用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，包括內(nèi)置固液吸附顆粒的頂空瓶，與頂空瓶聯(lián)通，通過凈化熱空氣對頂空瓶進行吹掃的通氣導管，放置頂空瓶的密閉容器以及經(jīng)抽氣管道與密閉容器連接的抽氣泵。與現(xiàn)有技術相比，本實用新型可預制多個封裝好的頂空瓶進行多點多批次采樣；快速簡便，適用于應急狀態(tài)下采樣等。并可將采集的樣品直接通過頂空方式進入氣質(zhì)聯(lián)用儀或氣相色譜儀，不需另行轉(zhuǎn)移，就可進行化學品定性、定量分析。
【專利說明】用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種采樣裝置，尤其是涉及一種用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝 置，將采集的樣品直接通過頂空方式進入氣質(zhì)聯(lián)用儀或氣相色譜儀，不需另行轉(zhuǎn)移，就可進 行化學品定性、定量分析。
【背景技術】
[0002]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術，是將氣相色譜儀(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適 當接口(interface)相結合,借助計算機技術,進行聯(lián)用分析的技術。GC-MS被廣泛應用于 復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是化學品定性定量的有效 工具。GC-MS聯(lián)用分析的靈敏度高，適合于低分子化合物(分子量< 1000)分析，尤其適合 于揮發(fā)性成分的分析。在藥物的生產(chǎn)、質(zhì)量控制和研究中有廣泛的應用，特別在中藥揮發(fā)性 成分的鑒定、食品和中藥中農(nóng)藥殘留量的測定、體育競賽中興奮劑等違禁藥品的檢測以及 環(huán)境監(jiān)測等方面，GC-MS是必不可少的工具。
[0003]頂空進樣裝置可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連接，它是 將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置， 使用頂空技術，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造 成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇 等許多易揮發(fā)的有機溶劑類，不同季節(jié)的花香氣、香水類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類，特 殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進行定量分析。
[0004]對于分析氣體樣品，通常需要利用蘇瑪罐(氣體采樣罐)將氣體樣品收集好，后利 用脫附裝置將收集的氣體導入進GC-MS。由于罐的內(nèi)表面需經(jīng)過鈍化處理，以保證氣體成份 在儲存中保持穩(wěn)定，閥門通常采用高質(zhì)量、金屬對金屬密封、不銹鋼薄膜2/3-轉(zhuǎn)閥，閥門和 傳輸管線多具有加熱功能，確保消除樣品駐留。因此整個蘇瑪罐的價格十分昂貴。為解決 以上的問題，本專利發(fā)明一種可用于氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)或氣相色譜儀(GC)頂空分析的固 液吸附材料及采樣裝置。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種可用于氣 質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)或氣相色譜儀(GC)頂空分析的采樣裝置，可預制多個封裝好的頂空瓶進 行多點多批次采樣；快速簡便，適用于應急狀態(tài)下采樣等。并可將采集的樣品直接從頂空瓶 進入氣質(zhì)聯(lián)用儀或氣相色譜儀，進行化學品定性、定量分析。
[0006]本實用新型的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
[0007]用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，該裝置包括:
[0008]頂空瓶:內(nèi)置固液吸附顆粒，
[0009]通氣導管:與所述的頂空瓶聯(lián)通，通過凈化熱空氣對頂空瓶進行吹掃，
[0010]密閉容器:內(nèi)置所述的頂空瓶，所述的通氣導管穿過密閉容器與所述的頂空瓶聯(lián)通，
