一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，采用混合熔劑熔融試樣，硝酸浸取，過(guò)濾后采用ICP測(cè)定二氧化硅，氧化鈣，二氧化鈦元素的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：一次同時(shí)測(cè)定三種元素，提高準(zhǔn)確度，僅使用碳酸鈉、硼酸、硝酸、二氧化硅、氧化鈣、二氧化鈦六種化學(xué)藥品，減少了化學(xué)藥品的使用種類和使用量，減小對(duì)環(huán)境的污染。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中娃耗鈦元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋼鐵冶金分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煉鐵廠使用的釩鈦氧化球團(tuán)化學(xué)分析方法中的關(guān)于二氧化硅氧化鈣二氧化鈦的測(cè)定是采用鐵礦石的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)是光度法、容量法，操作步驟繁瑣，化學(xué)分析的周期長(zhǎng)，工人的勞動(dòng)強(qiáng)度大所用的化學(xué)藥品種類多，用量大，不利于環(huán)保，而釩鈦氧化球團(tuán)中的二氧化硅氧化鈣二氧化鈦的測(cè)定沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，一次同時(shí)測(cè)定三提元素，提高準(zhǔn)確度，減少化學(xué)藥品的使用種類和使用量。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，采用混合熔劑熔融試樣，硝酸浸取，過(guò)濾后采用ICP測(cè)定二氧化硅，氧化鈣，二氧化鈦元素的含量，具體包括以下步驟；
[0006]I)將濾紙折疊成坩堝狀形成紙堝，在紙堝中加入2±0.1g熔劑，將試樣放于紙堝中，覆蓋一層0.8?1.2g熔劑，將紙堝折疊包裹；
[0007]2)將折疊包裹后的紙堝放在已均勻覆蓋石墨的釩土坩堝中，送入已升至900±50°C的馬弗爐中，加熱15min后，取出，冷卻；
[0008]3)將已灼燒成球狀的樣品放入已加入100_150ml水的燒杯中，加入25ml硝酸，溶解后定容到500ml,干過(guò)濾；
[0009]4)將步驟3)獲得的濾液同標(biāo)準(zhǔn)溶液一同由ICP光譜儀測(cè)出Si02、CaO、TiO2的含量。
[0010]所述的熔劑由無(wú)水碳酸鈉和硼酸組成，其配比為無(wú)水碳酸鈉:硼酸=2: I。
[0011]步驟3)所述的水為去離子水。
[0012]步驟3)所述的硝酸為濃硝酸，其密度為1.19g/ml。
[0013]步驟4)所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液由lmg/ml的SiO2溶液、lmg/ml的CaO溶液、lmg/ml的TiO2溶液以水定容至100ml。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]一次同時(shí)測(cè)定提種元素，提高準(zhǔn)確度，僅使用碳酸鈉、硼酸、硝酸、二氧化硅、氧化鈣、二氧化鈦六種化學(xué)藥品，減少了化學(xué)藥品的使用種類和使用量，減小對(duì)環(huán)境的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述，但是應(yīng)該指出本發(fā)明的實(shí)施不限于以下的實(shí)施方式。[0017]一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，采用混合熔劑熔融試樣，硝酸浸取，過(guò)濾后采用ICP測(cè)定二氧化硅，養(yǎng)化鈣，二氧化鈦元素的含量，具體包括以下步驟:
[0018]I)將濾紙折疊成坩堝狀形成紙堝，在紙堝中加入2±0.1g熔劑，將試樣放于紙堝中，覆蓋一層I±0.g熔劑，將紙堝折疊包裹；熔劑由無(wú)水碳酸鈉和硼酸組成，其配比為無(wú)水碳酸鈉:硼酸=2:1。
[0019]2)將折疊包裹后的紙堝放在已均勻覆蓋一層石墨的釩土坩堝中，送入已升至900±50°C的馬弗爐中，加熱15min后，取出，冷卻；
[0020]3)將已灼燒成球狀的樣品放入已加入100_150ml水的燒杯中，加入25ml濃度為
1.19g/ml的硝酸,溶解后定容到500ml,干過(guò)濾；水為去離子水。
[0021]4)將步驟3)獲得的濾液同標(biāo)準(zhǔn)溶液一同由ICP光譜儀測(cè)出Si02、CaO、TiO2的含量；標(biāo)準(zhǔn)溶液為lmg/ml的SiO2溶液、lmg/ml的CaO溶液、lmg/ml的TiO2溶液。
[0022]工作曲線的繪制
[0023]分別向7個(gè)100mL容量瓶中加入不同體積的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水定容至100ml。
[0024]對(duì)應(yīng)的工作曲線見表1。
[0025]表1標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，其特征在于，采用混合熔劑熔融試樣，硝酸浸取，過(guò)濾后采用ICP光譜儀測(cè)定二氧化硅，氧化鈣，二氧化鈦元素的含量，具體包括以下步驟: 1)將濾紙折疊成坩堝狀形成紙堝，在紙堝中加入2±0.1g熔劑，將試樣放于紙堝中，覆蓋一層0.8~1.2g熔劑，將紙堝折疊包裹； 2)將折疊包裹后的紙堝放在已均勻覆蓋石墨的釩土坩堝中，送入已升至900±50°C的馬弗爐中，加熱15min后，取出，冷卻； 3)將已灼燒成球狀的樣品放入已加入100-150ml水的燒杯中，加入25ml硝酸，溶解后定容到500ml，干過(guò)濾； 4)將步驟3)獲得的濾液同標(biāo)準(zhǔn)溶液一同由ICP光譜儀測(cè)出Si02、Ca0、Ti02的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，其特征在于，所述的熔劑由無(wú)水碳酸鈉和硼酸組成，其配比為無(wú)水碳酸鈉:硼酸=2: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，其特征在于，步驟3)所述的水為去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，其特征在于，步驟3)所述的硝酸為濃硝酸(密度=1.19g/ml)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定釩鈦氧化球團(tuán)中硅鈣鈦元素含量的方法，其特征在于，步驟4)所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液由lmg/ml的SiO2溶液、lmg/ml的CaO溶液、lmg/ml的TiO2溶液分別分取不同體積置于7個(gè)100mL容量瓶中以水定容至100ml。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK104020155SQ201410258662
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】宋立偉, 張健, 單桂艷, 梁勇 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司