一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測裝置及其檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測裝置及其檢測方法。本發(fā)明的檢測裝置包括:光源系統(tǒng)、比色皿、樣品槽、硅光電池和電壓表;其中,比色皿中盛有樣品和顯色劑光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過放置在樣品槽中的比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,通過對比電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程,得到樣品中亞硝酸根的濃度。本發(fā)明的檢測裝置抗顛簸、耐用、易維護;采用低價格的532nm激光和硅光電池,極大地降低了成本;內(nèi)部結構簡單,體積小且質量輕,方便攜帶,可以在野外就地測定環(huán)境水樣中亞硝酸根的濃度,保證了測試結果的真實性和可靠性;同時保證有較高的測試精度。
【專利說明】一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測裝置及其檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及水質監(jiān)測【技術領域】,具體涉及一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測裝置及其檢測方法。
【背景技術】
[0002]亞硝酸鹽是氮循環(huán)中活躍的中間體,氨氧化不完全或者硝酸根還原不完全都可以產(chǎn)生亞硝酸鹽,亞硝酸鹽廣泛存在于許多物質如水、土壤、蔬菜以及腌菜等許多物質中,是對生物體有嚴重毒害作用的化學物質。我國已經(jīng)在很多行業(yè)禁止使用亞硝酸鹽,亞硝酸鹽也已經(jīng)成為水質、環(huán)境、食品、毒品分析的一個重要項目。本測定儀在環(huán)境保護、環(huán)境調查、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品工業(yè)和檢驗檢疫等方面都會有廣泛的應用前景。
[0003]目前,亞硝酸鹽含量測定的方法主要有紫外-可見光分光光度法、催化動力學光度法、熒光分光光度法、化學發(fā)光法、極譜法、離子色譜法和離子選擇電極電位法等。(亞硝酸鹽測定方法研究進展,黃河水利職業(yè)技術學院學報,2005,第17卷,第I期,50-52頁)從實驗操作和所使用儀器考慮,紫外-可見光分光光度法與催化動力學光度法比較相似,皆是在待測試液中定量加入或不加入某種顯色劑后,在某一特定波長下測試其吸光度與參比溶液吸光度的差值,對比標準曲線后,得出待測溶液中亞硝酸根的濃度。在紫外-可見光波長范圍內(nèi),國內(nèi)外測定亞硝酸鹽的標準方法是重氮偶合比色法,在酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氨鹽,再與N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽(或α -萘胺)偶聯(lián)生成紫紅色染料,在某一特定波長下測定吸光度。催化動力學光度法,是在酸性介質下亞硝酸鹽靈敏地催化溴酸鉀(或氯酸鉀)氧化還原性染料,使之褪色,在反應進行一定時間后,通過降溫、改變PH等方法終止反應,在某一特定波長下測定吸光度。(亞硝酸鹽測定方法研究進展,黃河水利職業(yè)技術學院學報,2005,第17卷,第I期,50-52頁)
[0004]我國已經(jīng)報道過的利用經(jīng)典格氏法測定亞硝酸鹽含量的方法,其線性范圍主要集中在O?5ng/μ 1,檢測下限集中在0.001-0.0lng/μ I ;以催化光度法測定亞硝酸鹽含量雖然可以取得較好的檢測下限,但是在測定過程中一般均需要使用水浴,且反應時間要非常精準的控制,不然會出現(xiàn)重復率較低的現(xiàn)象;紫外光度法檢測下限可達0.0069ng/y 1,有較高靈敏度,但是所測數(shù)據(jù)需要較復雜的數(shù)學處理或需要采用雙波長,甚至三波長法進行測定,增加了實驗測定和數(shù)據(jù)處理的復雜程度。(內(nèi)光度法測定亞硝酸鹽進展,光譜實驗室,2010 年 5 月,900-907 頁)
[0005]目前,國內(nèi)外標準方法或其他方法測定溶液中亞硝酸鹽含量所使用儀器的價格從數(shù)千到十數(shù)萬不等,測定精度較高的儀器,因為過于笨重而都不適合在野外或現(xiàn)場使用,需將樣品待會實驗室測定,但是自然水體中的亞硝酸鹽很不穩(wěn)定,當含氧和在微生物作用下,可氧化成硝酸鹽,在缺氧或無氧條件下也可被還原為氨,因此在采樣后應盡快分析,若將樣品帶回實驗室后再測定,亞硝酸根的含量就會有所改變,導致測量結果不準確。然而便于攜帶可以在野外或現(xiàn)場檢驗亞硝酸鹽含量的儀器,其測試精度都不是很高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題,本發(fā)明提供一種成本低廉、結構簡單并方便攜帶,可以在野外就地實時測定環(huán)境水樣中亞硝酸根的濃度的高精度測定裝置,同時保證測試結果的真實性和可靠性。
[0007]本發(fā)明的一個目的在于提供一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測裝置。
