子篩過(guò)濾管70,載氣經(jīng)過(guò)分子篩過(guò)濾管70的凈化后輸送至流量控制器10管道連接。
[0069]在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述進(jìn)樣裝置100進(jìn)一步設(shè)有電控氣動(dòng)組件90。所述電控氣動(dòng)組件90上設(shè)有載氣入口 901,且與所述六通閥50的切換開(kāi)關(guān)(圖未示出)管道連接。當(dāng)需要切換所述六通閥50的狀態(tài)時(shí),啟動(dòng)載氣,所述六通閥50在載氣的氣壓下就推動(dòng)所述六通閥50在所述狀態(tài)一和狀態(tài)二之間切換。
[0070]樣氣定量過(guò)程:如圖1所示,所述十通閥30處于所述第一狀態(tài),樣氣從所述第十開(kāi)口 310注入,依次流經(jīng)所述第一開(kāi)口 311、所述第一定量環(huán)40、所述第四開(kāi)口 314、所述第五開(kāi)口 315、所述第二定量環(huán)60、所述第八開(kāi)口 318,最后由所述第九開(kāi)口 319流出,此為樣氣定量時(shí)的氣流流向過(guò)程,氣流方向如圖1箭頭方向所示。當(dāng)充滿(mǎn)所述第一定量環(huán)40和所述第二定量環(huán)60時(shí),停止進(jìn)樣,完成定量過(guò)程。
[0071]檢測(cè)過(guò)程:如圖2所示,定量完成后,將所述十通閥30調(diào)整至所述第二狀態(tài),將所述六通閥50調(diào)整至所述狀態(tài)一。載氣,例如氮?dú)猓?jīng)所述分子篩過(guò)濾管70凈化后,經(jīng)所述流量控制器10,形成兩路氣體。一路氣體從所述第一支路11進(jìn)入所述第二開(kāi)口 312,經(jīng)所述第一開(kāi)口 311、將所述第一定量環(huán)40中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第四開(kāi)口 314、所述第三開(kāi)口 313、進(jìn)入所述第二色譜柱230進(jìn)行分離后、經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。另一路氣體從所述第二支路13進(jìn)入所述第六開(kāi)口 316,經(jīng)所述第五開(kāi)口 315、將所述第二定量環(huán)60中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第八開(kāi)口 318、所述第七開(kāi)口 317、所述第六開(kāi)孔516、所述第一開(kāi)孔511,從所述第一色譜柱210的第一端部211進(jìn)入(正向進(jìn)入)所述第一色譜柱210進(jìn)行分離后,經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。
[0072]反吹過(guò)程:如圖3所示,所述十通閥30仍處于所述第二狀態(tài),將所述六通閥50調(diào)整至狀態(tài)2。載氣,例如氮?dú)?,?jīng)所述分子篩過(guò)濾管70凈化后,經(jīng)所述流量控制器10,形成兩路氣體。一路氣體從所述第一支路11進(jìn)入所述第二開(kāi)口 312,經(jīng)所述第一開(kāi)口 311、將所述第一定量環(huán)40中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第四開(kāi)口 314、所述第三開(kāi)口 313、進(jìn)入所述第二色譜柱230進(jìn)行分離后、經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。另一路氣體從所述第二支路13進(jìn)入所述第六開(kāi)口 316,經(jīng)所述第五開(kāi)口 315、將所述第二定量環(huán)60中的樣氣帶出,依次流經(jīng)所述第八開(kāi)口 318、所述第七開(kāi)口 317、所述第六開(kāi)孔516、所述第三開(kāi)孔513、從所述第一色譜柱210的第二端部213進(jìn)入(反向進(jìn)入)所述第一色譜柱210后、依次流經(jīng)所述第一開(kāi)孔511、所述第二開(kāi)孔512、所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器將殘留在所述第一色譜柱210中的雜質(zhì)排出。。
[0073]如圖4所示,在本發(fā)明的另一實(shí)施例中,所述色譜分析系統(tǒng)400包括六通閥50及氣相色譜儀200。
