用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的方法以及該方法的應(yīng)用、計(jì)算機(jī)裝置和實(shí)施該方法的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果(DSCsample；DATAsample)的方法。按照本發(fā)明規(guī)定，在使用程序控制的計(jì)算機(jī)裝置(14；14a-2)的情況下計(jì)算測(cè)量結(jié)果(DSCsample；DATAsample)與至少一個(gè)事先存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置(14；14a-2)中的數(shù)據(jù)記錄一致的至少一個(gè)可能性，其中，該計(jì)算是基于之前從熱分析的測(cè)量曲線(DSCsample)中摘取的有效數(shù)據(jù)(DATAsample)與相應(yīng)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄的有效數(shù)據(jù)(DATAref1)的比較(S4)。因此通過本發(fā)明為評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果(DSCsample；DATAsample)提供了一種更簡單的方式，其中，評(píng)估必要時(shí)可以有利地包括自動(dòng)識(shí)別和分類測(cè)量曲線(DSCsample),并且在評(píng)估質(zhì)量較高的同時(shí)尤其可以比迄今的方法更有效率、更經(jīng)濟(jì)并且更快速地執(zhí)行。
【專利說明】用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的方法以及該方法的應(yīng)用、計(jì)算機(jī)裝置和實(shí)施該方法的系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熱分析領(lǐng)域，尤其是與熱分析的測(cè)量結(jié)果的評(píng)估有關(guān)。

【背景技術(shù)】
[0002]概念“熱分析”在此指成分或性質(zhì)已知或未知的樣品以受控的方式經(jīng)受溫度變化的任何方法，其中，在該調(diào)溫的過程中同時(shí)測(cè)量樣品的一個(gè)或多個(gè)物理參數(shù)，并且作為與溫度有關(guān)的測(cè)量信號(hào)記錄下來。
[0003]因此，作為熱分析的直接的測(cè)量結(jié)果獲得了至少一個(gè)“測(cè)量曲線”，該測(cè)量曲線根據(jù)調(diào)溫溫度示出了相關(guān)的測(cè)量信號(hào)，也就是定量地表示相關(guān)的物理參數(shù)。
[0004]在熱分析中可用的測(cè)量或測(cè)量信號(hào)的類型已經(jīng)由現(xiàn)有技術(shù)充分公開，因此在此不再詳細(xì)說明。作為可能的測(cè)量信號(hào)，僅舉例述及所謂的DSC-信號(hào)(相應(yīng)于熱流速率)、樣品的質(zhì)量或質(zhì)量變化以及長度或長度變化。關(guān)于這種測(cè)量方法的現(xiàn)有技術(shù)例如可以參考DE198 25 472B4、DE10 2009 038 343A1 和 DElO 2012 105 101B3。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中以較低的自動(dòng)化程度對(duì)熱分析的結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。通常，用戶必須在應(yīng)用其知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)的情況下首先獲取并量化在相關(guān)的測(cè)量曲線走向中可對(duì)應(yīng)于物理現(xiàn)象的表示特征的信號(hào)變化。在測(cè)量曲線中可以出現(xiàn)例如信號(hào)最大、信號(hào)最小或信號(hào)階梯，作為表示特征的現(xiàn)象。在測(cè)量曲線中示出的現(xiàn)象在評(píng)估測(cè)量時(shí)經(jīng)常有核心意義，這些現(xiàn)象大多由樣品的轉(zhuǎn)換(例如相位轉(zhuǎn)變)或反映導(dǎo)致。在此現(xiàn)有技術(shù)是，評(píng)估軟件的用戶預(yù)先規(guī)定，通過用戶自身確定的測(cè)量曲線點(diǎn)或范圍來標(biāo)記例如信號(hào)最大和/或在由用戶預(yù)先給定的區(qū)域中計(jì)算曲線積分。
[0006]在對(duì)評(píng)估的測(cè)量曲線的后續(xù)解析時(shí)，然后再次使用用戶的經(jīng)驗(yàn)，例如通過將從成從未知的樣品中獲得的測(cè)量曲線與由文獻(xiàn)或由用戶的記憶已知的類似測(cè)量曲線相比較，在這些類似的曲線中已經(jīng)存在解析。然后大多通過類比推理實(shí)現(xiàn)對(duì)未知的測(cè)量曲線的解析。
[0007]因此，現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)熱分析的測(cè)量結(jié)果的實(shí)際評(píng)估較為復(fù)雜，其中，評(píng)估結(jié)果還或多或少地受用戶的主觀假設(shè)和決定強(qiáng)烈影響。在熱分析的積分中作為復(fù)雜的技術(shù)過程中的測(cè)量方法(例如物品的生產(chǎn))，按已知的方法來評(píng)估測(cè)量結(jié)果的高時(shí)間開銷同樣是非常不利的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是，提供一種用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的新式并且更簡單的途徑，其中，該評(píng)估在高評(píng)估質(zhì)量的同時(shí)能尤其有效率、經(jīng)濟(jì)并且迅速地執(zhí)行，以便例如能夠?yàn)闊岱治鲩_辟出新的應(yīng)用領(lǐng)域，或者為現(xiàn)有的應(yīng)用領(lǐng)域改善使用熱分析的實(shí)施能力。
[0009]按照本發(fā)明的第一個(gè)方面，該目的通過一種用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的方法解決，其中，在使用程序控制的計(jì)算機(jī)裝置的情況下計(jì)算測(cè)量結(jié)果與至少一個(gè)事先存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置中的數(shù)據(jù)記錄一致的至少一個(gè)可能性，其中，該計(jì)算是基于之前從熱分析的測(cè)量曲線中摘取的有效數(shù)據(jù)與相應(yīng)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄的有效數(shù)據(jù)的比較。
[0010]通過本發(fā)明可以有利地以在很大程度或完全自動(dòng)化的方式提供評(píng)估結(jié)果。在評(píng)估的范疇內(nèi)，在此提供在相關(guān)的測(cè)量結(jié)果和之前存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄之間的(至少)一個(gè)“一致可能性”，該數(shù)據(jù)記錄在一定程度上代表參考-測(cè)量結(jié)果(例如已知樣品的熱分析的測(cè)量結(jié)果)。
[0011]一致可能性是相關(guān)的測(cè)量結(jié)果與相關(guān)的數(shù)據(jù)記錄或通過數(shù)據(jù)記錄表達(dá)(真實(shí)或虛構(gòu)的)的測(cè)量結(jié)果的類似性的定量程度。
[0012]概念“類似性”的意義在此例如可以通過使用的程序控制(軟件)固定地確定，或者由用戶通過用戶輸入可變地設(shè)定。這同樣適用于這種類似性的量化的具體方法，也就是計(jì)算一致可能性的精確類型和方式。這也可以例如固定地預(yù)先確定或者通過用戶輸入可變地設(shè)定。
[0013]本發(fā)明的基本構(gòu)思在于，不是將熱分析的直接測(cè)量結(jié)果(也就是測(cè)量曲線)與已知的測(cè)量曲線進(jìn)行比較，而是將“從測(cè)量曲線中摘取的有效數(shù)據(jù)”與相應(yīng)存儲(chǔ)的有效數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。
[0014]在此，“有效數(shù)據(jù)”根據(jù)本發(fā)明是定量地描述開頭已經(jīng)提及的、在熱分析中出現(xiàn)的表示特征的并且局部(也就是在相對(duì)有限的溫度范圍內(nèi))出現(xiàn)的信號(hào)變換。
