模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，包括：S1:獲取欲模擬地層的組份、顆粒級配、密度、孔隙度和滲透率；S2:根據(jù)所述模擬地層的組份確定基砂與調(diào)節(jié)劑的比例范圍，根據(jù)所述顆粒級配確定基砂的顆粒級配；S3:設(shè)定巖心尺寸，根據(jù)所述設(shè)定的巖心尺寸及所述欲模擬地層的密度確定所述基砂和調(diào)節(jié)劑的用量；S4:將所述孔隙度和滲透率作為目標(biāo)值，并設(shè)定目標(biāo)值的影響因素及其水平值，設(shè)計正交試驗配方表；S5:根據(jù)所述正交試驗配方表，通過模壓成型的方式壓制巖心。通過使用本發(fā)明所述的巖心制備方法制作出的巖心的基本物性參數(shù)接近真實凍土區(qū)天然氣水合物地層，孔隙分布更加接近真實地層的正態(tài)分布特征，有利于批量制作進行對比和重復(fù)試驗。
【專利說明】模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及非常規(guī)能源天然氣水合物儲層模擬實驗技術(shù)，特別涉及一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著世界常規(guī)能源儲量的日益消耗與人類對能源需求的急速增長，尋找新的可替代能源迫在眉睫。其中天然氣水合物作為一種新型高效能源，已經(jīng)成為全球能源和環(huán)境研究的熱點，被譽為21世紀(jì)具有商業(yè)開發(fā)前景的戰(zhàn)略資源。
[0003]由于所述天然氣水合物廣泛分布世界凍土和海洋地區(qū)，開采難度大，因此開采技術(shù)要求高。而針對水合物地層的勘探與開采技術(shù)進行研究時，通常需要先對水合物地層取樣，以獲取地層相關(guān)物性參數(shù)，進而對儲層進行精細評價。然而惡劣的賦藏環(huán)境加之苛刻的水合物穩(wěn)定溫壓條件，使得天然水合物巖心的獲取異常困難且成本高昂，因此，在研究水合物地層物性特征時，通常在實驗內(nèi)使用人造巖心替代天然水合物巖心進行模擬測試研究。
[0004]目前國內(nèi)外水合物模擬實驗研究中一般通過采用石英砂、硅膠、玻璃、活性炭等材料簡單充填到反應(yīng)釜中然后壓實來制作巖心。由于所述制作過程中一般不考慮與水合物地層基本物性參數(shù)包括:滲透率，孔隙度，力學(xué)強度等參數(shù)的匹配，因此目前人工充填壓制獲得的巖心與真實的天然氣水合物地層相比:巖心力學(xué)強度較低，易松散，容易造成儀器管路的堵塞；巖心滲透率、孔隙度等基本物性參數(shù)與原位地層差異大且可重復(fù)性低，不利于對比實驗和重復(fù)實驗的進行。
[0005]當(dāng)前最具商業(yè)開發(fā)潛力的水合物主要位于凍土地區(qū)，因此迫切需要一種能夠使得制備的巖心骨架基本物性參數(shù)接近真實凍土區(qū)天然氣水合物地層的巖心制作方法，以便為后續(xù)凍土區(qū)水合物商業(yè)開發(fā)奠定堅實基礎(chǔ)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，以獲得基本物性參數(shù)與真實天然氣水合物地層的物性參數(shù)接近的巖心。
[0007]本發(fā)明的上述目的可采用下列技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0008]一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，包括:
[0009]SI:獲取欲模擬地層的組份、顆粒級配、密度、孔隙度和滲透率；
[0010]S2:根據(jù)所述模擬地層的組份確定基砂與調(diào)節(jié)劑的比例范圍，根據(jù)所述顆粒級配確定基砂的顆粒級配；
[0011]S3:設(shè)定巖心尺寸，根據(jù)所述設(shè)定的巖心尺寸及所述欲模擬地層的密度確定所述基砂和調(diào)節(jié)劑的用量；
[0012]S4:將所述孔隙度和滲透率作為目標(biāo)值，并設(shè)定目標(biāo)值的影響因素及其水平值，設(shè)計正交試驗配方表；
[0013]S5:根據(jù)所述正交試驗配方表，通過模壓成型的方式壓制巖心。
[0014]在優(yōu)選的實施方式中，還包括將S3中確定用量的基砂、調(diào)節(jié)劑以及用于粘結(jié)所述基砂和調(diào)節(jié)劑的粘結(jié)劑進行恒溫處理，所述恒溫處理的溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫處理的時間至少為10分鐘。
[0015]在優(yōu)選的實施方式中，還包括:
[0016]S6:將所述巖心進行恒溫養(yǎng)護，溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫養(yǎng)護的時間為3至5天。
[0017]在優(yōu)選的實施方式中，所述恒溫處理、恒溫養(yǎng)護的溫度為35攝氏度。
[0018]在優(yōu)選的實施方式中，S4中所述影響因素包括:所述粘結(jié)劑、調(diào)節(jié)劑用量，壓制巖心所需的壓力和加壓時間。
[0019]在優(yōu)選的實施方式中，所述加壓的時間范圍為:20分鐘至60分鐘；所述加壓的壓力范圍為:5兆帕至15兆帕。