[0008]本發(fā)明的亞硝酸根濃度的檢測裝置包括:光源系統(tǒng)、比色皿、樣品槽、硅光電池和電壓表;其中,比色皿中盛有樣品和顯色劑,顯色劑與光源系統(tǒng)發(fā)出的單色激光相對應,顯色劑與樣品中的亞硝酸根反應生成的紫紅色染料,對入射至比色皿的單色激光的吸收與亞硝酸根的濃度成線性關系;光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過放置在樣品槽中的比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,根據(jù)電壓表的讀數(shù),通過電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程,得到樣品中亞硝酸根的濃度。
[0009]光源系統(tǒng)包括激光器、準直器、散熱器和穩(wěn)壓器;其中,激光器發(fā)出單色激光,為激光器提供穩(wěn)定的電壓,保證出射激光的功率穩(wěn)定;激光器的表面連接散熱器,對激光器進行主動散熱;準直器放置在激光器前,將激光器發(fā)出的單色激光進行準直,變成平行光,從而保證激光垂直入射至比色皿,不會發(fā)生折射或全反射而引起激光的損耗,并且均勻地照射到比色皿中的樣品,保證穩(wěn)定性。
[0010]本發(fā)明采用單色激光器,在盛有含亞硝酸根的樣品的比色皿中,加入顯色劑與樣品中的亞硝酸根反應生成紫紅色染料,當相應波長的激光透過樣品時,樣品吸收激光,從而透射出的激光的強度相對地減弱,硅光電池吸收到的激光強度降低,將這種光信號轉變成電信號,通過電壓表測量硅光電池產(chǎn)生的電動勢變化,從而對激光強度的變化進行表征;力口入顯色劑的樣品中亞硝酸根的濃度,與吸收的激光強度成線性關系,從而與電壓表測量的硅光電池的電動勢變化具有較好的線性關系,根據(jù)這種原理制備檢測亞硝酸根的濃度的檢測裝置,通過電壓表的讀數(shù),能夠得到亞硝酸根的濃度。
[0011]激光是一種亮度、準直性、單色性、穩(wěn)定性都極高的人造光源,其中綠激光的波長為532nm。經(jīng)調查,5?IOOmW的綠色半導體激光二極管在我國市場上已經(jīng)穩(wěn)定供應。硅光電池是將光能穿換成電能的半導體器,受到光照時,硅光電池將光能轉換成電能,引起連接的電壓表的指針的偏轉。隨我國光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,市場上也已經(jīng)穩(wěn)定供應優(yōu)質硅光電池,并且價格都很低。
[0012]本發(fā)明經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn),硅光電池對532nm激光有很好的響應。
[0013]本發(fā)明采用532nm的單色激光器,相應地,在盛有含亞硝酸根的樣品的比色皿中加入相應波長的顯色劑,從而吸收532nm的激光,亞硝酸根的濃度與吸收的激光的強度成正比。本發(fā)明經(jīng)過長期研究并反復試驗得到,按一定比例配備的顯色劑使得亞硝酸根呈現(xiàn)紫紅色,這種紫紅色對532nm的激光的吸收,與亞硝酸根的濃度成線性關系。對于總體積一定的樣品溶液,相對于總體積比,體積比例0.1?0.12濃度為210.10g/L的檸檬酸溶液,體積比例0.060?0.075濃度為1.00g/L的對氨基苯磺酸溶液,振蕩后,再加入體積比例為
0.035?0.050濃度為0.5g/L的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽溶液,使得亞硝酸根呈現(xiàn)紫紅色。實驗結果表明,亞硝酸根的濃度在O?1.8ng/ μ I范圍內(nèi),上述紫紅色溶液對波長532nm的激光的吸收與亞硝酸根的濃度呈良好的線性關系。本發(fā)明采用檸檬酸,檸檬酸在常溫下為固態(tài),方便攜帶,有利于帶到野外,并對環(huán)境無危害。[0014]進一步,硅光電池經(jīng)二極管連接至電壓表,由于二極管的單向導電性,使得電流只能從娃光電池流向電壓表,而不會從電壓表反向流向娃光電池,從而防止娃光電池上的光強變?nèi)鯐r,電流的反向流動。
[0015]進一步,本發(fā)明包括機箱,將光源系統(tǒng)、比色皿、樣品槽、硅光電池和電壓表放置在機箱中,很適合帶至現(xiàn)場進行測定。
[0016]本發(fā)明的另一個目的在于提供一種激光檢測亞硝酸根濃度的檢測方法。
[0017]本發(fā)明的亞硝酸根濃度的檢測方法,包括以下步驟:
[0018]I)根據(jù)已知濃度的亞硝酸根的溶液,和相對應的電壓表的讀數(shù),建立電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線和線性回歸方程,得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b ;
[0019]2)開啟激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定,10~30秒;
[0020]3)將盛有未加入顯色劑的樣品的比色皿放置于樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由娃光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0 ;
[0021]4)將顯色劑加入盛有樣品的比色皿中,待顯色穩(wěn)定后,將比色皿放置于樣品槽中;
[0022]5)光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記 錄此時電壓表的讀數(shù)U (U0)U);