[0015]因此，按本發(fā)明的方法可以稱作“基于效果”的評(píng)估方法，由該方法尤其是對(duì)熱分析的測(cè)量結(jié)果的應(yīng)用獲得了多個(gè)優(yōu)點(diǎn)。由于該方法以效果為基礎(chǔ)，所以有利地在評(píng)估這種測(cè)量結(jié)果時(shí)實(shí)現(xiàn)了高度的自動(dòng)化。
[0016]因此，將測(cè)量曲線折算成效果(并且必要時(shí)還折算成所述的“效果特征”)，實(shí)現(xiàn)了該方法的高效率和高速度。在實(shí)踐中，這使得未知的測(cè)量曲線和例如以數(shù)據(jù)記錄的形式存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫中的已知測(cè)量曲線的多個(gè)一致可能性的計(jì)算實(shí)際上實(shí)時(shí)地進(jìn)行，也就是基本上還在相關(guān)的熱分析過程中進(jìn)行。
[0017]基于效果的比較，其包括限制在效果比較時(shí)要考慮的未知曲線的(效果的)溫度范圍，實(shí)現(xiàn)了對(duì)相關(guān)的各個(gè)效果高質(zhì)量的解析，這與其余的測(cè)量曲線走向或其余存在于曲線中的效果無關(guān)。
[0018]基于效果以及必要時(shí)基于特征的方法作為輸入?yún)?shù)不強(qiáng)制要求相關(guān)的“測(cè)量曲線”(原始信號(hào))。原則上足夠的是，識(shí)別所提及的效果和必要時(shí)其特征，作為待評(píng)估的測(cè)量結(jié)果。因此可以有利地在計(jì)算機(jī)裝置中也存儲(chǔ)數(shù)據(jù)記錄，這些數(shù)據(jù)記錄僅基于效果的文獻(xiàn)信息或文獻(xiàn)值。
[0019]在一種實(shí)施形式中，效果數(shù)據(jù)涉及DSC-信號(hào)，也就是說可以看作為對(duì)DSC-信號(hào)的局部出現(xiàn)的表示特征的變化定性的描述。備選地，可以評(píng)估在樣品上測(cè)量的物理參數(shù)，尤其是評(píng)估例如質(zhì)量或質(zhì)量變化或長度或長度變化。在一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)方案中甚至可以規(guī)定，效果數(shù)據(jù)是對(duì)多個(gè)(不同的)物理參數(shù)的測(cè)量曲線的效果的定性描述。
[0020]在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施形式中，有效數(shù)據(jù)至少考慮測(cè)量曲線走向的最小值、最大值和階梯。在一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，還考慮測(cè)量曲線走向的彎折。
[0021]在另一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，還考慮測(cè)量曲線走向的導(dǎo)數(shù)中最大值、最小值和階梯。
[0022]計(jì)算機(jī)裝置優(yōu)選具有存儲(chǔ)裝置，在該存儲(chǔ)裝置中存儲(chǔ)有多個(gè)(例如多于20個(gè)，尤其多于100個(gè))有關(guān)已知材料或樣品的有效數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)記錄。存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄的數(shù)量可以相宜地設(shè)計(jì)為可變的，例如通過相應(yīng)的用戶輸入增加或刪除單個(gè)數(shù)據(jù)記錄。尤其可以在計(jì)算機(jī)裝置的數(shù)據(jù)庫中增加數(shù)據(jù)記錄，該數(shù)據(jù)記錄是在從測(cè)量曲線中摘取的所需的有效數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上產(chǎn)生的，所述測(cè)量曲線通過對(duì)已知成分的樣品的熱分析繪出。
[0023]一方面從相關(guān)的測(cè)量曲線中摘取的以及另一方面通過相關(guān)數(shù)據(jù)記錄定義的有效數(shù)據(jù)的比較作為結(jié)果，提供效果以及因此僅僅是考慮的測(cè)量曲線(一方面是未知的測(cè)量曲線，另一方面是通過數(shù)據(jù)記錄示出的真實(shí)或虛構(gòu)的測(cè)量曲線)的類似性或一致可能性的程度。
[0024]為了實(shí)施比較，原則上可以有利地采用由現(xiàn)有技術(shù)已知的算法，例如數(shù)值的或分析的算法，或者也可以是統(tǒng)計(jì)算法。恰當(dāng)?shù)臄?shù)值算法例如可以基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)或模糊邏輯。統(tǒng)計(jì)算法例如可以按照最大似然原理工作。
[0025]如已經(jīng)提及的那樣，這種算法在本發(fā)明的范疇中可以固定地預(yù)先確定，也可以通過用戶輸入在結(jié)構(gòu)上和/或僅在單個(gè)參數(shù)(例如閾值等)上可變地設(shè)計(jì)。
[0026]由于按本發(fā)明的評(píng)估方法的基于效果以及必要時(shí)基于特征的特性，因此，提及的本身已知的比較算法在本發(fā)明的范疇中有利地與用戶的知識(shí)或假設(shè)結(jié)合，其方式是在評(píng)估時(shí)通過用戶輸入來預(yù)先規(guī)定待評(píng)估的測(cè)量結(jié)果是涉及單質(zhì)測(cè)量曲線還是多組分測(cè)量曲線。在后一種情況下，獲得熱分析的測(cè)量曲線，作為基礎(chǔ)的單質(zhì)測(cè)量曲線的疊加。因此，相應(yīng)的用戶輸入可以有利地用來適應(yīng)使用的比較算法。例如在使用多組分算法時(shí)，存在計(jì)算出的、與單質(zhì)就量而言的份額相關(guān)的一致可能性。
[0027]本發(fā)明的另一在熱分析的實(shí)踐中非常有意義的優(yōu)點(diǎn)是，可以以簡單的方式這樣構(gòu)造所使用的比較算法，使得不同的效果類型和/或其效果特征能夠分派有不同的數(shù)學(xué)權(quán)重并因此具有不同強(qiáng)度的重要性。不同的數(shù)學(xué)權(quán)重可以固定地預(yù)先規(guī)定，或者通過用戶輸入可變地預(yù)先規(guī)定。因此可以相互有利地控制比較的測(cè)量曲線或有效數(shù)據(jù)的“類似性”的重要性。
[0028]算法的通過用戶輸入可變的參數(shù)使得能針對(duì)不同的任務(wù)設(shè)置最佳地適應(yīng)評(píng)估方法，其方式是為不同的任務(wù)設(shè)置采用不同的參數(shù)集。
[0029]例如可以在評(píng)估(部分)結(jié)晶的樣品的測(cè)量結(jié)果的情況下，給吸熱的熔化效應(yīng)分派比玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化更高的權(quán)重，因?yàn)椴糠纸Y(jié)晶的樣品首先呈現(xiàn)熔化效應(yīng)。相反，例如可以在無定形的、也就是非結(jié)晶的樣品中使玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化比熔化效果在數(shù)學(xué)上的權(quán)重更高。
[0030]在算法的所述參數(shù)的可變時(shí)還獲得了這樣的優(yōu)點(diǎn)，S卩，可以像能定義的數(shù)據(jù)庫查詢那樣使用評(píng)估方法。算法的參數(shù)可以被理解為篩選標(biāo)準(zhǔn)，因此可以針對(duì)性地按照篩選標(biāo)準(zhǔn)將數(shù)據(jù)庫中通過數(shù)據(jù)記錄定義的測(cè)量曲線分類。
[0031]例如可以將DSC-測(cè)量曲線中通過局部最大值(在相應(yīng)定義DSC信號(hào)時(shí)，也就是“放熱向下”)表示的熔化效應(yīng)的所有特性分級(jí)為不重要，除了反映熔化焓的相應(yīng)“熔化頂點(diǎn)”的面積(曲線積分)以外。在這種情況下，通過數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)記錄表示的測(cè)量曲線例如可以按照其熔化焓的大小被分類地布置。