[0074]所述六通閥50包括六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔511,第二開(kāi)孔512,第三開(kāi)孔513,第四開(kāi)孔514,第五開(kāi)孔515及第六開(kāi)孔516。所述六通閥50具有兩種狀態(tài),分別為狀態(tài)一(如圖4所示)和狀態(tài)二(如圖5所示),所述狀態(tài)一與所述狀態(tài)二之間可以相互切換。所述切換動(dòng)作既可以通過(guò)手動(dòng)控制,也可以通過(guò)電控氣動(dòng)控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0075]所述氣相色譜儀200包括第一色譜柱210、阻尼柱250、FID檢測(cè)器270及進(jìn)樣口290。所述第一色譜柱210包括第一端部211及相對(duì)的第二端部213。所述阻尼柱250包括第一端部251及相對(duì)的第二端部253。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述第一色譜柱210為極性毛細(xì)柱,所述極性毛細(xì)柱為三氧化二鋁毛細(xì)柱或者分子篩毛細(xì)柱。所述阻尼柱250為空心毛細(xì)柱。
[0076]所述進(jìn)樣口 290與所述第六開(kāi)孔516管道連接。所述第一色譜柱210的第一端部211與所述第一開(kāi)孔511管道連接;所述第一色譜柱210的第二端部213與所述第三開(kāi)孔513管道連接。所述阻尼柱250的第一端部251與所述FID檢測(cè)器管道連接;所述阻尼柱250的第二端部253分別與所述第二開(kāi)孔512、所述第四開(kāi)孔514管道連接。
[0077]在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述色譜分析系統(tǒng)400進(jìn)一步設(shè)有分子篩過(guò)濾管70,載氣經(jīng)過(guò)分子篩過(guò)濾管70的凈化后從所述進(jìn)樣口進(jìn)入所述六通閥。
[0078]在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中,所述色譜分析系統(tǒng)400進(jìn)一步設(shè)有電控氣動(dòng)組件90。所述電控氣動(dòng)組件90上設(shè)有載氣入口 901,且與所述六通閥50的切換開(kāi)關(guān)(圖未示出)管道連接。當(dāng)需要切換所述六通閥50的狀態(tài)時(shí),啟動(dòng)載氣,所述六通閥50在載氣的氣壓下就推動(dòng)所述六通閥50在所述狀態(tài)一和狀態(tài)二之間切換。
[0079]檢測(cè)過(guò)程:如圖4所示,所述六通閥50處于所述狀態(tài)一。樣氣從所述進(jìn)樣口 290進(jìn)入,依次經(jīng)所述第六開(kāi)孔516、所述第一開(kāi)孔511,從所述第一色譜柱210的第一端部211進(jìn)入(正向進(jìn)入)所述第一色譜柱210進(jìn)行分離后,經(jīng)所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)。
[0080]反吹過(guò)程:如圖5所示,所述六通閥50處于所述狀態(tài)二。載氣,例如氮?dú)?,?jīng)所述分子篩過(guò)濾管70凈化后,依次流經(jīng)所述進(jìn)樣口 290、所述第六開(kāi)孔516、所述第三開(kāi)孔513、從所述第一色譜柱210的第二端部213進(jìn)入(反向進(jìn)入)所述第一色譜柱210后、依次流經(jīng)所述第一開(kāi)孔511、所述第二開(kāi)孔512、所述阻尼柱250,最后進(jìn)入FID檢測(cè)器將殘留在所述第一色譜柱210中的雜質(zhì)排出。
[0081]本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施方式,如果對(duì)本發(fā)明的各種改動(dòng)或變形不脫離本發(fā)明的精神和范圍,倘若這些改動(dòng)和變形屬于本發(fā)明的權(quán)利要求或等同技術(shù)范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變形。
【權(quán)利要求】
1.一種色譜分析方法,其特征在于:采用氣相色譜儀及進(jìn)樣裝置,所述進(jìn)樣裝置為氣相色譜儀提供待檢測(cè)流體,所述氣相色譜儀包括第一色譜柱、第二色譜柱、阻尼柱及FID檢測(cè)器;所述進(jìn)樣裝置包括十通閥及六通閥,所述六通閥可選擇為狀態(tài)一及狀態(tài)二,所述十通閥可選擇為第一狀態(tài)及第二狀態(tài),所述色譜分析方法包括以下步驟: 樣氣定量:使所述十通閥處于所述第一狀態(tài),將待測(cè)樣氣注入所述十通閥進(jìn)行定量; 