高效液相色譜法分離分析阿西馬朵林中間體及光學(xué)異構(gòu)體的制作方法
【專利摘要】高效液相色譜法分離分析阿西馬朵林中間體及光學(xué)異構(gòu)體。本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離分析阿西馬朵林中間體2-（（S）-3-羥基吡咯烷-1-基）-2-氧代-（S）-1-苯基氨基甲酸乙酯及其光學(xué)異構(gòu)體的方法，該方法采用以纖維素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯鍵合硅膠為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相，可以定量測定阿西馬朵林中間體及其光學(xué)異構(gòu)體的含量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡便。
【專利說明】高效液相色譜法分離分析阿西馬朵林中間體及光學(xué)異構(gòu)體

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種HPLC方法，具體涉及一種阿西馬朵林中間體及其光學(xué)異構(gòu)體的分離分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002]阿西馬朵林是K-阿片受體激動劑，可升高腸易激綜合征(IBS)患者的敏感閾值，幾乎不通過血腦屏障，耐受性良好。阿西馬朵林可以減輕結(jié)腸壓迫性膨脹、過敏性腸綜合征、發(fā)熱以及其他內(nèi)臟損傷引起的疼痛，并在鎮(zhèn)痛劑量范圍內(nèi)產(chǎn)生利尿作用。阿西馬朵林中間體的化學(xué)名為2- ((S)-3-羥基吡咯烷-1-基)-2-氧代-(S)-1-苯基氨基甲酸乙酯，英文化學(xué)名為 ethyl (S)-2-( (S)-3-hydroxypyrrolidin-1-yl)-2-oxo-lphenylethyl-carbamate,分子式為 C15H2(iN204。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:

【權(quán)利要求】
1.一種高效液相色譜法分離分析阿西馬朵林中間體及其光學(xué)異構(gòu)體的方法，其特征在于:采用以纖維素-3，5-二氯苯基氨基甲酸酯鍵合硅膠為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析分離方法，手性色譜柱選自CHIRALPAKIA或CHIRALPAK1C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析分離方法，所說的低級醇選自以下化合物中的一種:甲醇、無水乙醇、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低級醇的選取，優(yōu)選無水乙醇、異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析分離方法，流動相正己烷-低級醇的體積比為70:30?100:0。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的流動相正己烷-低級醇溶液體積比的選取，優(yōu)選70:30?90:10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析分離方法，其特征在于包括以下幾個步驟: (1)取阿西馬朵林中間體樣品及其光學(xué)異構(gòu)體適量，分別用無水乙醇溶解樣品，配制成每ImL含阿西馬朵林中間體及其光學(xué)異構(gòu)體0.05?Img,優(yōu)選為0.5mg/mL的樣品溶液； (2)設(shè)置流動相流速為0.3?1.0mL/min,優(yōu)選為0.5 mL/min ;檢測波長為200?320nm，優(yōu)選為210nm，柱溫為室溫； (3)取(I)的樣品溶液10?50μ L，優(yōu)選為10 μ L注入液相色譜儀，完成阿西馬朵林中間體及其光學(xué)異構(gòu)體的分析與分離。
【文檔編號】G01N30/02GK104133010SQ201410308101
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】譚麗媛, 郭夏 申請人:北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司