[0032]在比較中使用的算法的所述參數(shù)可以如已提到的一樣通過用戶可變地設(shè)置。備選或附加地，也可以以自學(xué)習(xí)的方式設(shè)計(jì)這種參數(shù)改變。自學(xué)習(xí)是指，例如在考慮存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置中的數(shù)據(jù)記錄的情況下，參數(shù)例如自動(dòng)地改變(僅通過使用的軟件控制)。然而，用戶的交互作用也可以導(dǎo)致參數(shù)的間接改變。交互作用在此指發(fā)表關(guān)于相關(guān)的測(cè)量曲線與存儲(chǔ)的測(cè)量曲線的類似性的看法，或者指主動(dòng)地(通過用戶造成)將待評(píng)估的測(cè)量曲線與計(jì)算機(jī)裝置中優(yōu)選多個(gè)事先定義的數(shù)據(jù)記錄的類別一一對(duì)應(yīng)。
[0033]在本發(fā)明的一種實(shí)施形式中設(shè)計(jì)為，每個(gè)效應(yīng)的有效數(shù)據(jù)作為相應(yīng)的特征向量表示出，其中向量分量定量地代表相關(guān)效應(yīng)的特定特性。
[0034]優(yōu)選考慮多個(gè)不同的效應(yīng)類型，其中不同效應(yīng)類型的特征向量相宜地量化出各種“特定的特性”(根據(jù)效應(yīng)類型)。
[0035]在此，例如可以為效應(yīng)類型“最大值”和效應(yīng)類型“最小值”(作為向量分量)尤其使用一個(gè)或多個(gè)或所有下面的特性:面積(曲線積分)、最大值或最小值在狹義上的溫度(也就是相關(guān)的信號(hào)值達(dá)到最大或最小時(shí)的溫度)、初始溫度、最終溫度。
[0036]在效應(yīng)類型“階梯”中，可以作為向量分量例如尤其使用一個(gè)或多個(gè)或所有以下的特性:初始溫度、平均溫度、最終溫度、階梯高度。
[0037]應(yīng)理解為，測(cè)量曲線走向中的“階梯”通常涉及連續(xù)的信號(hào)變化，因此在本發(fā)明的范疇中通過該概念表示的效應(yīng)不同于嚴(yán)格數(shù)學(xué)意義上的階梯，而是具有更大或更小的寬度。所述及的特性“起始溫度”和“最終溫度”可以作為這種情形下的信號(hào)階梯的特征加以考慮。
[0038]關(guān)于前述的特性“初始溫度”和“最終溫度”要注意的是，這些溫度可以以不同的方式被定義。在這一方面按照一種實(shí)施形式規(guī)定為，對(duì)于至少一個(gè)效應(yīng)類型來說通過至少兩個(gè)(不同定義的)起始溫度和/或至少兩個(gè)(不同定義的)最終溫度進(jìn)行表征。對(duì)于這種可能性在下面參照實(shí)施例詳細(xì)說明。
[0039]在評(píng)估方法的一種有利的擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，該評(píng)估方法還包括在使用計(jì)算機(jī)裝置的情況下從熱分析的測(cè)量曲線中摘取有效數(shù)據(jù)的步驟。
[0040]通過該擴(kuò)展設(shè)計(jì)，評(píng)估方法適于作為輸入?yún)?shù)加工熱分析的直接的測(cè)量結(jié)果，也就是“測(cè)量曲線”本身。就此而言，該擴(kuò)展設(shè)計(jì)尤其在實(shí)現(xiàn)評(píng)估方法時(shí)在用于執(zhí)行熱分析的裝置中或者與該裝置結(jié)合時(shí)是有意義的。
[0041]因此，按照本發(fā)明的另一個(gè)方面，設(shè)置一系統(tǒng)，該系統(tǒng)既包括用于進(jìn)行熱分析的裝置，也包括設(shè)計(jì)用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的計(jì)算機(jī)裝置。
[0042]該系統(tǒng)尤其可以是這樣修改的用于執(zhí)行熱分析的裝置，S卩，該裝置的程序控制的、總歸用于執(zhí)行(運(yùn)行控制)熱分析的(尤其是控制樣品調(diào)溫的)計(jì)算機(jī)裝置額外被用于執(zhí)行按本發(fā)明的評(píng)估方法。
[0043]從測(cè)量曲線摘取有效數(shù)據(jù)的實(shí)施可以在兩個(gè)子步驟，優(yōu)選分別使用計(jì)算機(jī)裝置進(jìn)行，其中，在第一子步驟中進(jìn)行“測(cè)量曲線的劃分”并且在第二子步驟中基于之前獲得的測(cè)量曲線的區(qū)段進(jìn)行“效應(yīng)的評(píng)估”(特征提取)。
[0044]子步驟“測(cè)量曲線的劃分”意味著，將測(cè)量曲線劃分為對(duì)于進(jìn)一步的評(píng)估有意義的范圍，也就是劃分為其中分別存有效應(yīng)的范圍以及其中不存有效應(yīng)的范圍。在此，這些范圍通過相應(yīng)的溫度范圍定義。換句話說，在該子步驟中例如借助于在計(jì)算機(jī)裝置上運(yùn)行的專門的劃分算法識(shí)別出測(cè)量曲線中的相應(yīng)效應(yīng)并且相互分開。
[0045]所使用的劃分算法的功能例如可以是基于對(duì)測(cè)量信號(hào)的預(yù)定閾值的考慮。通過檢測(cè)測(cè)量信號(hào)超過閾值或低于閾值，可以尤其是以簡單的方式識(shí)別效應(yīng)類型“最大值”和“最小值”并且量化器溫度方面的延展(例如通過起始溫度和最終溫度)。
[0046]在一種實(shí)施形式中設(shè)計(jì)為，通過步驟“測(cè)量曲線的劃分”為每個(gè)效應(yīng)計(jì)算出較低的“初始溫度”和較高的“最終溫度”，其中，起始溫度至最終溫度的范圍定義出測(cè)量曲線范圍，在此測(cè)量曲線范圍內(nèi)存在或“識(shí)別出”效應(yīng)。在一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，在所述的第二子步驟“評(píng)估效應(yīng)”中進(jìn)行計(jì)算另一“較高”的初始溫度和另一“較低”的最終溫度，其然后在第二子步驟中可以作為向量分量加入到相關(guān)的“特征向量”中。這不排除備選或附加地將最開始述及的起始和最終溫度(其定義較大的溫度范圍)用作這種特征向量的分量。
[0047]作為使用測(cè)量信號(hào)的閾值的備選或附加，也可以使用測(cè)量信號(hào)的導(dǎo)數(shù)(微商)的閾值。這些標(biāo)準(zhǔn)的使用例如可以以冗余的方式同樣有益于最大值和最小值的識(shí)別或更精確地量化。然而，這些標(biāo)準(zhǔn)首先還對(duì)識(shí)別效應(yīng)類型“階梯”是非常有利的。因此，因?yàn)閷?duì)于階梯來說有特征的是，在溫度變化過程中測(cè)量信號(hào)的導(dǎo)數(shù)首先在一個(gè)方向顯著(正或負(fù))地變化，并且然后在經(jīng)過拐點(diǎn)之后在相反的方向上顯著變化。兩個(gè)特征可以以簡單的方式例如通過評(píng)估(例如關(guān)于超過閾值)測(cè)量信號(hào)的一階導(dǎo)數(shù)和/或測(cè)量信號(hào)的二階導(dǎo)數(shù)識(shí)別。以通過一并考慮在階段開始和結(jié)束時(shí)的測(cè)量信號(hào)值的差識(shí)別和量化階梯高度。
[0048]也可以稱為“彎曲”的效應(yīng)類型“彎折”的特征在于測(cè)量信號(hào)的一階導(dǎo)數(shù)在相關(guān)位置顯著的、或多或少不連續(xù)地變化。這與測(cè)量信號(hào)在該位置的二階導(dǎo)數(shù)的或多或少凸顯的極值具有相同意義。
[0049]就此而言，尤其是評(píng)估測(cè)量信號(hào)的一階和/或二階導(dǎo)數(shù)還可以非常有利地在劃分算法的范疇內(nèi)用于識(shí)別效應(yīng)類型“彎折”或“彎曲”。
[0050]第二子步驟“評(píng)估效應(yīng)”(摘取特征)同樣可以部分或完全自動(dòng)地通過在計(jì)算機(jī)裝置上運(yùn)行的提取算法進(jìn)行。在該子步驟中，在前面的子步驟中識(shí)別并且根據(jù)其相應(yīng)的溫度范圍限定的效應(yīng)在其(更精確的)“特性”方面進(jìn)行評(píng)估并且通過對(duì)這些特性量化形成“特征”。換句話說，通過該子步驟產(chǎn)生(計(jì)算)有效數(shù)據(jù)。這樣獲得的特征然后可以形成已經(jīng)提及的特征向量的向量分量。
[0051]在軟件技術(shù)實(shí)現(xiàn)變型中規(guī)定，作為特征向量的另一向量分量設(shè)置一個(gè)值，該值表征或編碼該特征向量有關(guān)的效應(yīng)類型。例如可以作為分別第一向量分量分派值1、2和3之一，以便因此根據(jù)該值編碼效應(yīng)類型最大值、最小值和階梯。在備選的實(shí)施形式中，效應(yīng)類型不被作為特征向量的固有設(shè)置的向量分量考慮，而是通過相關(guān)特征向量的某一種軟件技術(shù)上在其他方面實(shí)現(xiàn)的“標(biāo)記”。最后也可以由此考慮各個(gè)特征向量的效應(yīng)類型，即，將用于各個(gè)效應(yīng)類型的特征向量存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置中的相應(yīng)不同的區(qū)域(例如存儲(chǔ)區(qū)域)中。
