一種水中總鉻快速檢測方法以及檢測試劑盒的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的涉及一種水中總鉻快速檢測方法，包括以下步驟，取待測水樣，取pH試紙測試待測水樣pH值并調(diào)節(jié)pH；取5ml待測水樣置于預(yù)置有2ml過硫酸鉀溶液的預(yù)制管中，并加入0.2ml硫酸銅溶液；開啟加熱消解器，設(shè)置溫度為165℃，當(dāng)溫度到達(dá)165℃后，將混合水樣的預(yù)制管插入加熱消解槽內(nèi)，閉管消解10分鐘；消解完成后，取出冷卻至室溫，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均勻后再加入0.2ml二苯碳酰二肼顯色液；將上述混合溶液靜置10分鐘后，插入光度計的比色槽中，以空白為對照，在540nm處比色分析；將待測水樣的吸光度代入總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，并乘以稀釋倍數(shù)，得到總鉻濃度。本快速檢測方法操作簡單，檢測速度快，有毒試劑使用量少。并提供了一種用于該檢測方法的攜帶方便、使用順手的檢測試劑盒。
【專利說明】一種水中總鉻快速檢測方法以及檢測試劑盒
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)成分檢測領(lǐng)域，尤其指對環(huán)保水與廢水的檢測，特別指的是一種水中總鉻快速檢測方法以及檢測試劑盒。
【背景技術(shù)】
[0002]鉻是一種重金屬元素，它的毒性與其存在的狀態(tài)有很大的關(guān)系，六價鉻具有強烈的毒性，已確認(rèn)為是致癌物，并能在體內(nèi)積蓄，對皮膚和粘膜有強烈的腐蝕性。而三價鉻受水中pH、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，可以轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r鉻，所以為全面評估鉻的毒性，需要對水中總鉻進(jìn)行分析。
[0003]總鉻的測定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、滴定法等。其中分光光度法由于檢出限低，儀器購置成本低，可實現(xiàn)野外分析等優(yōu)點被廣泛使用。目前，分光光度法主要使用GB7466-87高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法?，F(xiàn)有的專利只是應(yīng)用此方法實現(xiàn)了總鉻的在線自動檢測，如專利號為201110172471.7名稱為“用于在線自動監(jiān)測水中總鉻的方法”的中國發(fā)明專利和專利號為201120128459.1名稱為“紫外消解法水質(zhì)總鉻在線監(jiān)測儀”的中國實用新型專利中都用二苯碳酰二肼光度法實現(xiàn)了總鉻的在線檢測；如表1所示，各類文獻(xiàn)中也提到了其它一些總鉻分析方法。
[0004]表1文獻(xiàn)中總鉻分析方法匯總
【權(quán)利要求】
1.一種水中總鉻快速檢測方法，其特征是:包括以下步驟: 步驟一:取待測水樣，取pH試紙(32)測試待測水樣pH值，若pH值大于12或者小于1，則調(diào)節(jié)pH ； 步驟二:取5ml預(yù)處理完的待測水樣置于預(yù)置有2ml過硫酸鉀溶液的預(yù)制管(21)中，并加入0.2ml硫酸銅溶液；所述的預(yù)處理為將高濃度的待測水樣進(jìn)行預(yù)先稀釋； 步驟三:開啟加熱消解器，設(shè)置溫度為165°C，當(dāng)溫度到達(dá)165°C后，將混合水樣的預(yù)制管插入加熱消解槽內(nèi)，閉管消解10分鐘； 步驟四:對于加入硫酸銅溶液后樣品出現(xiàn)渾濁或沉淀，且消解后沉淀不完全消失的，需加大過硫酸鉀濃度后，重新消解測定； 步驟五:消解完成后，取出冷卻至室溫，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均勻后再加入0.2ml 二苯碳酰二肼顯色液； 步驟六:將步驟四中得到的混合溶液靜置10分鐘后，插入光度計的比色槽中，以空白為對照，在540nm處比色分析； 步驟七:將待測水樣的吸光度代入總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，并乘以稀釋倍數(shù)，得到總鉻濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中總鉻快速檢測方法，其特征是:所述的步驟一中PH值的調(diào)節(jié)方法為用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH5、。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中總鉻快速檢測方法，其特征是:所述的步驟二之前對預(yù)制管(21)進(jìn)行抽樣檢查，隨機(jī)抽取一個預(yù)制管(21)，檢查其內(nèi)氧化劑？!1，若？!1〈1，說明氧化劑變質(zhì)。
4.所述的總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:分別配置0.1,0.3,0.5,0.7，1.0, 1.5mg/L的總鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；各取5ml，按分析樣品步驟進(jìn)行測定，記錄540nm處吸光值，從而得到總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水中總鉻快速檢測方法，其特征是:所述的總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析方法為最小二乘法。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水中總鉻快速檢測方法，其特征是:所述的步驟六后將使用過的預(yù)制管(21)放入環(huán)保密封袋(61)中封存。
7.一種用于權(quán)利要求1所述的一種水中總鉻快速檢測方法的檢測試劑盒，其特征是:包括試劑盒本體(1)，該試劑盒本體⑴的開口處設(shè)置有左側(cè)蓋(11)、右側(cè)蓋(12)和一邊與試劑盒本體(1)相連接的頂蓋(13)，所述的試劑盒本體(1)內(nèi)設(shè)置插置有預(yù)制管(21)的預(yù)制管靜置架(2)，所述的預(yù)制管靜置架(2)的上方設(shè)置有pH試紙存放槽(3)，所述的左側(cè)蓋(11)的內(nèi)側(cè)面制有PH比色板(4)，所述的試劑盒本體(1)的右方從上至下依次設(shè)置放有硫酸銅溶液的硫酸銅溶液插槽(51)、放有磷酸溶液的磷酸溶液插槽(52)和放有二苯碳酰二肼顯色液的顯色液插槽(53)，所述的試劑盒本體(1)的下方設(shè)置有環(huán)保袋儲存槽(6)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測試劑盒，其特征是:所述的預(yù)制管(21)為圓底螺口試管。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測試劑盒，其特征是:所述的pH試紙存放槽(3)上設(shè)置有pH試紙拉蓋(31)，該pH試紙拉蓋(31)與pH試紙(32)的上部相連接，所述的pH試紙(32)豎向插置于PH試紙存放槽(3)內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測試劑盒，其特征是:所述的預(yù)制管靜置架(2)上設(shè)置有40個插槽，呈 4排，每排10個分布。
【文檔編號】G01N21/31GK104007078SQ201410272337
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】趙洋甬, 楊惠, 胡建林, 沈碧君, 趙建平, 潘雙葉, 羅宏德, 翁燕波, 徐能斌, 盧珊青 申請人:寧波市環(huán)境監(jiān)測中心