一種以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以土壤為基質(zhì)的苯并芘檢測用標準樣品的制備方法。在苯并[a]芘標準溶液中加入經(jīng)灼燒、過篩的空白土壤樣品，加入一定量的乙腈，經(jīng)充分浸泡，通過渦旋或超聲混合，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙腈，得到以土壤為基質(zhì)的苯并芘檢測用標準樣品。上述制備方法得到的標準樣品可以用于外部質(zhì)量控制（能力驗證）和內(nèi)部質(zhì)量控制，可以進行土壤中苯并芘檢測的標準樣品。本發(fā)明可以保證樣品的穩(wěn)定性，便于標準樣品的常溫傳遞，可以在常溫下運輸，保質(zhì)期長，均勻穩(wěn)定，運輸方便，使用可靠。
【專利說明】一種以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法，屬于環(huán)境檢測領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]苯并芘又稱苯并[a]芘，是一種常見的高活性間接致癌物。它經(jīng)過呼吸或飲食進入體內(nèi)后，很容易和人的DNA結(jié)合，擾亂了人體蛋白質(zhì)的合成程序。苯并[a]芘已被許多國家和組織的環(huán)保和衛(wèi)生機構(gòu)確認為應(yīng)重點監(jiān)測和關(guān)心的致癌危險物，它是由一個苯環(huán)和一個芘分子結(jié)合而成的多環(huán)芳烴類化合物，國家壞境空氣質(zhì)量標準(GB3095 -1996)中列有該物質(zhì)的空氣質(zhì)量標準。由于土壤是苯并[a]芘積累和遷移的重要介質(zhì)，土壤中的苯并[a]芘也可通過地球化學循環(huán)進入水體和大氣，土壤中的苯并[a]芘對人類健康能造成不同程度的危害，現(xiàn)在，土壤的苯并[a]芘污染問題已引起相當?shù)闹匾暎虼藢ν寥乐械谋讲a]芘檢測和治理具有重要意義。而目前土壤中的苯并[a]芘卻沒有檢測標準方法及相關(guān)標準，一個重要原因是土壤中苯并[a]芘標準樣品的制備沒有解決，這嚴重制約了環(huán)境安全、乃至食品安全的有效控制。本發(fā)明正是解決了此問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法，為環(huán)境檢測部門、政府、企業(yè)提供一種能用于土壤中苯并[a]芘檢測用的標準樣品。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0005]除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。
[0006]以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法，其特征是，包括以下步驟:
(I)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐600-750°C加熱30-60min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可。
[0007](2)準確稱取步驟(I)制備好的空白土樣放入圓底燒瓶中，取一定濃度的苯并[a]芘標準儲備液，用一定量的乙腈稀釋后將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，經(jīng)充分浸泡30-60min后，將樣品采用渦旋或超聲混合均勻，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙腈，即可制得苯并[a]芘檢測用標準樣品。
[0008]步驟(2)中所述的苯并[a]花標準儲備液的濃度為Ing/mL-lOOOOng/mL,乙腈為色譜純，空白土樣與乙腈的重量體積比為1:1-2 ；
步驟(2 )中的渦旋混合時間為5-10min，超聲混合時間為10_30min，超聲功率為40-80HZ，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的溫度為35-38°C，制得的苯并[a]芘檢測用標準樣品濃度在0.1ng/g-1000ng/g。
[0009]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點:1、利用通用的制樣方法進行土壤與苯并[a]芘的混合，由于苯并[a]芘標準儲備液溶劑通常為正己烷，且濃度低，正己烷在土壤中分散效果差，很難做到苯并[a]芘在土壤中的均勻分布。而通過本發(fā)明是將土樣浸泡在乙腈介質(zhì)中，由于乙腈的極性較正己烷大，土壤在其中的滲透力強，使苯并[a]芘能均勻分布在土壤中。
[0010]2、空白土壤的制備經(jīng)高溫灼燒，確?？瞻淄翗又胁缓讲a]芘。
[0011]3、利用乙腈的易揮發(fā)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行將乙腈蒸發(fā)，整個操作簡單、快速、苯并[a]花不損失。

【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
[0013]實施例1
(I)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐600°c加熱60min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩， 即可。
[0014](2)準確稱取步驟(1)制備好的空白土樣50.000(^，放入2501^圓底燒瓶中；取5mL濃度為Ing/mL苯并[a]芘標準儲備液，用乙腈稀釋至50mL，將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，浸泡30min后，渦旋5min，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35°C除去乙腈，即得到土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘標準樣品，濃度為0.lng/g。
[0015](3)將制備好的標準樣品密封，于4°C進行冷藏保存。
[0016](4)將制備的標準樣品按照《卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》(GB/T21130-2007)的方法進行測定，回收率為 85.58%，RSD (n=6) =3.89%。
[0017]實施例2
(I)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐650°C加熱45min,冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可。