[0052]在該第二子步驟中考慮的“特性”可以如上所述地與相關(guān)的效應(yīng)類型有關(guān)。就此方面請(qǐng)參考上面已經(jīng)給出的說明。對(duì)于效應(yīng)類型“最大值”或“最小值”尤其是面積(曲線積分)夠成重要的待考慮的特性，其中，面積的值然后形成該特性的相應(yīng)特征。反之，對(duì)于效應(yīng)類型“階梯”而言，例如階梯高度尤其是重要的待考慮的特性。該階梯高度的值然后是相應(yīng)的特征，該特征作為分量加入到用于相關(guān)效應(yīng)的特征向量中。
[0053]步驟“提取有效數(shù)據(jù)”的前述兩個(gè)子步驟可以分別半自動(dòng)地(也就是軟件支持)或全自動(dòng)地(也就是完全借助于軟件)執(zhí)行。通常例如尤其描述溫度相關(guān)的位置、相關(guān)效應(yīng)的大小和形狀的效應(yīng)特征優(yōu)選對(duì)于每個(gè)單獨(dú)的效應(yīng)存儲(chǔ)在自有的特征向量中。
[0054]以上描述了作為由兩個(gè)子步驟“劃分測(cè)量曲線”和“評(píng)估效應(yīng)”(特征提取)組成的步驟“提取有效數(shù)據(jù)”。在評(píng)估方法的一種簡化的設(shè)計(jì)中，有效數(shù)據(jù)的提取以更粗略的方式僅僅通過步驟“劃分測(cè)量曲線”實(shí)現(xiàn)。因此獲得的效應(yīng)數(shù)據(jù)然后為每個(gè)效應(yīng)給出至少(或僅)效應(yīng)類型以及效應(yīng)在溫度方面的延展(例如通過初始溫度和最終溫度定義)。該效應(yīng)數(shù)據(jù)然后僅僅在一定程度上基本上僅給出在測(cè)量曲線的特定位置在存在效應(yīng)(以及效應(yīng)類型)。然而，通常增加所述的第二子步驟是優(yōu)選并且有利的，通過該第二子步驟量化各個(gè)效應(yīng)的額外特征并且在有效數(shù)據(jù)中被考慮(例如通過至少一個(gè)另一初始溫度、另一最終溫度、平均溫度、一個(gè)或多個(gè)曲線積分等)。
[0055]在步驟“提取效應(yīng)數(shù)據(jù)”的實(shí)施形式中，通過相關(guān)的算法尤其尋找和獲得在測(cè)量曲線走向中的最大值、最小值和階梯?？蛇x地，算法例如可以設(shè)計(jì)用于獲取測(cè)量信號(hào)的導(dǎo)數(shù)的延伸中的最大值、最小值和階梯。
[0056]在本發(fā)明的一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，其同樣首先在計(jì)算機(jī)裝置集成在用于執(zhí)行熱分析的系統(tǒng)或裝置時(shí)是特別有利的，評(píng)估方法還包括在上述提取有效數(shù)據(jù)之前在使用計(jì)算機(jī)裝置情況下“預(yù)處理測(cè)量曲線”這一步驟。
[0057]概念“預(yù)處理測(cè)量曲線”應(yīng)當(dāng)表示，直接從熱分析得出的測(cè)量曲線首先經(jīng)過一個(gè)或多個(gè)后續(xù)的處理步驟:平滑(例如通過連續(xù)地求平均值)；過濾(例如關(guān)于溫度范圍中特定的“頻率分量”)；去除特定的(不重要的)區(qū)域(例如在整個(gè)溫度區(qū)域的開始和/或末端，以便為后面待評(píng)估的測(cè)量曲線規(guī)定確定的起始溫度或最終溫度)；減去用于熱分析的相關(guān)裝置的“空曲線”(概念“空曲線”在此指當(dāng)用于熱分析的裝置在沒有裝入樣品時(shí)運(yùn)行的相關(guān)測(cè)量信號(hào)的延伸)；標(biāo)準(zhǔn)化統(tǒng)一的測(cè)量條件(例如關(guān)于統(tǒng)一的樣品質(zhì)量或統(tǒng)一的加熱速率，其中該標(biāo)準(zhǔn)化例如通過根據(jù)合適的物理模型獲得的數(shù)學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化算法實(shí)現(xiàn))。
[0058]在評(píng)估方法的一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中，該評(píng)估方法還包括在使用計(jì)算機(jī)裝置的情況下將測(cè)量結(jié)果與事先定義的數(shù)據(jù)記錄的類別一一對(duì)應(yīng)這一步驟，其中，該對(duì)應(yīng)基于一個(gè)或多個(gè)一致可能性的計(jì)算的結(jié)果。在一種備選的實(shí)施形式中，事先為數(shù)據(jù)記錄定義多個(gè)這樣的類另IJ，使得在這些步驟中可以實(shí)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果與這些多個(gè)事先定義的類別相對(duì)應(yīng)。
[0059]如果在所述類型的系統(tǒng)中執(zhí)行評(píng)估，也就是直接結(jié)合熱分析本身，則這種類別對(duì)應(yīng)例如是特別有利的。借助于該系統(tǒng)執(zhí)行的熱分析然后可以是迅速的并通過該系統(tǒng)相應(yīng)地評(píng)估，測(cè)量的樣品是否滿足特定類別的標(biāo)準(zhǔn)。
[0060]這種類型的類別例如可以是質(zhì)量類別，也設(shè)計(jì)通過用戶規(guī)定的測(cè)量樣品的質(zhì)量。例如為此可以規(guī)定如“高質(zhì)量”、“中等質(zhì)量”和“低質(zhì)量”的類別。備選或附加地，也可以實(shí)現(xiàn)定義一個(gè)或多個(gè)其它類別，例如材料類別，如“X類型的聚合物”、“Y類型的聚合物”等。材料類別的另一例子是例如“熱塑性材料”或“彈性體材料”。
[0061]在本申請(qǐng)中按本發(fā)明的另一方面，例如在生產(chǎn)或加工商品的質(zhì)量檢驗(yàn)領(lǐng)域應(yīng)用所述類型的評(píng)估方法。在這種應(yīng)用中尤其可以規(guī)定以下步驟:借助于所述類型的方法至少以抽樣的形式對(duì)生產(chǎn)或加工的物品進(jìn)行熱分析并且評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果，尤其是其中將相應(yīng)的測(cè)量結(jié)果與多個(gè)類別之---對(duì)應(yīng)，例如質(zhì)量類別或材料類別。
[0062]在該評(píng)估方法的應(yīng)用的一種擴(kuò)展設(shè)計(jì)中規(guī)定，與評(píng)估的結(jié)構(gòu)相關(guān)地以自動(dòng)的方式(通過計(jì)算機(jī)裝置激活)介入到相關(guān)的過程中(生產(chǎn)或加工)。該介入例如可以是受控的改變(直至例如停止機(jī)器)至少一個(gè)在過程中使用的機(jī)器的運(yùn)行方式(例如運(yùn)行參數(shù))。備選地或附加地，介入可以指，將特定的生產(chǎn)或加工的產(chǎn)品作為廢品從過程“提取”。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0063]以下根據(jù)實(shí)施例參照附圖進(jìn)一步描述本發(fā)明。附圖示出:
[0064]圖1是用于自動(dòng)識(shí)別和分類測(cè)量曲線的方法的流程圖，該測(cè)量曲線已通過對(duì)樣品的熱分析獲??；
[0065]圖2是示例的作為熱分析的直接的測(cè)量結(jié)果獲得的測(cè)量曲線，
[0066]圖3是對(duì)圖2的測(cè)量曲線預(yù)處理之后獲得的測(cè)量曲線；
[0067]圖4是用于說明對(duì)圖3的測(cè)量曲線進(jìn)行劃分的視圖，目的是識(shí)別包含子在其中的效應(yīng)；
[0068]圖5是用于說明提取特征的視圖，也就是對(duì)之前在圖3的測(cè)量曲線中識(shí)別的效應(yīng)量化的特征；
[0069]圖6是用于說明執(zhí)行從測(cè)量曲線提取的有效數(shù)據(jù)與相應(yīng)事先在計(jì)算機(jī)裝置中存儲(chǔ)的有效數(shù)據(jù)的比較的視圖；
[0070]圖7至10是用于描述未知的測(cè)量結(jié)果和多個(gè)存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫中的已知測(cè)量結(jié)果之間的比較的各個(gè)類型的視圖；
[0071]圖11是用于執(zhí)行熱分析和評(píng)估因此獲得的測(cè)量結(jié)果的系統(tǒng)的示意圖；
[0072]圖12圖11所示的系統(tǒng)的一種變形；以及
[0073]圖13是圖12所示構(gòu)造的系統(tǒng)在工業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)檢中的應(yīng)用的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0074]圖1示出了按一種實(shí)施例的評(píng)估方法的流程圖。