[0011]抽氣泵:經(jīng)抽氣管道與所述的密閉容器連接。
[0012]作為優(yōu)選的實施方式，固液吸附顆粒為分子篩或硅橡膠小球。
[0013]作為更加優(yōu)選的實施方式，固液吸附顆粒為表面涂覆有吸附層的分子篩或硅橡膠 小球。
[0014]作為更加優(yōu)選的實施方式，固液吸附顆粒為表面涂覆有吸附氣體樣品中有機揮發(fā) 物的吸附層的分子篩或硅橡膠小球。
[0015]作為更加優(yōu)選的實施方式，固液吸附顆粒為表面涂覆有有硅氧烷層或聚酯層的分 子篩或硅橡膠小球。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本實用新型具有以下優(yōu)點:
[0017]I)使用的固液吸附材料可避免大氣采樣中水分的影響；
[0018]2)直接使用頂空瓶作為裝置的一部分,可避免二次污染；
[0019]3)更換容易，可預制多個封裝好的頂空瓶進行多點多批次的采樣；
[0020]4)采樣裝置簡便，操作快速，使用于應急狀態(tài)，成本低，能耗也低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0022]圖中，I為吸附小球,2為通氣導管,3為頂空瓶,4為密閉容器,5為抽氣泵。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。
[0024]實施例
[0025]用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其結構如圖1所示，該裝置包括頂空瓶3、通 氣導管2、密閉容器4、抽氣泵5。頂空瓶3內(nèi)置吸附小球1，可以為分子篩或硅橡膠小球，在 分子篩或硅橡膠小球的表面涂覆有吸附層，例如可以采用硅氧烷類、聚酯類等以吸附氣體 樣品中的有機揮發(fā)物，而對于水分吸收很小，即選擇性地吸附的吸附層。頂空瓶3設在密閉 容器4的內(nèi)部，通氣導管2穿過密閉容器4與頂空瓶3聯(lián)通，通過凈化熱空氣對頂空瓶3進 行吹掃。
[0026]本實用新型在使用時采用以下步驟:
[0027](I)將固定液，如硅氧烷類、聚酯類等在一定溫度下涂覆在分子篩或硅橡膠的小球 表面，形成吸附小球I。
[0028](2)將吸附小球I裝入頂空瓶3中，在設定的解析溫度下，用經(jīng)過凈化的熱空氣通 過通氣導管進行吹掃，并保持一段時間，蓋上瓶蓋。
[0029](3)在常溫下，連接采樣裝置，通入需要測定的氣體樣品，經(jīng)過一定的時間，取出頂 空瓶。
[0030](4)將頂空瓶軋蓋后放入氣質(zhì)聯(lián)用頂空進樣系統(tǒng)中進行有機揮發(fā)性物質(zhì)的測定， 并用空白進行比較。
[0031]本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的【具體實施方式】僅是用來說明本 實用新型，而并非用作為對本實用新型的限定，只要在本實用新型的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述【具體實施方式】的變化、變型都將落在本實用新型的權利要求書范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其特征在于，該裝置包括:頂空瓶:內(nèi)置固液吸附顆粒，通氣導管:與所述的頂空瓶聯(lián)通，通過凈化熱空氣對頂空瓶進行吹掃，密閉容器:內(nèi)置所述的頂空瓶，所述的通氣導管穿過密閉容器與所述的頂空瓶聯(lián)通， 抽氣泵:經(jīng)抽氣管道與所述的密閉容器連接。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其特征在于，所述的固 液吸附顆粒為分子篩或硅橡膠小球。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其特征在于，所述的固 液吸附顆粒為表面涂覆有吸附層的分子篩或硅橡膠小球。
4.根據(jù)權利要求3所述的用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其特征在于，所述的固 液吸附顆粒為表面涂覆有吸附氣體樣品中有機揮發(fā)物的吸附層的分子篩或硅橡膠小球。
5.根據(jù)權利要求4所述的用于氣質(zhì)聯(lián)用頂空分析的采樣裝置，其特征在于，所述的固 液吸附顆粒為表面涂覆有有硅氧烷層或聚酯層的分子篩或硅橡膠小球。
【文檔編號】G01N1/24GK203422237SQ201320545890
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年9月3日 優(yōu)先權日:2013年9月3日
【發(fā)明者】薛曉康, 張小沁, 林 建, 王露 申請人:上?；ぱ芯吭? 上海天科化工檢測有限公司