[0023]6)根據(jù)Utl-U的值,通過電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程U0-U=a+bx,得到樣品中亞硝酸根的濃度X。
[0024]其中,在步驟I)中,建立電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線和回歸方程,包括以下步驟:
[0025]a)將不含有亞硝酸根的溶液注入比色皿中,再加入定量的顯色劑,溶液總體積一定;
[0026]b)開啟激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定,10~30秒;
[0027]c)將比色皿放置在樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0;
[0028]d)總體積不變,在盛有顯色劑的比色皿中加入濃度為Ci的亞硝酸根,待顯色穩(wěn)定后,將比色皿放置于樣品槽中;
[0029]e)光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)Ui, I≤i≤η,η和i為自然數(shù),且η≥ 2 ;
[0030]f) i從I依次取到n,重復步驟d)~e),得到電壓的變化量Utl-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的標準曲線,并建立電壓的變化量Uc1-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的線性回歸方程UcrULa+bC1,得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b。
[0031]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0032]本發(fā)明采用532nm的單色激光,利用硅光電池和加入特定比例的顯色劑的亞硝酸根溶液對532nm激光的吸收成線性關系,通過電壓表的讀數(shù)的變化量得到亞硝酸根的濃度;由于無須棱鏡、光柵等分光系統(tǒng),無須復雜的信號收集、放大系統(tǒng)等復雜、精密系統(tǒng)存在,裝置的抗顛簸性、耐用性、易維護性更加突出,且極大程度節(jié)約了人力、物力、財力;采用低價格的532nm激光和硅光電池,極大地降低了成本;內(nèi)部結構簡單,體積小且質量輕,方便攜帶,很適合帶至現(xiàn)場進行測定;保證有較高的測試精度,可以在野外就地測定環(huán)境水樣中亞硝酸根的濃度,保證了測試結果的真實性和可靠性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明的亞硝酸根濃度的檢測裝置的結構示意圖;
[0034]圖2為根據(jù)本發(fā)明的亞硝酸根濃度的檢測方法得到的電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0035]下面結合附圖,通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0036]如圖1所示,本實施例的亞硝酸根濃度的檢測裝置包括:光源系統(tǒng)1、比色皿2、樣品槽3、硅光電池4和電壓表5 ;其中,比色皿2中盛有樣品和顯色劑,顯色劑與光源系統(tǒng)I的單色激光相對應;光源系統(tǒng)I發(fā)射出單色激光,透過放置在樣品槽3中的比色皿2,由硅光電池4接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表5。光源系統(tǒng)I包括激光器11、準直器12、散熱器13和穩(wěn)壓器;其中穩(wěn)壓器連接激光器11 ;激光器11的表面連接散熱器13 ;準直器12通過套筒放置在激光器前,將激光器發(fā)出的單色激光進行準直,變成平行光,從而保證激光垂直入射至比色皿。
[0037]在本實施例中,激光器11采用532nm半導體激光管;準直器12采用光學鍍膜透鏡;散熱器13采用鋁合金散熱鰭片,以4cm散熱風扇對散熱鰭片和激光器進行主動散熱;采用鋰電池為激光器供電,并由穩(wěn)壓器將電壓穩(wěn)定在3.02V;硅光電池4采用滴膠板IC0-SPC-45MA0.5V,峰值電壓為0.5V,峰值電流為45mA ;電壓表5采用3位半數(shù)顯電壓表,量程O?1.999V,經(jīng)肖特基二極管D連接硅光電池4。以上裝置設置在長寬高分別為13cm、8cm和5cm的鋁制的機箱內(nèi),質量為278g,體積小、質量輕且方便攜帶。
[0038]為了實現(xiàn)對5 3 2nm波長的激光的線性吸收響應,本發(fā)明提出了一定比例的檸檬酸、對氨基苯磺酸和N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽的顯色劑。確定各成分的比例,通過以下步驟實現(xiàn):
[0039]I)先確定無水對氨基苯磺酸的成分:先固定檸檬酸和N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽的成分不變,將對氨基苯磺酸的成分由小到大依次增加,得到溶液對532nm激光的吸收譜,以吸收值最大的點確定為對氨基苯磺酸的成分;
[0040]2)然后確定檸檬酸的成分:固定N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽的成分不變,并固定對氨基苯磺酸的成分為步驟I)中確定的成分,將檸檬酸的成分由小到大依次增加,得到溶液對532nm激光的吸收譜,以吸收值最大的點確定為朽1檬酸的成分;