[0075]在圖1中所示的用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果的方法包括以下舉例詳細(xì)描述的步驟SI至S5，這些步驟例如可以全自動(dòng)地(借助于計(jì)算機(jī)裝置)或至少半自動(dòng)地在熱分析測(cè)量過程中或在熱分析測(cè)量結(jié)束后進(jìn)行。
[0076]圖2示出了示例性的、作為對(duì)成分未知的樣品的熱分析獲得的測(cè)量曲線DSCsample'的直接測(cè)量結(jié)果。在所示的例子中，涉及與調(diào)溫溫度T有關(guān)的、所謂的DSC(動(dòng)態(tài)差不掃描量熱法，英文〃differential scanning calorimetry^)信號(hào) DSC’。
[0077]如由圖2可見，在樣品從約O °C至約300°C的加熱過程中獲得測(cè)量曲線DSCsample'。測(cè)量曲線DSCsample’在例子中由較大數(shù)目N的測(cè)量點(diǎn)構(gòu)成(例如:N>100)，也就是說由溫度T (i)和對(duì)應(yīng)的信號(hào)值DSC’ (i)的值對(duì)構(gòu)成，其中i = 1，2，3，...N。
[0078]參照?qǐng)D1，首先在步驟SI中進(jìn)行測(cè)量曲線DSCsample’的預(yù)處理。
[0079]該預(yù)處理尤其可以包括減除測(cè)量裝置的所謂的空曲線，然而備選或附加地例如也可以包括平滑、平均或過濾測(cè)量曲線，省略不重要的區(qū)域或者在數(shù)學(xué)上使測(cè)量曲線標(biāo)準(zhǔn)化到一致的測(cè)量條件(例如關(guān)于樣品質(zhì)量和/或加熱速率)上。
[0080]在圖2中虛線示出的除了“未處理的”(直接獲得的)測(cè)量曲線DSCsample’(連續(xù)線)，還有相關(guān)分析裝置的空曲線。
[0081]圖3示出了修正的測(cè)量曲線DSCsample，該修正的測(cè)量曲線是對(duì)圖2的測(cè)量曲線DSCsample'預(yù)處理之后獲得的。預(yù)處理(步驟SI)在此包括將空曲線(在圖2中虛線示出)從原始的測(cè)量曲線DSCsample (在圖2中是連續(xù)的實(shí)線)中減除。
[0082]參照?qǐng)D1，然后在步驟S2中進(jìn)行測(cè)量曲線DSCsample的劃分。
[0083]該劃分是指將測(cè)量曲線劃分成對(duì)于后續(xù)處理有意義的區(qū)域。這意味著，至少關(guān)于其與溫度有關(guān)的位置以及其“類型”獲取或識(shí)別在測(cè)量曲線DSCsample的走向中的可對(duì)應(yīng)于物理現(xiàn)象的表示特征的信號(hào)變化。
[0084]通常，在測(cè)量曲線中作為表示特征的效應(yīng)在相關(guān)信號(hào)(在此是信號(hào)DSC(T)中出現(xiàn)例如尤其是局部最大值、最小值或階梯。在測(cè)量曲線中呈現(xiàn)的效應(yīng)以相位轉(zhuǎn)變或檢測(cè)的樣品中的其它吸熱或放熱的過程為基礎(chǔ)。借助于在計(jì)算機(jī)裝置上運(yùn)行的合適的劃分算法，識(shí)別并相互分開測(cè)量曲線DSCsample中的效應(yīng)。例如在考慮測(cè)量信號(hào)變化和測(cè)量信號(hào)DSCsample (T)的導(dǎo)數(shù)DSCsample (T)/dT的變化的閾值的情況下，這可以以簡單的方式實(shí)現(xiàn)。
[0085]在圖4中示出了執(zhí)行圖3所示的測(cè)量曲線DSCsample的劃分以及劃分的結(jié)果(步驟S2)，以便識(shí)別包含在其中的效應(yīng)。
[0086]在此處所述的例子(圖4)中，例如檢測(cè)信號(hào)DSC(T)中的(局部)最大值為約250°C。最大值的特征在于，導(dǎo)數(shù)DDSC(T) ( = DSC(T)/dT ；圖4中的虛線)中的最大值或最小值位于之前或之后。
[0087]在所示的例子中，獲得了導(dǎo)數(shù)DDSC(T)的最大值和最小值例如在T = 245°C (最大值)和T = 256°C (最小值)時(shí)。
[0088]整個(gè)效應(yīng)(在此是效應(yīng)類型“最大值”)的溫度范圍，也就是源自于樣品中的吸熱效應(yīng)(例如由于熔化)在圖4中通過矩形強(qiáng)調(diào)示出。該溫度范圍(效應(yīng)在溫度方面的延展)例如可以根據(jù)導(dǎo)數(shù)DDSC(T)確定。
[0089]作為效應(yīng)的起始可以例如確定一個(gè)溫度，在該溫度下導(dǎo)數(shù)DDSC(T)的值(絕對(duì)值)超過借助于所使用的算法預(yù)先確定的閾值。
[0090]然后(或者優(yōu)選在后面還將描述的步驟S3中)可以通過使用的算法根據(jù)測(cè)量信號(hào)DSC(T)的最大值確定效應(yīng)的中心溫度(〃頂點(diǎn)〃)。
[0091]效應(yīng)的終點(diǎn)最后可以例如確定在這樣一個(gè)溫度，在該溫度下導(dǎo)數(shù)DDSC(T)的值低于借助于所使用的算法預(yù)先確定的閾值。
[0092]在此處描述的例子(圖4)中，還在約T = 83°C時(shí)檢測(cè)到“階梯”類型的效應(yīng)。在這種類型的效應(yīng)中，出現(xiàn)導(dǎo)數(shù)DDSC(T)中的最大值，因此也可以借助于劃分算法以簡單的方式檢測(cè)該效應(yīng)。DSC-信號(hào)中的階梯例如可以由樣品材料中的所謂的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化導(dǎo)致。
[0093]該效應(yīng)的溫度范圍可以再次借助于導(dǎo)數(shù)DDSC(T)的閾值定義。
[0094]前面提及的效應(yīng)類型的顯著性或檢測(cè)敏感性可以由此規(guī)定，即，信號(hào)DSC(T)或?qū)?shù)DDSC(T)中的最大值的絕對(duì)值必須超過特定的閾值。例如，在圖4的測(cè)量曲線DSCsample中同樣可見的約在T = 169°C時(shí)的導(dǎo)數(shù)DDSC(T)中最大值過小，以便能夠推斷出顯著的效應(yīng)。因此，劃分算法在該位置不能識(shí)別到效應(yīng)。
[0095]參照?qǐng)D1，然后在步驟S3中進(jìn)行效應(yīng)的評(píng)估(特征提取)，方式是借助于評(píng)估軟件或提取算法關(guān)于其特性和特征再次評(píng)估在步驟S2中發(fā)現(xiàn)的效應(yīng)。
[0096]在步驟S3中例如可以為每個(gè)效應(yīng)或至少一種特定效應(yīng)類型的效應(yīng)尤其確定另一初始溫度和另一最終溫度。這種確定例如可以按照如DIN51007或ASTME53765的已知標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，以便確定通常稱為“開始”的(另一)初始溫度和/或通常稱為“結(jié)束”的(另一)最終溫度。該溫度值然后可以作為相應(yīng)的向量分量加入到相應(yīng)的特征向量中。其計(jì)算尤其可以以正切方法的應(yīng)用為基礎(chǔ)(例如在所述標(biāo)準(zhǔn)中為此規(guī)定的方法)。
[0097]另外，可以在步驟S3中規(guī)定在中心溫度(“頂點(diǎn)”)和/或(至少對(duì)最大值和最小值)一個(gè)或多個(gè)曲線積分進(jìn)行已經(jīng)提及的評(píng)估。為了計(jì)算曲線積分(例如最大值或最小值下的面積)，例如可以使用所述及的初始溫度之一和所述及的最終溫度之一作為積分的區(qū)域邊界。
[0098]步驟S2和S3可以半自動(dòng)地(也就是軟件支持地)進(jìn)行或者全自動(dòng)地(也就是完全借助于軟件)運(yùn)行。效應(yīng)特征一其通常是事先識(shí)別的效應(yīng)的位置、大小和形狀一被針對(duì)每種當(dāng)前的效應(yīng)分別存儲(chǔ)在特征向量中。
[0099]圖5是相當(dāng)于圖4的視圖，然而其中為了闡明特征的提取(步驟S3)給出了在測(cè)量曲線DSCsample中識(shí)別的效應(yīng)的、在該例子中量化的特性。
[0100]在按圖5的例子中，按照已知的標(biāo)準(zhǔn)如DIN51007或ASTM E53765執(zhí)行效應(yīng)的評(píng)估。
[0101]對(duì)于大約在T = 85°C時(shí)的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化的特征來說，在此是推導(dǎo)出的參數(shù)“開始”(初始溫度)、“中心”(平均溫度)、“結(jié)束”(最終溫度)、"Delta Cp"(階梯高度)。