檢測(cè):使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于狀態(tài)一,載氣分兩路進(jìn)入所述十通閥,將待測(cè)樣氣分兩路帶出,一路流經(jīng)第二色譜柱、阻尼柱后,送到FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),另一路依次流經(jīng)六通閥、沿第一方向流經(jīng)第一色譜柱、及阻尼柱后,送至FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè); 反吹:使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于狀態(tài)二,所述載氣通過(guò)所述六通閥后,沿第二方向流經(jīng)所述第一色譜柱,對(duì)所述第一色譜柱進(jìn)行反吹;所述第二方向與所述第一方向相反,當(dāng)載氣沿第二方向流動(dòng)時(shí),可清除所述第一色譜柱中的雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜分析方法,其特征在于:所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括流量控制器,所述流量控制器將載氣分為第一支路及第二支路,所述第一支路及第二支路分別通過(guò)管道與十通閥連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的色譜分析方法,其特征在于,所述十通閥設(shè)有十個(gè)開(kāi)口,分別為第十開(kāi)口、第一開(kāi)口、第二開(kāi)口、第三開(kāi)口、第四開(kāi)口、第五開(kāi)口、第六開(kāi)口、第七開(kāi)口、第八開(kāi)口及第九開(kāi)口,所述第十開(kāi)口為待測(cè)樣氣進(jìn)口,所述第九開(kāi)口為待測(cè)樣氣出口 ;所述第二開(kāi)口和所述第六開(kāi)口為載氣入口 ;所述第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口通過(guò)管道連接;所述第一支路與所述第二開(kāi)口管路連接,所述第二支路與所述第六開(kāi)口連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的色譜分析方法,其特征在于,所述進(jìn)樣裝置包括用于定量暫存待檢測(cè)樣氣的第一定量環(huán)及第二定量環(huán),所述第一定量環(huán)設(shè)在第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口之間的管道上;所述第二定量環(huán)設(shè)在所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口之間的管道上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的色譜分析方法,其特征在于,所述六通閥設(shè)有六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔,第二開(kāi)孔,第三開(kāi)孔,第四開(kāi)孔,第五開(kāi)孔及第六開(kāi)孔;所述第七開(kāi)口與所述第六開(kāi)孔管道連接,所述第一色譜柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部,所述第二色譜柱包括第一端口及相對(duì)的第二端口,所述阻尼柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部;所述第一色譜柱的第一端部與所述第一開(kāi)孔管道連接;所述第一色譜柱的第二端部與所述第三開(kāi)孔管道連接;所述第二色譜柱的第一端口與所述第三開(kāi)口管道連接;所述第二色譜柱的第二端口分別與所述第二開(kāi)孔、所述第四開(kāi)孔、所述阻尼柱的第二端部管道連接;所述阻尼柱的第一端部與所述FID檢測(cè)器管道連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的色譜分析方法,其特征在于,所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括分子篩過(guò)濾管,所述載氣經(jīng)分子篩過(guò)濾管過(guò)濾后進(jìn)入流量控制器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的色譜分析方法,其特征在于,所述六通閥的狀態(tài)切換由手動(dòng)或者自動(dòng)方式進(jìn)行切換。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的色譜分析方法,其特征在于,所述第一色譜柱為極性毛細(xì)柱,所述極性毛細(xì)柱為三氧化二鋁毛細(xì)柱或者分子篩毛細(xì)柱;所述第二色譜柱及所述阻尼柱均為空心毛細(xì)柱。