[0018](2)準確稱取步驟(1)制備好的空白土樣50.000(^，放入2501^圓底燒瓶中；取5mL濃度為10ng/mL苯并[a]芘標準儲備液，用乙腈稀釋至75mL，將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，浸泡40min后，超聲功率為40HZ，時間30min，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于36 °C除去乙腈，即得到土壤為基質(zhì)的苯并[a]花標準樣品,濃度為lng/g。
[0019](3)將制備好的標準樣品密封，于4°C進行冷藏保存。
[0020](4)將制備的標準樣品按照《卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》(GB/T21130-2007)的方法進行測定，回收率為 88.50%, RSD (n=6) =2.21%。
[0021]實施例3
(I)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐700°C加熱35min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可。
[0022](2)準確稱取步驟(1)制備好的空白土樣50.000(^，放入2501^圓底燒瓶中；取5mL濃度為100ng/mL苯并[a]花標準儲備液,用乙腈稀釋至10mL,將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，浸泡50min后，超聲功率為80HZ，時間15min，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于37 °C除去乙腈，即得到土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘標準樣品，濃度為10ng/g。
[0023](3)將制備好的標準樣品密封，于4°C進行冷藏保存。
[0024](4)將制備的標準樣品按照《卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》(GB/T21130-2007)的方法進行測定，回收率為 90.95%，RSD (n=6) =1.35%。
[0025]實施例4
(I)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐750°C加熱30min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可。
[0026](2)準確稱取步驟(1)制備好的空白土樣50.000(^，放入2501^圓底燒瓶中；取5mL濃度為1000ng/mL苯并[a]芘標準儲備液，用乙腈稀釋至10mL,將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，浸泡60min后，渦旋lOmin，，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于38°C除去乙腈，即得到土壤為基質(zhì)的苯并[a]花標準樣品，濃度為100ng/g。
[0027](3)將制備好的標準樣品密封，于4°C進行冷藏保存。
[0028](4)將制備的標準樣品按照《卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》(GB/T21130-2007)的方法進行測定，回收率為 92.25%，RSD (n=6) =1.02%。
[0029]實施例5
(1)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐750°C加熱30min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可。
[0030](2)準確稱取步驟(1)制備好的空白土樣50.000(^，放入2501^圓底燒瓶中；取5mL濃度為lOOOOng/mL苯并[a]芘標準儲備液，用乙腈稀釋至10mL,將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，浸泡60min后，渦旋lOmin，，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于38°C除去乙腈，即得到土壤為基質(zhì)的苯并[a]花標準樣品，濃度為1000ng/g。
[0031](3)將制備好的標準樣品密封，于4°C進行冷藏保存。
[0032](4)將制備的標準樣品按照《卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定》(GB/T21130-2007)的方法進行測定，回收率為 96.20%, RSD (n=6) =0.85%。
[0033]驗證實驗，用通用的縮分法級進行土壤苯并芘標準樣品制備，與本發(fā)明方法制備土壤苯并芘標準樣品制備比較，相同的提取檢測結(jié)果如下:

【權(quán)利要求】
1.以土壤為基質(zhì)的苯并[a]芘檢測用標準樣品的制備方法，其特征包括以下步驟: (1)空白土樣的制備:將從環(huán)境采集的土樣放入馬弗爐600-750°C加熱30-60min，冷卻至室溫，粉碎，過200目篩，即可； (2)準確稱取步驟(I)制備好的空白土樣放入圓底燒瓶中，取一定濃度的苯并[a]芘標準儲備液，用一定量的乙腈稀釋后將其加入到含土樣的圓底燒瓶中，經(jīng)充分浸泡30-60min后，將樣品采用渦旋或超聲混合均勻，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙腈，即可制得苯并[a]芘檢測用標準樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中苯并[a]芘標準儲備液濃度為lng/mL_10000ng/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中空白土樣與乙腈的重量體積比為1:1-2,乙腈為色譜純。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中渦旋混合時間為5-10min，超聲混合時間為10-30min，超聲功率為40-80HZ。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀溫度為35-38°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的以土壤為基質(zhì)的苯并芘[a]標準樣品濃度在lng/g-1000ng/g,可以作為環(huán)境土壤中苯并[a]花檢測用標準樣品。
【文檔編號】G01N33/24GK104075926SQ201410354351
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】楊亞玲, 廖文龍, 寧金艷 申請人:云南健牛生物科技有限公司