[0041]3)以上述得到的吸收最大的點確定的對氨基苯磺酸和檸檬酸成分不變,將N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽的成分由小到大依次增加,得到溶液對532nm激光的吸收譜,以吸收值最大的點確定為N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽的成分,從而得到對532nm的激光線性吸收的顯色劑的各物質的成分。本發(fā)明經(jīng)長期反復試驗得出,在充分洗滌的IOml比色皿中按順序加入Iml待測溶液,1.2ml濃度為210.10g/L的檸檬酸溶液,0.7ml濃度為1.00g/L的對氨基苯磺酸溶液,振蕩后,再加入0.4ml0.5g/L的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽溶液,定容至10ml。此時,裝置的吸光度達到最大,且其附近的吸光度較為穩(wěn)定。溶劑采用二次去離子水。[0042]本實施例的亞硝酸根濃度的檢測方法,包括以下步驟:
[0043]I)在21 (n=20)只充分洗滌的比色皿中依次加入濃度Ci分別為0、0.1、0.2、
0.3......2.0mlIOng/μ I亞硝酸鈉溶液后,都加入210.10g/L檸檬酸溶液1.2ml, 0.7ml
濃度為1.00g/L對氨基苯磺酸溶液,150rpm振蕩5分鐘后,加入0.4ml濃度為0.5g/L的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽溶液,定容至10ml,亞硝酸鈉的濃度依次為0、0.1,0.2、
0.3......2.0ng/μ 1,建立電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線和線性回歸方程,
確定參數(shù)a和回歸系數(shù)b:
[0044]a)將不含有亞硝酸鈉的溶液注入比色皿中,再加入定量的顯色劑,溶液總體積定容至IOml ;
[0045]b)開啟532nm的激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定,10~30秒;
[0046]c)將比色皿放置在樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出532nm的激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0;
[0047]d)在比色皿中加入濃度為Ci的亞硝酸根,待顯色穩(wěn)定后,將比色皿放置于樣品槽中;
[0048]e)光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)Ui, I <i<n,nS20;
[0049]f)i從I依次取至n,重復步驟d)~`e),得到電壓的變化量Utl-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的標準曲線,并根據(jù)標準曲線建立電壓的變化量Utl-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的線性回歸方程W-U^a+bCi,得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b。
[0050]亞硝酸根的濃度的取樣點從O~2.0ng/ μ 1,是以0.1ng/ μ I為公差的等差數(shù)列,共21個亞硝酸根的濃度的取樣點,相應地得到20個電壓表的讀數(shù),對應20個電壓的變化量;以亞硝酸根的濃度為橫坐標,以相應的電壓表的變化量Utl-Ui為縱坐標的標準曲線如圖2所示。根據(jù)標準曲線建立線性回歸方程Uc1-Ui=0.1094+0.0OTOCi,得到線性系數(shù)a=0.1094,b=0.0070。此線性回歸方程的相關系數(shù)r為0.9984,實驗結果表明亞硝酸根的濃度在O~
1.Sng/μ I范圍內(nèi),本發(fā)明的顯色劑使得亞硝酸根顯示的紫紅色,對波長532nm的激光的吸收,與亞硝酸根的濃度呈良好線性關系。
[0051]得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b后,對樣品進行檢驗,得到待測樣品的亞硝酸根的濃度:
[0052]2)開啟激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定,10~30秒;
[0053]3)將盛有未加入顯色劑的樣品的比色皿放置于樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出532nm的激光,透過比色皿,由娃光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0 ;
[0054]4)在充分洗凈的IOml比色管中加入Iml待測試樣,然后按順序加入配制好的210.10g/L檸檬酸溶液1.2ml,0.7ml濃度為1.00g/L對氨基苯磺酸溶液,振蕩后,加入0.4ml濃度為0.5g/L的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽溶液,定容至10ml,充分反應,待顯色穩(wěn)定后,盛入比色皿放于樣品槽,讀取電壓表數(shù)值U ;