[0020]在優(yōu)選的實施方式中，所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法還包括:
[0021]S7:測定所述經(jīng)過恒溫養(yǎng)護的巖心的滲透率、孔隙度，進行正交分析，以確定最優(yōu)配方；
[0022]S8:若最優(yōu)配方不唯一，再通過力學(xué)性質(zhì)實驗進行篩選。
[0023]在優(yōu)選的實施方式中，所述力學(xué)性質(zhì)實驗包括:獲取欲模擬地層的溫度和單軸抗壓強度值，將制作的巖心在所述獲取的溫度下冷凍，然后進行單軸抗壓強度實驗，獲得巖心的單軸抗壓強度值，再將其與所述獲取的單軸抗壓強度值進行比較，以確定最終配方。
[0024]在優(yōu)選的實施方式中，所述模壓成型的方式為在巖心模具中分至少2次裝入基砂、調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑組成的巖心砂料，并分次加壓。
[0025]在優(yōu)選的實施方式中，所述基砂包括依據(jù)原始地層的顆粒級配選取的不同粒徑的天然石英砂；所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂；所述調(diào)節(jié)劑為鈉基膨潤土。
[0026]本發(fā)明的特點和優(yōu)點是:本發(fā)明提供了一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，相對于現(xiàn)有水合物模擬實驗中所用的人造巖心的滲透率、孔隙度和力學(xué)強度等基本物性參數(shù)與原位水合物地層差異較大而言，本發(fā)明所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法在確定地層的基本物性參數(shù)的前提下，合理選用基砂的粒徑配比與以及調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑的比例來壓制巖心，進而來模擬水合物地層；通過正交試驗，進行參數(shù)調(diào)整，所制作出的巖心的基本物性參數(shù)接近真實凍土區(qū)天然氣水合物地層。另外使用本發(fā)明所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法制作的巖心由于是多次加壓，具有較強的力學(xué)強度加上巖心物性參數(shù)可以根據(jù)正交試驗進行調(diào)整，有利于批量制作進行對比和重復(fù)試驗，其基本物性參數(shù)滿足水合物地層物性及開采技術(shù)模擬實驗研究，從而為后續(xù)凍土區(qū)水合物商業(yè)開發(fā)奠定堅實基礎(chǔ)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法的步驟流程圖1 ;
[0028]圖2是本發(fā)明一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法的步驟流程圖2 ；
[0029]圖3是一種人造巖心制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖4是使用本發(fā)明一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法進行壓汞實驗獲得的巖心汞侵入體積與巖心孔隙尺寸直方圖；
[0031]圖5是使用本發(fā)明一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法獲得的調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑、壓力和時間與滲透率的趨勢圖；
[0032]圖6是使用本發(fā)明一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法獲得的調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑、壓力和時間與孔隙度的趨勢圖。

【具體實施方式】
[0033]下面將結(jié)合附圖和具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細說明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落入本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
[0034]本發(fā)明提供了一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，解決了現(xiàn)有水合物模擬實驗中所用人造巖心的滲透率、孔隙度和力學(xué)強度等基本物性參數(shù)與原水合物地層差異較大的問題。請參閱圖1，本發(fā)明所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法步驟流程圖1包括:
[0035]S1:獲取欲模擬地層的組份、顆粒級配、密度、孔隙度和滲透率；
[0036]S2:根據(jù)所述模擬地層的組份確定基砂與調(diào)節(jié)劑的比例范圍，根據(jù)所述顆粒級配確定基砂的顆粒級配；
[0037]S3:設(shè)定巖心尺寸，根據(jù)所述設(shè)定的巖心尺寸及所述欲模擬地層的密度確定所述基砂和調(diào)節(jié)劑的用量；