[0102]對(duì)于大約在T = 250°C時(shí)的“吸熱的頂點(diǎn)”(最大值)，同樣評(píng)估特性〃開始〃和“結(jié)束”以及特性〃頂點(diǎn)〃(最大值的溫度)和“面積”。
[0103]在圖5中為這些特性給出的數(shù)值是相應(yīng)的效應(yīng)的“特征”，并且作為〃有效數(shù)據(jù)〃形成由提取算法為每個(gè)效應(yīng)作為步驟S3的結(jié)果提供的”特征向量“的分量。
[0104]參照?qǐng)D1，然后在步驟S4中將在測(cè)量曲線DSCsample中發(fā)現(xiàn)(步驟S2)并且詳細(xì)量化(步驟S3)的效應(yīng)與以數(shù)據(jù)記錄的形式事先存儲(chǔ)在使用的計(jì)算機(jī)裝置的數(shù)據(jù)庫中的"存儲(chǔ)的測(cè)量結(jié)果〃的效應(yīng)相比較。
[0105]圖6示出了在從測(cè)量曲線DSCsample提取的有效數(shù)據(jù)與相應(yīng)事先存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置中的真實(shí)(之前測(cè)量的)或虛構(gòu)(例如由文獻(xiàn)數(shù)據(jù)為效應(yīng)模擬)的測(cè)量曲線DSCrefl的有效數(shù)據(jù)之間的這種比較的執(zhí)行。
[0106]在圖6中虛線示出的測(cè)量曲線DSCrefl在此是數(shù)據(jù)庫中現(xiàn)有的已知曲線，其中存儲(chǔ)有多個(gè)這樣的已知曲線DSCrefl、DSCref2、DSCref3...。
[0107]上面的列舉〃DSCrefl、DSCref2、DSCref3...〃應(yīng)當(dāng)理解為這樣的表述，即，在計(jì)算機(jī)裝置中可以事先存儲(chǔ)多個(gè)這種曲線，例如多于20，或者多于100。相應(yīng)再次要注意的是，這種事先存儲(chǔ)的已知曲線或者更準(zhǔn)確的說是相應(yīng)于這種曲線的有效數(shù)據(jù)的數(shù)量也可以按照運(yùn)行可變地設(shè)置。
[0108]步驟S4作為結(jié)果提供效應(yīng)和最終觀察到的測(cè)量曲線的相似性或一致可能性的程度(在此是未知的測(cè)量曲線DSCsample vs.來自計(jì)算機(jī)裝置的數(shù)據(jù)庫的測(cè)量曲線DSCrefl)。測(cè)量曲線之間的相似性或一致可能性的參數(shù)是與測(cè)量曲線之間的差別或差量。
[0109]為了計(jì)算，在步驟S3中產(chǎn)生的(計(jì)算出的)特征向量作為評(píng)估軟件的比較算法的輸入?yún)?shù)來用。比較算法可以例如按照數(shù)值或分析的算法來工作，也或按照統(tǒng)計(jì)學(xué)算法來工作。在此，可以例如如下地表達(dá)一致可能性P:
[0110]P = fp (位置)x fg(大小)x ff(形狀),
[0111]其中，fp、fg和ff是有關(guān)效應(yīng)的位置、大小和形狀的一致可能性，并且其中，為了計(jì)算fp、fg和ff，使用相應(yīng)在步驟S4中從測(cè)量曲線DSCsample以及為參考曲線DSCrefl存儲(chǔ)的有效數(shù)據(jù)確定的有效特征。
[0112]因此可以通過高度的一致可能性發(fā)現(xiàn)類似的曲線，如圖6所示。在圖6中舉例示出的參考-測(cè)量曲線DSCrefl具有與未知的曲線DSCsample的高度一致可能性。
[0113]通過測(cè)量曲線DSCsample與每個(gè)事先存儲(chǔ)的參考-測(cè)量曲線DSCrefl、DSCref2、DSCref3...的這種比較，可以識(shí)別和/或表征和/或分類未知的曲線DSCsample或者基礎(chǔ)的樣品。
[0114]關(guān)于基礎(chǔ)的樣品的"分類"的可能性，也就是將相關(guān)的測(cè)量結(jié)構(gòu)與事先定義的類別(例如質(zhì)量類別、材料類別等)的一個(gè)或多個(gè)一一對(duì)應(yīng)，請(qǐng)參考以上已經(jīng)給出的說明(以及參考以下參照?qǐng)D9和10的說明)。
[0115]如果例如已知數(shù)據(jù)庫中的類似測(cè)量曲線DSCrefl是對(duì)特定的聚合物”X “的測(cè)量，則未知的測(cè)量曲線DSCsample也很可能是對(duì)聚合物X測(cè)量。因此，未知的樣品物質(zhì)很大可能是聚合物X。
[0116]在所示的例子中最后還設(shè)置步驟S5，其中主要進(jìn)行對(duì)步驟S4的結(jié)果的解析。
[0117]在此，可以由在執(zhí)行步驟S1至S4確定的效應(yīng)，其特征和計(jì)算的一致可能性(相似性或差別)推斷出進(jìn)一步的解析。存儲(chǔ)的曲線與曲線DSCrefl、DSCref2、DSCref3...相比的定量和定性的差別也可以用于計(jì)算新的參數(shù)，可以作為差別標(biāo)準(zhǔn)來評(píng)估未知的測(cè)量曲線，如所示的曲線DSCsample。
[0118]如果在產(chǎn)品生產(chǎn)中的質(zhì)檢領(lǐng)域使用所述的評(píng)估方法例如作為測(cè)量方法，則可以由步驟S4以及必要時(shí)S5的結(jié)果再次為產(chǎn)品質(zhì)檢或生產(chǎn)的過程得出決定(對(duì)此參考下面的描述)。
[0119]在按圖5的例子中，已借助于評(píng)估軟件例如計(jì)算吸熱的”熔化頂點(diǎn)“約36J/g的面積。該值相當(dāng)于樣品的熔化焓。由文獻(xiàn)或數(shù)據(jù)庫曲線可以得出，識(shí)別的聚合物”X"在全部結(jié)晶狀態(tài)具有最大的熔化焓100J/g。相應(yīng)可以例如借助于按步驟S5的解釋，計(jì)算出未知的樣品的結(jié)晶程度為36J/g: 100J/g = 0，36 = 36%。
[0120]此外，可以在本發(fā)明的范疇中向已知測(cè)量曲線的數(shù)據(jù)庫增加新的測(cè)量曲線。為此，不需要關(guān)于測(cè)量曲線的知識(shí)，而是僅僅需要測(cè)量曲線的標(biāo)題或名稱。
[0121]在一種實(shí)施形式中，上述的評(píng)估方法至少以步驟S1至S4在系統(tǒng)中進(jìn)行，該系統(tǒng)既包括用于執(zhí)行熱分析的裝置也包括計(jì)算機(jī)裝置，該計(jì)算機(jī)裝置設(shè)計(jì)用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果。在此同一或另一程序控制的計(jì)算機(jī)裝置可以用于控制執(zhí)行熱分析的裝置的運(yùn)行。
[0122]以下參照?qǐng)D7至10再次說明在未知的測(cè)量結(jié)果和多個(gè)存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫中的已知測(cè)量結(jié)果之間的比較的各種變型。
[0123]按本發(fā)明的基于效應(yīng)和特征的評(píng)估方法(例如參考按圖1至6的實(shí)施例)作為輸入?yún)?shù)不一定要求原始意義上的測(cè)量曲線(也就是原始信號(hào))，如其直接從熱分析得出的那樣。而是從熱分析提取的有效數(shù)據(jù)就足以作為輸入?yún)?shù)，其中，概念“有效數(shù)據(jù)”在此既包括從真實(shí)(測(cè)量的)測(cè)量結(jié)果提取的數(shù)據(jù)也包括例如僅僅基于效應(yīng)的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)。在后一種情況下，有效數(shù)據(jù)也可以說是事先從“虛擬的測(cè)量曲線”提取的數(shù)據(jù)。
[0124]在圖7至10中分別通過“點(diǎn)”示意表示基于“真實(shí)”測(cè)量的有效數(shù)據(jù)，并且實(shí)際上以其它方式(例如來自文獻(xiàn)數(shù)據(jù)或“虛擬的測(cè)量曲線”)的有效數(shù)據(jù)分別通過“圓圈”表示。
[0125]圖7示出了評(píng)估步驟“比較有效數(shù)據(jù)”的執(zhí)行，其中，向使用的比較算法(例如參考上述實(shí)施例中的步驟S4)輸入有效數(shù)據(jù)DATAsample，該有效數(shù)據(jù)從原始意義的測(cè)量曲線提取(例如圖2中的曲線DSCsample’或圖3中的曲線DSCsample)。
[0126]未知的有效數(shù)據(jù)DATAsample然后被與作為數(shù)據(jù)記錄事先存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置中的有效數(shù)據(jù)DATArefU DATAref2, DATAref3...比較。圖7中的箭頭和舉例示出的問號(hào)(〃 ?“)應(yīng)表示比較或計(jì)算一致可能性。