9.一種色譜分析方法,其特征在于:采用氣相色譜儀及進(jìn)樣裝置,所述進(jìn)樣裝置為所述氣相色譜儀提供待檢測(cè)樣氣,所述氣相色譜儀包括第一色譜柱、第二色譜柱、阻尼柱及FID檢測(cè)器; 所述進(jìn)樣裝置包括流量控制器、十通閥、六通閥、第一定量環(huán)及第二定量環(huán); 所述流量控制器將載氣分為第一支路及第二支路,所述第一支路及第二支路的載氣分別將第一定量環(huán)及第二定量環(huán)里的樣氣帶出; 所述十通閥設(shè)有十個(gè)開(kāi)口,分別為第十開(kāi)口、第一開(kāi)口、第二開(kāi)口、第三開(kāi)口、第四開(kāi)口、第五開(kāi)口、第六開(kāi)口、第七開(kāi)口、第八開(kāi)口及第九開(kāi)口,所述第十開(kāi)口為待測(cè)樣氣進(jìn)口,所述第九開(kāi)口為待測(cè)樣氣出口,所述第二開(kāi)口和所述第六開(kāi)口為載氣入口 ;所述第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第一定量環(huán)串聯(lián)于第一開(kāi)口與所述第四開(kāi)口之間的管道上;所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口通過(guò)管道連接,所述第二定量環(huán)串聯(lián)于所述第五開(kāi)口與所述第八開(kāi)口之間的管道上;所述第一支路與第二開(kāi)口連接,所述第二支路與第六開(kāi)口連接;所述十通閥可選擇為第一狀態(tài)及第二狀態(tài); 所述六通閥設(shè)有六個(gè)開(kāi)孔,分別為第一開(kāi)孔,第二開(kāi)孔,第三開(kāi)孔,第四開(kāi)孔,第五開(kāi)孔及第六開(kāi)孔,所述第七開(kāi)口與所述第六開(kāi)孔管道連接;所述六通閥可選擇為狀態(tài)一及狀態(tài)-* ; 所述第一色譜柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部,所述第二色譜柱包括第一端口及相對(duì)的第二端口,所述阻尼柱包括第一端部及相對(duì)的第二端部;所述第一色譜柱的第一端部與所述第一開(kāi)孔管道連接;所述第一色譜柱的第二端部與所述第三開(kāi)孔管道連接;所述第二色譜柱的第一端口與所述第三開(kāi)口管道連接;所述第二色譜柱的第二端口分別與所述第二開(kāi)孔、所述第四開(kāi)孔、所述阻尼柱的第二端部管道連接;所述阻尼柱的第一端部與所述FID檢測(cè)器管道連接;所述色譜分析方法包括如下步驟: 樣氣定量:讓所述十通閥處于所述第一狀態(tài),樣氣從所述第十開(kāi)口注入,依次流經(jīng)所述第一開(kāi)口、所述第一定量環(huán)、所述第四開(kāi)口、所述第五開(kāi)口、所述第二定量環(huán)、所述第八開(kāi)口,最后由所述第九開(kāi)口流出,當(dāng)充滿(mǎn)所述第一定量環(huán)和所述第二定量環(huán)時(shí),停止進(jìn)樣,完成定量過(guò)程。 檢測(cè):使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于第一狀態(tài),所述第一支路的載氣進(jìn)入所述十通閥第二開(kāi)口后依次流經(jīng)第一開(kāi)口、第一定量環(huán),第四開(kāi)口、第三開(kāi)口、第二色譜柱及阻尼柱后,送到FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),所述第二支路的載氣進(jìn)入第六開(kāi)口后依次流經(jīng)第五開(kāi)口、第二定量環(huán)、第八開(kāi)口、第七開(kāi)口、所述六通閥的第六開(kāi)孔、第一開(kāi)孔、沿第一色譜柱的第一端部進(jìn)入所述第一色譜柱、第三開(kāi)孔、第四開(kāi)孔及阻尼柱后送至FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè); 反吹:使所述十通閥處于第二狀態(tài),所述六通閥處于第二狀態(tài),所述載氣通過(guò)所述六通閥后,沿所述第一色譜柱的第二端部流經(jīng)所述第一色譜柱,對(duì)所述第一色譜柱進(jìn)行反吹。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的色譜分析方法,其特征在于,所述進(jìn)樣裝置進(jìn)一步包括分子篩過(guò)濾管,所述載氣經(jīng)分子篩過(guò)濾管過(guò)濾后進(jìn)入流量控制器。
【文檔編號(hào)】G01N30/46GK104280486SQ201410573078
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】陳鑒祥, 吳建勛, 周健能, 簡(jiǎn)穎濤, 李佩賢 申請(qǐng)人:佛山市南海區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站