[0038]S4:將所述孔隙度和滲透率作為目標(biāo)值，并設(shè)定目標(biāo)值的影響因素及其水平值，設(shè)計正交試驗配方表；
[0039]S5:根據(jù)所述正交試驗配方表，通過模壓成型的方式壓制巖心。
[0040]S3中所述設(shè)定巖心尺寸為設(shè)定巖心的長度和巖心的直徑，以獲得巖心的體積。按照所設(shè)定的巖心體積以及密度計算出基砂的用量和調(diào)節(jié)劑的用量。
[0041]S4中所述影響因素包括:所述粘結(jié)劑、調(diào)節(jié)劑用量，壓制巖心所需的壓力和加壓時間。所述加壓的時間范圍為:20分鐘至60分鐘；所述加壓的壓力范圍為:5兆帕至15兆帕。
[0042]在優(yōu)選的實施方式中，所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法還包括將S3中確定用量的基砂、調(diào)節(jié)劑以及粘結(jié)劑進行恒溫處理，溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫處理的時間至少為10分鐘。將所述確定用量的基砂、調(diào)節(jié)劑和粘結(jié)劑進行恒溫處理時，可將所述稱量好的基砂、調(diào)節(jié)劑及粘結(jié)劑放置于恒溫箱中。通過對所述稱量好的基砂、調(diào)節(jié)劑及粘結(jié)劑進行恒溫處理后，使得各種材料都保持在相同的溫度上，另外所述恒溫處理還可以對所述粘結(jié)劑進行加熱，以保證其良好的流動性。所述恒溫箱的設(shè)定溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度。在優(yōu)選的實施方式中，所述恒溫箱的設(shè)定溫度為35攝氏度。當(dāng)溫度低于20攝氏度時，所述粘結(jié)劑的流動性變差；當(dāng)溫度高于50攝氏度時，所述粘結(jié)劑容易分解出少量的氨氣，而當(dāng)溫度為35攝氏度時，所述粘結(jié)劑的流動性較好且不會進行分解。所述恒溫處理的時間可設(shè)定為10分鐘(min)以上，以保證所述各種材料都保持在相同的溫度上。
[0043]在優(yōu)選的實施方式中，S5中所述模壓成型的方式為在巖心模具中分至少2次裝入基砂、調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑組成的巖心砂料，并分次加壓。
[0044]請參閱圖2，本發(fā)明所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法步驟流程圖2還包括:
[0045]S6:將所述獲得的巖心進行恒溫養(yǎng)護，溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫養(yǎng)護的時間為3至5天；
[0046]S7:測定所述經(jīng)過恒溫養(yǎng)護的巖心的滲透率、孔隙度，進行正交分析，以確定最優(yōu)配方；
[0047]S8:若最優(yōu)配方不唯一，再通過力學(xué)性質(zhì)實驗進行篩選。
[0048]S6中將所述獲得的巖心進行恒溫養(yǎng)護時，可以將所述巖心放入恒溫箱中，進行恒溫處理所述恒溫箱的設(shè)定溫度與S3中恒溫處理的溫度相同。所述恒溫養(yǎng)護的時間為3至5天，以保證恒溫養(yǎng)護后所述粘結(jié)劑充分固結(jié)，保證巖心的力學(xué)強度。
[0049]S7中測定所述經(jīng)過恒溫養(yǎng)護的巖心的滲透率、孔隙度，進行正交分析，以確定各因素對滲透率和孔隙度的影響的主次順序和趨勢，再通過正交分析確定本正交實驗組中的最優(yōu)配方。
[0050]S8中若最優(yōu)配方不唯一，則再通過力學(xué)性質(zhì)實驗進行篩選。所述力學(xué)性質(zhì)實驗包括:先獲取欲模擬地層的溫度和單軸抗壓強度值，一般凍土區(qū)水合物地層巖心在一 4攝氏度溫度下的單軸抗壓強度值為2兆帕至7兆帕。接著將制作的巖心在一 4攝氏度溫度下冷凍48小時，然后進行單軸抗壓強度實驗，通過測得的巖心的單軸抗壓強度值與凍土區(qū)水合物地層巖心強度值范圍進行比較確定最終配方。
[0051]本發(fā)明所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法制備的巖心，其滲透率隨著所述調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑含量，壓制的壓力和時間的增大而減??；其孔隙度先隨著所述調(diào)節(jié)劑含量的增大而增加，后隨著所述調(diào)節(jié)劑含量的增大而減??；所述孔隙度隨著所述粘結(jié)劑含量，加壓的壓力和時間的增大而減小。因此當(dāng)所述制備的巖心其滲透率和孔隙度與欲模擬地層的滲透率和孔隙度有差別時，可以通過調(diào)整所述調(diào)節(jié)劑含量、粘結(jié)劑含量，加壓的壓力和時間中的一個或多個，使得通過本發(fā)明所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法制備的巖心與所述欲模擬地層的滲透率和孔隙度接近或相等。