[0127]如圖7示意示出，基于測(cè)量的有效數(shù)據(jù)(〃通過點(diǎn)表示〃)以及以其他方式產(chǎn)生的有效數(shù)據(jù)(通過“圓圈”表示)可以包含在數(shù)據(jù)庫中。
[0128]相應(yīng)地，特征也可以僅(也就是沒有原本的測(cè)量曲線)作為未知的“虛擬測(cè)量曲線”在數(shù)據(jù)庫中存儲(chǔ)，并且當(dāng)作方法的參考-輸入?yún)?shù)來用。這又意味著，該方法也可以在沒有原始意義上的未知測(cè)量的情況下用作數(shù)據(jù)庫查詢方法。這在圖8中示出。
[0129]圖8示出了執(zhí)行評(píng)估步驟“比較有效數(shù)據(jù)”，其中，向使用的比較算法輸入有效數(shù)據(jù)DATAsample，該有效數(shù)據(jù)是基于“虛擬的測(cè)量曲線”。
[0130]如上所述，評(píng)估方法還可以包括將測(cè)量結(jié)果(有效數(shù)據(jù)DATAsample)與數(shù)據(jù)記錄(DATAref 1、DATAref2、DATAref3...)的一個(gè)或多個(gè)事先定義的類別相對(duì)應(yīng)的步驟。這種對(duì)應(yīng)可以基于一致可能性的計(jì)算結(jié)果實(shí)現(xiàn)。圖9和10示出了這種擴(kuò)展設(shè)計(jì)。
[0131]圖9示出了與在圖7中類似地執(zhí)行評(píng)估步驟“比較有效數(shù)據(jù)”，然而其中一部分?jǐn)?shù)據(jù)記錄DATArefl、DATAref2、DATAref3...被概括在相應(yīng)的一個(gè)類別中。在所示的例子中是兩個(gè)類別Cl和C2。為此要注意的是，數(shù)據(jù)記錄可同時(shí)屬于多個(gè)類別(例如材料類別)，同時(shí)屬于質(zhì)量類別。
[0132]圖10與圖9類似地示出了有效數(shù)據(jù)DATAsample與事先存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄DATAref 1、DATAref2、DATAref3的比較，該數(shù)據(jù)記錄又部分相應(yīng)定義為類別Cl和C2，其中與按圖9的實(shí)施形式的區(qū)別在于有效數(shù)據(jù)DATAsample基于“虛擬的測(cè)量曲線”或用于已知樣品的有效數(shù)據(jù)的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)。
[0133]存儲(chǔ)的測(cè)量曲線的所述及的類別(在此例如是類別Cl和C2)在該方法中是屬于類別(例如樣品的“物質(zhì)類別”)的測(cè)量曲線的組。用戶可以通過相應(yīng)的用戶輸入自己組合現(xiàn)有的測(cè)量曲線(如DATAref 1、DATAref2、DATAref3.并且通過該方法為新的測(cè)量曲線(如DSCsample或DATA_sample)獲得對(duì)于各種存在的類別的相應(yīng)歸屬可能性。
[0134]通過用戶的分組，該方法可以在是的設(shè)計(jì)的軟件中在分類方面總是可以再訓(xùn)練的，而不必須修改方法的數(shù)學(xué)基本參數(shù)。這具有這樣的優(yōu)點(diǎn)，即，與測(cè)量曲線的通過用戶的分組無關(guān)地計(jì)算各個(gè)測(cè)量曲線之間的一致可能性并因此該方法的算法是耐用的。
[0135]圖11示出了用于執(zhí)行熱分析的系統(tǒng)10，并且同時(shí)或者直接接著用來評(píng)估因此獲得的測(cè)量結(jié)果。
[0136]系統(tǒng)10包括用于執(zhí)行熱分析的裝置12，該裝置以本身已知的類型構(gòu)造，也就是例如包括可控制的可調(diào)溫的、用于調(diào)節(jié)樣品的溫度的爐，以及包括用于檢測(cè)運(yùn)行參數(shù)(例如爐溫)和待記錄的測(cè)量信號(hào)(例如DSC-信號(hào)、樣品質(zhì)量信號(hào)、樣品長度信號(hào)等)的傳感器。
[0137]另外，系統(tǒng)10在所示的例子中包括計(jì)算單元14，其以本身已知的方式控制熱分析-裝置12的運(yùn)行(例如特定的調(diào)溫程序的運(yùn)行)，并且記錄希望的測(cè)量信號(hào)(例如尤其是DSC- /[目號(hào))。
[0138]出于該目的，計(jì)算單元14通過控制接口 16和傳感器接口 18與熱分析-裝置12連接。通過(例如數(shù)字的)控制接口 16，例如可以尤其是實(shí)現(xiàn)包含裝置12的爐加熱裝置的控制，反之通過(例如數(shù)字的)傳感器接口 18向計(jì)算單元14提供借助于相關(guān)的傳感器裝置獲得的測(cè)量信號(hào)(例如圖2中的DSCsample’)。
[0139]此外，借助于計(jì)算機(jī)裝置14或者在其上運(yùn)行的軟件額外地實(shí)現(xiàn)已經(jīng)描述的類型的評(píng)估方法，因此借助于系統(tǒng)10有利地同時(shí)評(píng)估借助于熱分析裝置12獲得的熱分析的測(cè)量數(shù)據(jù)。
[0140]因此系統(tǒng)10例如尤其適合于作為在生產(chǎn)過程(包括狹義的“加工過程”)中的質(zhì)檢(包括狹義的“過程控制”)中使用的測(cè)量系統(tǒng)。
[0141]效應(yīng)(其特征或效應(yīng)或整個(gè)曲線之間的類似性)如其通過迅速執(zhí)行的評(píng)估獲得的那樣可以用作質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此可以借助于系統(tǒng)10檢測(cè)的樣品例如分為不同的質(zhì)量類別，例如分為類別“良品”或“次品”。
[0142]這例如可以通過參照?qǐng)D9和10描述的分類-方法實(shí)現(xiàn)，其例如在原本的過程(例如貨物輸入控制)之前或者在原本的過程(例如成品或抽樣的輸出控制)之后。
[0143]例如(與已知的有效數(shù)據(jù)相比)額外檢測(cè)在測(cè)量曲線中的效應(yīng)可以揭示弄臟的樣品。額外的效應(yīng)還可以通過查詢材料的熱經(jīng)歷或熱預(yù)處理給出，也就是輸入材料是如何在倉儲(chǔ)或制造時(shí)被熱處理的。還可以如上所示地，例如由(〃結(jié)晶頂點(diǎn)〃或“凝結(jié)頂點(diǎn)”的)效應(yīng)的大小計(jì)算出結(jié)晶程度或再結(jié)晶(或者在凝結(jié)或再硬化)的潛能，其與樣品的機(jī)械值(硬度、剛度)有關(guān)，是成品的通常重要的特性。
[0144]由于評(píng)估方法的高速度，也可以有利地當(dāng)場(chǎng)或在線地在過程中應(yīng)用對(duì)曲線識(shí)別的主要解析(例如上述的實(shí)施例中的步驟S5)。
[0145]因此例如可以由于對(duì)曲線識(shí)別的主要解析的特定結(jié)果及時(shí)中斷聯(lián)系的測(cè)量，以節(jié)約時(shí)間。
[0146]已經(jīng)述及的生產(chǎn)過程的“次品”可以例如在線地(通過相關(guān)的計(jì)算機(jī)單元控制地)取出。
[0147]整個(gè)生產(chǎn)過程(也就是為此使用的機(jī)器)可以停止，或者基于評(píng)估的結(jié)構(gòu)，尤其是有效數(shù)據(jù)比較結(jié)果的主要解析在線地改變機(jī)器的設(shè)置。
[0148]例如待調(diào)節(jié)的工具溫度可以是對(duì)樣品或成品的結(jié)晶程度的重要影響參數(shù)。也就是說工具溫度可以在執(zhí)行過程之前、之中和/或之后被適應(yīng)。此外，可以基于評(píng)估結(jié)果例如激活用來打開和去除成品的機(jī)器。因此可以在過程中縮短循環(huán)時(shí)間并且提供生產(chǎn)率。最后，可以在使用本發(fā)明的情況下也為生產(chǎn)在數(shù)量方面對(duì)所需的原材料定量，也就是調(diào)節(jié)數(shù)量關(guān)系O
[0149]圖12示出了類似于圖11的系統(tǒng)10a，然而是變化的實(shí)施形式。
[0150]按圖12的系統(tǒng)1a基本上具有與前述的按圖11的系統(tǒng)10相同的結(jié)構(gòu)和功能。在按圖12的實(shí)施例中，為相同作用的部件使用相同的附圖標(biāo)記，分別通過小字母"a 〃補(bǔ)充，以區(qū)分實(shí)施形式。
[0151]系統(tǒng)10的修改在于，其包括兩個(gè)單獨(dú)實(shí)現(xiàn)的計(jì)算機(jī)裝置14a_l和14a_2，以替代公共用于熱分析控制和分析評(píng)估的計(jì)算機(jī)裝置。
[0152]第一計(jì)算機(jī)裝置14a_l用于以本身已知的方式控制熱分析裝置12a的運(yùn)行(例如特定的調(diào)溫程序的運(yùn)行)并且記錄希望的測(cè)量信號(hào)。計(jì)算機(jī)裝置14a_l在結(jié)構(gòu)上與裝置12a組接(在此:與裝置12a —起設(shè)置在公共的裝置殼體中)。