[0055]5 )根據(jù)Utl-U的值,通過電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程Ud-l^a+bx,得到樣品中亞硝酸根的濃度X,其中,a=0.1094, b=0.0070。
[0056]最后需要注意的是,公布實施方式的目的在于幫助進一步理解本發(fā)明,但是本領域的技術人員可以理解:在不脫離本發(fā)明及所附的權利要求的精神和范圍內(nèi),各種替換和修改都是可能的。因此,本發(fā)明不應局限于實施例所公開的內(nèi)容,本發(fā)明要求保護的范圍以權利要求書界定的范圍為準。
【權利要求】
1.一種亞硝酸根濃度的檢測裝置,其特征在于,所述檢測裝置包括:光源系統(tǒng)(I)、比色皿(2)、樣品槽(3)、娃光電池(4)和電壓表(5);其中,所述比色皿(2)中盛有樣品和顯色劑,顯色劑與光源系統(tǒng)(I)發(fā)出的單色激光相對應,顯色劑與樣品中的亞硝酸根反應生成的紫紅色染料,對入射至比色皿(2)的單色激光的吸收與亞硝酸根的濃度成線性關系;所述光源系統(tǒng)(I)發(fā)射出532nm的激光,透過放置在樣品槽(3 )中的比色皿(2 ),由硅光電池(4)接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表(5),根據(jù)電壓表(5)的讀數(shù),通過電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程,得到樣品中亞硝酸根的濃度;所述顯色劑采用體積比例0.1~0.12濃度為210.10g/L的檸檬酸溶液,體積比例0.060~0.075濃度為1.00g/L的對氨基苯磺酸溶液,振蕩后,再加入體積比例為0.035~0.050濃度為0.5g/L的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽溶液。
2.如權利要求1所述的檢測裝置,其特征在于,所述光源系統(tǒng)(I)包括激光器(11)、準直器(12)、散熱器(13)和穩(wěn)壓器;其中,所述穩(wěn)壓器連接激光器(11);所述激光器的表面連接散熱器(13 );所述準直器(12 )放置在激光器(11)前。
3.如權利要求1所述的檢測裝置,其特征在于,所述硅光電池(4)經(jīng)二極管(D)連接至電壓表(5)。
4.如權利要求1所述的檢測裝置,其特征在于,進一步包括機箱,所述光源系統(tǒng)(I)、比色皿(2)、樣品槽(3)、娃光電池(4)和電壓表(5)放置在機箱中。
5.一種亞硝酸根濃度的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法,包括以下步驟: 1)建立電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線和線性回歸方程,得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b ; 2)開啟單色激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定; 3)將盛有未加入顯色劑的樣品的比色皿放置于樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由娃光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0 ; 4)將顯色劑加入盛有樣品的比色皿中,待顯色穩(wěn)定后,將比色皿放置于樣品槽中; 5)光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U ; 6)根據(jù)U0-U的值,通過電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的線性回歸方程U0-Uza+bx,得到樣品中亞硝酸根的濃度X。
6.如權利要求5所述的檢測方法,其特征在于,所述在步驟I)中,建立電壓的變化量-亞硝酸根的濃度的標準曲線和回歸方程,包括以下步驟: a)將不含有亞硝酸根的溶液注入比色皿中,再加入定量的顯色劑,溶液總體積一定; b)開啟單色激光器和電壓表,并等待電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定; c)將比色皿放置在樣品槽中,光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)U0; d)總體積不變,在盛有顯色劑的比色皿中加入濃度為Ci的亞硝酸根,待顯色穩(wěn)定后,將比色皿放置于樣品槽中; e)光源系統(tǒng)發(fā)射出單色激光,透過比色皿,由硅光電池接收,將光信號轉換成電信號,傳輸至電壓表,記錄此時電壓表的讀數(shù)Ui, I≤i≤n,n和i為自然數(shù),且η≥2 ;f)i從I依次取到n,重復步驟d)-e),得到電壓的變化量Utl-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的標準曲線,并建立電壓的變化量Uc1-Ui與亞硝酸根的濃度Ci的線性回歸方程#-#=&+13(^,得到參數(shù)a和回歸系數(shù)b。
7.如權利要求5所述的檢測方法,其特征在于,所述在步驟2)中,所述電壓表的讀數(shù)穩(wěn)定的時間為10~30秒。
【文檔編號】G01N21/31GK103822887SQ201410100551
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權日:2014年3月18日
【發(fā)明者】吳灃, 郝瑞霞, 姜源, 楊詩琴, 魯安懷 申請人:北京大學