[0052]所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法中的基砂可為依據(jù)原始地層的顆粒級配選取的不同粒徑的天然石英砂；所述粘結(jié)劑可為環(huán)氧樹脂和與之對應(yīng)的聚酰胺樹脂；所述調(diào)節(jié)劑可為鈉基膨潤土。
[0053]所述模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法制備的巖心由天然石英砂、環(huán)氧樹脂和與之對應(yīng)的聚酰胺樹脂和鈉基膨潤土混合壓制而成，巖心的配方按重量份進行配比。
[0054]下面結(jié)合具體的實例對本發(fā)明作進一步說明。
[0055]實驗欲模擬某一水合物井井段地層，制作直徑為50毫米，長度約為600毫米的人造巖心用于后續(xù)水合物模擬實驗。
[0056]井段地層的基本物性參數(shù)如表I所示，欲模擬地層的基本物性參數(shù)，包括孔隙度、滲透率，單位毫達西(mD);密度，單位克每立方厘米(g/cm3);單軸抗壓強度，單位兆帕(MPa)和組份。表1中所述組份為體積百分含量，其中砂和粉砂對應(yīng)著基砂的體積百分數(shù)，粘土對應(yīng)著調(diào)節(jié)劑的體積百分數(shù)。所述砂和粉砂的密度為2.6g/cm3 ;所述粘土的密度為
1.4g/cm3。
[0057]表1
[0058]

【權(quán)利要求】
1.一種模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，包括: Si:獲取欲模擬地層的組份、顆粒級配、密度、孔隙度和滲透率； S2:根據(jù)所述模擬地層的組份確定基砂與調(diào)節(jié)劑的比例范圍，根據(jù)所述顆粒級配確定基砂的顆粒級配； S3:設(shè)定巖心尺寸，根據(jù)所述設(shè)定的巖心尺寸及所述欲模擬地層的密度確定所述基砂和調(diào)節(jié)劑的用量； S4:將所述孔隙度和滲透率作為目標(biāo)值，并設(shè)定目標(biāo)值的影響因素及其水平值，設(shè)計正交試驗配方表； S5:根據(jù)所述正交試驗配方表，通過模壓成型的方式壓制巖心。
2.如權(quán)利要求1所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，還包括將S3中確定用量的基砂、調(diào)節(jié)劑以及用于粘結(jié)所述基砂和調(diào)節(jié)劑的粘結(jié)劑進行恒溫處理，所述恒溫處理的溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫處理的時間至少為10分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，還包括: S6:將所述巖心進行恒溫養(yǎng)護，溫度范圍為20攝氏度至50攝氏度，恒溫養(yǎng)護的時間為3至5天。
4.如權(quán)利要求2或3所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于:所述恒溫處理、恒溫養(yǎng)護的溫度為35攝氏度。
5.如權(quán)利要求1所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，S4中所述影響因素包括:所述粘結(jié)劑、調(diào)節(jié)劑用量，壓制巖心所需的壓力和加壓時間。
6.如權(quán)利要求5所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，所述加壓的時間范圍為:20分鐘至60分鐘；所述加壓的壓力范圍為:5兆帕至15兆帕。
7.如權(quán)利要求3所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，其還包括: 57:測定所述經(jīng)過恒溫養(yǎng)護的巖心的滲透率、孔隙度，進行正交分析，以確定最優(yōu)配方； 58:若最優(yōu)配方不唯一，再通過力學(xué)性質(zhì)實驗進行篩選。
8.如權(quán)利要求7所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于，所述力學(xué)性質(zhì)實驗包括:獲取欲模擬地層的溫度和單軸抗壓強度值，將制作的巖心在所述獲取的溫度下冷凍，然后進行單軸抗壓強度實驗，獲得巖心的單軸抗壓強度值，再將其與所述獲取的單軸抗壓強度值進行比較，以確定最終配方。
9.如權(quán)利要求1所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于:所述模壓成型的方式為在巖心模具中分至少2次裝入基砂、調(diào)節(jié)劑、粘結(jié)劑組成的巖心砂料，并分次加壓。
10.如權(quán)利要求1所述的模擬凍土區(qū)水合物地層骨架的人造巖心制備方法，其特征在于:所述基砂包括依據(jù)原始地層的顆粒級配選取的不同粒徑的天然石英砂；所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂；所述調(diào)節(jié)劑為鈉基膨潤土。
【文檔編號】G01N1/28GK104198243SQ201410437699
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】李實 , 張可, 馬德勝, 寧伏龍, 陳興隆, 李軍, 俞宏偉 申請人:中國石油天然氣股份有限公司