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一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法

文檔序號:6244019閱讀:637來源:國知局
一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法
【專利摘要】一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法,包括以下步驟:1)稀釋反應液,過濾;2)流動相配置,A流動相:1000mL水相中含26mL10%四丁基氫氧化銨水溶液、磷酸調節(jié)pH等于5.0,B流動相:乙腈;3)流動相體積比A:B=525~600:475~400,流速1mL/min,C18填料,柱溫25度,檢測波長210~300nm,進樣體積10μL;4)以7-AVCA在液相色譜中的峰面積小于0.5%為反應終點。本發(fā)明的有益效果在于:在不改變其他色譜條件下,調整混合流動相各組分的比例,使7-AVCA與相鄰共存物之間的分離度大于1.5,達到完全的基線分離,準確的判斷反應終點,方法簡便,可操作性強。
【專利說明】一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分析檢測方法,尤其涉及一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法。

【背景技術】
[0002]頭孢地尼合成步驟包括:縮合,脫保護和精制三步。在縮合反應一步中,由中間體7-AVCA和活性酯反應生成頭孢地尼。HPLC檢測反應液,7-AVCA〈0.5%時,即判定為反應終點。當活性酯來源不同廠家時,帶入反應液的雜質也不同,當7-AVCA與相鄰兩雜質形成三連峰,無法準確積分得到7-AVCA的含量,即7-AVCA —直大于0.5 %,無法準確判斷反應是否達到終點,直接影響產物的純度和質量。方便快捷的調整液相檢測方法,判斷反應終點對整個工藝流程尤為重要。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法,用于實現(xiàn)對頭孢地尼合成過程中反應終點的快速、準確的判斷。
[0004]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的包括以下步驟:
[0005]I)取ImL頭孢地尼反應液,加入1mL乙腈稀釋,0.45 μ m有機針式過濾頭過濾;
[0006]2)流動相配置,A流動相:1000mL水相中含26mL 10%四丁基氫氧化銨水溶液、磷酸調節(jié)pH等于5.0, B流動相:乙腈;
[0007]3)以步驟2)中的流動相體積比A:B = 525?600:475?400,流速lmL/min,色譜柱:250mmX 4.6mm不銹鋼柱、C18填料、填料粒徑5 μ m,柱溫25度,檢測波長210?300nm,進樣體積1yL;
[0008]4)以頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的峰面積小于0.5%為反應終點。
[0009]進一步,所述流動相體積比A:B = 600:400時,分離度大于1.5,完全分離。
[0010]進一步,所述頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的保留時間為
11.3min。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:在不改變其他色譜條件下,調整混合流動相各組分的比例,使7-AVCA與相鄰共存物之間的分離度大于1.5,達到完全的基線分離,能更加準確的判斷反應終點,方法簡便,可操作性強。

【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明的包括以下步驟:、
[0013]I)取ImL頭孢地尼反應液,加入1mL乙腈稀釋,0.45 μ m有機針式過濾頭過濾;
[0014]2)流動相配置,A流動相:1000mL水相中含26mL 10%四丁基氫氧化銨水溶液、磷酸調節(jié)pH等于5.0, B流動相:乙腈;
[0015]3)以步驟2)中的流動相體積比A:B = 525?600:475?400,流速lmL/min,色譜柱:250mmX 4.6mm不銹鋼柱、C18填料、填料粒徑5 μ m,柱溫25度,檢測波長210?300nm,進樣體積1yL;
[0016]4)以頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的峰面積小于0.5%為反應終點。
[0017]進一步,所述流動相體積比A:B = 600:400時,分離度大于1.5,完全分離。
[0018]進一步,所述頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的保留時間為
11.3min。
[0019]實施例:
[0020]取ImL頭孢地尼反應液,加入1mL乙腈稀釋,0.45 μ m有機針式過濾頭過濾;流動相采用:A流動相:1000mL水相中含26mL 10%四丁基氫氧化銨水溶液、磷酸調節(jié)pH等于5.0, B 流動相:乙腈,A:B = 600:400 ;流速 lmL/min,色譜柱:250mmX4.6mm 不銹鋼柱、C18填料、填料粒徑5 μ m,柱溫25度,檢測波長210?300nm,進樣體積10 μ L ;結果7-AVCA在液相色譜中的保留時間為11.3min,分離度大于1.5。
[0021]以上對本發(fā)明的一個實施例進行了詳細說明,但所述內容僅為本發(fā)明的較佳實施例,不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等,均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內。
【權利要求】
1.一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法,包括以下步驟: 1)取ImL頭孢地尼反應液,加入1mL乙腈稀釋,0.45 μ m有機針式過濾頭過濾; 2)流動相配置,A流動相:1000mL水相中含26mL10%四丁基氫氧化銨水溶液、磷酸調節(jié)pH等于5.0, B流動相:乙腈; 3)以步驟2)中的流動相體積比A:B = 525?600:475?400,流速lmL/min,色譜柱:250mmX4.6mm不銹鋼柱、C18填料、填料粒徑5 μ m,柱溫25度,檢測波長210?300nm,進樣體積1yL; 4)以頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的峰面積小于0.5%為反應終點。
2.根據權利要求1所述的一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法,其特征在于:所述流動相體積比A:B = 600:400時,分離度大于1.5,完全分離。
3.根據權利要求1所述的一種頭孢地尼反應終點的液相檢測方法,其特征在于:所述頭孢地尼反應液中原料7-AVCA在液相色譜中的保留時間為11.3min。
【文檔編號】G01N30/34GK104330507SQ201410542200
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權日:2014年10月14日
【發(fā)明者】孟繁靜, 廖飛, 王凡 申請人:天津醫(yī)藥集團津康制藥有限公司
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