一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法。所述檢測(cè)方法是將待測(cè)爐渣試樣與蔗糖、水混合，封閉振蕩溶解后過(guò)濾，定容，得到待測(cè)試樣液。用等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度，通過(guò)測(cè)定鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)得到鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后根據(jù)該待測(cè)試樣液的譜線強(qiáng)度，在鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值。本發(fā)明所述檢測(cè)方法減少了化學(xué)試劑的使用量，降低了試劑回收、處理成本，減少了對(duì)環(huán)境造成的污染和對(duì)檢測(cè)人員的身體傷害，操作方法簡(jiǎn)單，分析速度快，周期短，分析結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精確可靠。
【專利說(shuō)明】一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè) 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金材料分析測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐 渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，爐渣主要有三個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域：肥料、循環(huán)利用材料和建筑工藝的骨料。爐渣中 存在的未化合的游離氧化鎂，遇水發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鎂，體積膨脹率為148%。若將游離氧 化鎂含量高的爐渣直接用于建筑工程領(lǐng)域，會(huì)造成建筑物的破壞。因此爐渣在使用前必須 經(jīng)過(guò)充分的消解以消除其膨脹，而對(duì)爐渣中游離氧化鎂含量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，是影響爐渣 再利用，提高其附加值的重要基礎(chǔ)。
[0003] 目前常用的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法主要有EDTA滴定法，采用該法測(cè) 定游離氧化鎂含量，需要使用大量的化學(xué)試劑，操作周期長(zhǎng)，分析步驟繁瑣，由于爐渣中游 離氧化鎂含量較低，采用滴定法分析誤差也比較大。因此，研發(fā)一種操作簡(jiǎn)單，分析周期短， 化學(xué)試劑消耗少，分析結(jié)果穩(wěn)定可靠的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法，對(duì)于發(fā)展?fàn)t渣 的綜合利用，為企業(yè)降本增效，將具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義和推廣應(yīng)用價(jià)值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè) 方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量 的檢測(cè)方法，是用等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng) 度，在鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的 試樣液經(jīng)過(guò)下列工序制得： A、 在爐渣待測(cè)試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖； B、 在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水； C、 在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min ; D、 將工序C所得振蕩液過(guò)濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收 集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測(cè)試樣液。
[0006] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1)本發(fā)明所述檢測(cè)方法無(wú)需使用大量的化學(xué)試劑，降低了化學(xué)試劑回收、處理成本，經(jīng) 濟(jì)效益顯著。
[0007] 2)本發(fā)明所述檢測(cè)方法所選用的化學(xué)試劑具有穩(wěn)定安全的特點(diǎn)，減少了對(duì)環(huán)境造 成的污染和對(duì)檢測(cè)人員的身體傷害。
[0008] 3)本發(fā)明所述檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，周期短，能夠?qū)崿F(xiàn)大批量爐渣試樣 的快速分析，減輕了分析測(cè)試人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0009] 4)采用本發(fā)明所述方法對(duì)爐渣中的游離氧化鎂含量進(jìn)行檢測(cè)，其分析結(jié)果具有良 好的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精確可靠。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其中Y軸代表譜線強(qiáng)度（Cts/s)，X軸代表標(biāo)準(zhǔn)溶 液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％)。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明 教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012] 本發(fā)明所述靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法，是用等離 子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度，在鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的試樣液經(jīng)過(guò)下列工序 制得： A、 在爐渣待測(cè)試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖； B、 在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水； C、 在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min ; D、 將工序C所得振蕩液過(guò)濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收 集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測(cè)試樣液。
[0013] 所述鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是用等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定鎂元素多個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度，以所述鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)和譜線強(qiáng)度為縱坐 標(biāo)繪制得到，所述鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)下列工序制得： a、 移取1. 00mg/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻， 即得5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； b、 分別移取工序a所得5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00ml、5. 00ml、10. 00ml、15. 00ml、 20. 00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻； c、 工序b所得鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： cVi Mg%= -x 100% m 式中，Mg%-標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；C--鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，取50ug/ mL ；ν,-移取鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m--取值和爐渣待測(cè)試樣量一致。
[0014] 所述鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)下列工序制得： 1) 、將純度彡99. 99%的氧化鎂于850°C灼燒lh，置于干燥器中冷卻至室溫； 2) 、稱取1. 6582g工序a所得氧化鎂置于燒杯中，加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19%的鹽酸溶 液，封閉燒杯； 3) 、將工序b所得的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得1. 00mg/ml 的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015] 所述根據(jù)鎂元素含量值，換算成氧化鎂含量值，按下式計(jì)算： MgO%=KXMg°/〇 式中，MgO%--標(biāo)準(zhǔn)溶液中氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；K--鎂換算成氧化鎂的換算系數(shù)，取 1. 6667 ；Mg°/〇-標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0016] 所述等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度時(shí)，其工作條件為： 功率1150W，霧化壓力26. 08psi，輔助氣流量0· 5L/min，泵速130rpm，積分時(shí)間15s。