[0153]相反，與之單獨(dú)構(gòu)造的、但與第一計(jì)算機(jī)裝置14a_l通信連接的第二計(jì)算機(jī)裝置14a-2用于執(zhí)行所述類型的評(píng)估方法，因此能夠借助于系統(tǒng)10a有利地同時(shí)評(píng)估借助于熱分析裝置12a獲得的測(cè)量結(jié)果。
[0154]在按圖12的所示的例子中，計(jì)算機(jī)裝置14a_l和14a_2之間的通信連接通過恰當(dāng)?shù)碾娎|實(shí)現(xiàn)，例如通過按計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)-標(biāo)準(zhǔn)的電纜。
[0155]圖13示出了參照?qǐng)D12已經(jīng)描述的類型的系統(tǒng)10b對(duì)于工業(yè)過程中的質(zhì)檢的按本發(fā)明的應(yīng)用。系統(tǒng)10b相應(yīng)地包括熱分析裝置12b、帶有通信的計(jì)算機(jī)單元14b-5和14b-2的計(jì)算機(jī)裝置、傳感器接口 18b和控制接口 16b。
[0156]在按圖13的系統(tǒng)應(yīng)用或質(zhì)檢時(shí)，設(shè)置(例如工業(yè)的)生產(chǎn)或加工設(shè)備20b，向該設(shè)備輸送“原始產(chǎn)品”或初始材料24b，并且從中產(chǎn)生“最終產(chǎn)品” 26b。
[0157]出于該目的，設(shè)備20b在所示的例子中包括兩個(gè)加工站(機(jī)器)22b_l和22b_2。這些依次連續(xù)的站22b-l、22b-2因此形成用于制造最終產(chǎn)品26b的生產(chǎn)或加工路線。
[0158]為了實(shí)現(xiàn)質(zhì)檢，在所示的例子中在三個(gè)位置至少以抽樣的形式將產(chǎn)品從其沿著生產(chǎn)或加工路線的輸送路徑移出(參見E1、E2和E3處的虛線箭頭)，通過熱分析裝置12經(jīng)過熱分析并且在分別相同的位置再次送回到加工路線(A1、A2或A3)中。
[0159]如已經(jīng)針對(duì)前面圖12所示的例子所述，借助于計(jì)算機(jī)單元14b_2進(jìn)行相應(yīng)測(cè)量結(jié)果的評(píng)估。
[0160]根據(jù)該評(píng)估結(jié)果，在需要時(shí)并且以自動(dòng)的方式(通過計(jì)算機(jī)裝置14b_2激活)進(jìn)行生產(chǎn)或加工過程中的干涉。出于該目的，設(shè)置在圖13中用S1和S2示出的通信或有效連接，其作用是，傳輸用于改變?cè)谶^程中使用的站22b-l和22b-2的運(yùn)行方式(例如調(diào)節(jié)運(yùn)行參數(shù))的控制信號(hào)。備選或附加地，可以在這種情況下例如也實(shí)現(xiàn)對(duì)操縱人員的警示。
[0161]概括來說，本發(fā)明尤其提供了一種有利的方法，用于在熱分析領(lǐng)域自動(dòng)識(shí)別和分類測(cè)量曲線，并且本發(fā)明還在過程中應(yīng)用這種方法，例如在質(zhì)檢或生產(chǎn)的工業(yè)過程中應(yīng)用這種方法。
【權(quán)利要求】
1.一種用于評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果(DSCsample ;DATAsampIe)的方法,其特征在于,在使用程序控制的計(jì)算機(jī)裝置(14 ；14a-2)的情況下計(jì)算測(cè)量結(jié)果(DSCsample ；DATAsampIe)與至少一個(gè)事先存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)裝置(14;14a-2)中的數(shù)據(jù)記錄一致的至少一個(gè)可能性，其中，該計(jì)算是基于之前從熱分析的測(cè)量曲線(DSCsample)中摘取的有效數(shù)據(jù)(DATAsample)與相應(yīng)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)記錄的有效數(shù)據(jù)(DATArefl)的比較(S4)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該有效數(shù)據(jù)(DATAsample、DATArefl)至少考慮測(cè)量曲線走向(DSCsample)的最小值、最大值和階梯，以及還可選地考慮測(cè)量曲線走向(DSCsample)的導(dǎo)數(shù)中的最大值、最小值和階梯。
3.如前列權(quán)利要求之一所述的方法，其中，每個(gè)效應(yīng)的有效數(shù)據(jù)(DATAsample、DATArefl)作為相應(yīng)的特征向量表示出，其中向量分量定量地代表相關(guān)效應(yīng)的特定特性。
4.如前列權(quán)利要求之一所述的方法，還可包括在使用計(jì)算機(jī)裝置(14;14a-2)的情況下從熱分析的測(cè)量曲線(DSCsample)中提取(S2、S3)有效數(shù)據(jù)(DATAsample)的步驟。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，還包括在使用計(jì)算機(jī)裝置(14;14a-2)的情況下在提取(S2、S3)有效數(shù)據(jù)(DATAsample)之前對(duì)測(cè)量曲線(DSCsample)進(jìn)行預(yù)處理的步驟(SI)。
6.如前列權(quán)利要求之一所述的方法，還包括將測(cè)量結(jié)果(DSCsample;DATAsampIe)與數(shù)據(jù)記錄的一個(gè)或多個(gè)事先定義的類別(C1、C2)在使用計(jì)算機(jī)裝置(14;14a-2)的情況下對(duì)應(yīng)的步驟，其中該對(duì)應(yīng)是基于一個(gè)或多個(gè)一致可能性的計(jì)算的結(jié)果。
7.在生產(chǎn)或加工產(chǎn)品時(shí)的質(zhì)檢領(lǐng)域，應(yīng)用根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的、尤其根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，包括以下步驟: -對(duì)生產(chǎn)或加工的產(chǎn)品至少以抽樣的方式進(jìn)行熱分析， -借助于按前列權(quán)利要求之一的方法來評(píng)估熱分析的測(cè)量結(jié)果(DSCsample ；DATAsample);尤其其中進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量結(jié)果(DSCsample ;DATAsampIe)與多個(gè)質(zhì)量類別(Cl、C2)之一的對(duì)應(yīng)和/或進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量結(jié)果(DSCsample ；DATAsampIe)的主要解析(S5)。
8.一種計(jì)算機(jī)裝置(14 ；14a-2),設(shè)計(jì)用于執(zhí)行按權(quán)利要求1至6之一所述的方法，它尤其集成在用于執(zhí)行熱分析的裝置(12;12a)中或與用于執(zhí)行熱分析的裝置連接。
9.一種計(jì)算機(jī)程序產(chǎn)品，其包含計(jì)算機(jī)可讀的指令，當(dāng)它在合適的系統(tǒng)(10、10a)上執(zhí)行時(shí)，則實(shí)施按權(quán)利要求1至6之一所述的方法，尤其還包括用于借助于系統(tǒng)(10、10a)來自動(dòng)化執(zhí)行熱分析的指令。
10.一種系統(tǒng)，其包含用來實(shí)施熱分析的裝置(12;12a)和計(jì)算機(jī)裝置(14;14a-2)，該計(jì)算機(jī)裝置構(gòu)造得用來評(píng)估按權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的熱分析的測(cè)量結(jié)果(DSCsample ；DATAsampIe)。
【文檔編號(hào)】G01N25/20GK104281733SQ201410332040
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】T·登納, J·布盧姆, O·M·謝菲兒, M·霍勒林, T·希爾帕特, A·佛里則爾, S·勞特巴赫, A·斯特勞貝爾, G·凱瑟, S·克奈伯, R·普瑞爾斯, M·吉普哈德, E·莫克赫娜, A·辛德勒, M·格萊德, G·赫爾, A·尼梅赫, S·施姆爾澤, M·邁耶爾 申請(qǐng)人:耐馳-儀器制造有限公司