[0017] 所述等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度時(shí)，其最佳分析譜線 對(duì)于鎂元素為202. 582nm/466。
[0018] 所述的水為蒸餾水或去離子水中的任一種。
[0019] 所述的水優(yōu)選為去離子水。
[0020] 所述的破碎珠為直徑6mm的玻璃珠，共計(jì)5粒。
[0021] 所述的濾材為濾紙。
[0022] 所述的濾材優(yōu)選為定量濾紙。
[0023] 實(shí)施例1 --爐渣試樣中游離氧化鎂含量的檢測(cè) 1)配制鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 將純度彡99. 99%的氧化鎂于850°C灼燒lh，置于干燥器中冷卻至室溫。稱取1. 6582g 已灼燒并冷卻的氧化鎂，置于250ml燒杯中，加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19%的鹽酸溶液，蓋上表 面皿，封閉燒杯。將溶解所得的溶液移入l〇〇〇ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，混勻， 即得1. 00mg/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0024] 2)繪制鎂元素的工作曲線 移取1. 00mg/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻， 即得5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00ml、5. 00ml、 10. 00ml、15. 00ml、20. 00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。所得鎂元素多個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)溶液中，鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： Mg%= --xlOO% m 式中，Mg%-標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；C--鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，取50ug/ mL ；ν,-移取鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m--取值和爐渣待測(cè)試樣量一致，本實(shí)施例中m 值取0. 5000g。則工作曲線各校準(zhǔn)點(diǎn)鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0. 01%、0. 05%、0. 10%、0. 15%、 0· 20%。
[0025] 用iCAP6300型號(hào)的等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜 線強(qiáng)度，以所述鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)和譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可 得到所述鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖1所示。
[0026] 等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件如表1所示，鎂元素的最佳分析譜線如表2 所示： 表1工作條件

【權(quán)利要求】
1. 一種靈敏可靠、準(zhǔn)確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測(cè)方法，其特征在于用等離 子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度，在鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的試樣液經(jīng)過(guò)下列工序 制得： A、 在爐渣待測(cè)試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖； B、 在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水； C、 在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min ; D、 將工序C所得振蕩液過(guò)濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收 集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測(cè)試樣液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是用等離 子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度，以所述鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶 液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)和譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制得到，所述鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)下列 工序制得： a、 移取1. 00mg/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻， 即得5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； b、 分別移取工序a所得5(^g/ml的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00ml、5. 00ml、10. 00ml、15. 00ml、 20. 00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻； c、 工序b所得鎂元素多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： cVi Mg%- x 100% m 式中，Mg%-標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；C--鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，取50ug/ mL ；ν,-移取鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m--取值和爐渣待測(cè)試樣量一致。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)下列工序制 得： 1) 、將純度彡99. 99%的氧化鎂于850°C灼燒lh，置于干燥器中冷卻至室溫； 2) 、稱取1. 6582g工序a所得氧化鎂置于燒杯中，加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19%的鹽酸溶 液，封閉燒杯； 3) 、將工序b所得的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得1. 00mg/ml 的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述根據(jù)鎂元素含量值，換算成氧化 鎂含量值，按下式計(jì)算： MgO%=KXMg°/〇 式中，MgO%--標(biāo)準(zhǔn)溶液中氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；K--鎂換算成氧化鎂的換算系數(shù)，取 1. 6667 ；Mg°/〇-標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定 試樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度時(shí)，其工作條件為：功率1150W，霧化壓力26. 08psi，輔助氣流量 0. 5L/min，泵速 130rpm，積分時(shí)間 15s。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試 樣液的鎂元素譜線強(qiáng)度時(shí)，其最佳分析譜線對(duì)于鎂元素為202. 582nm/466。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的水為蒸餾水或去離子水中的任 一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的破碎珠為直徑6mm的玻璃珠，共 計(jì)5粒。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的濾材為濾紙。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK104062279SQ201410316902
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】陳濤, 趙綏, 段開(kāi)會(huì) 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司