一種測定Pd950首飾中鎘含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種測定Pd950首飾中鎘含量的方法，其特征在于，該方法通過王水微波消解、定容、ICP光譜儀測定等步驟，可快速、準(zhǔn)確檢測出Pd950首飾中鎘的含量。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)樣品處理及檢測方法的不足，耗費時間短，試劑用量少、且樣品待測元素?fù)p失少，分析結(jié)果準(zhǔn)確性高，對操作人員危害小，易于操作。
【專利說明】一種測定Pd950首飾中鎘含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及貴金屬首飾領(lǐng)域，尤其涉及一種Pd950首飾中鎘含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Pd950首飾中的鎘等有毒金屬會被人體的汗液浸蝕，緩慢擴散至皮膚中，鎘會對人體的免疫、生殖、神經(jīng)等系統(tǒng)產(chǎn)生損害，甚至導(dǎo)致癌變。國際上對鎘產(chǎn)生的危害非常重視，歐盟的WEEE指令(2002/96EC)、RoHS指令(2002/95/EC)均對鎘含量作了嚴(yán)格規(guī)定和限制。我國《飾品有害元素限量的規(guī)定》標(biāo)準(zhǔn)(GB28480-2012)要求首飾中鎘的含量必須小于0.1%,首飾中鎘元素的檢測越來越引起人們的關(guān)注。
[0003]國內(nèi)一般按照《飾品有害元素的測定X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)(GB/T28020-2011)和《飾品有害元素的測定光譜法》標(biāo)準(zhǔn)(GB/T28021-2011)對首飾中的鎘含量進行檢測。X射線熒光光譜法因受樣品表面有鍍層或經(jīng)化學(xué)處理、形狀、檢測時間、檢測面積、均勻程度、光譜干擾等因素影響大，對化學(xué)制樣要求高；利用電感耦合發(fā)射光譜法(ICP-AES)對鎘元素進行檢驗時，使用的是普通電熱板加熱消解的方法，未給出具體的微波消解條件，不僅勞動強度大，耗費時間長，試劑用量多、而且鎘元素易丟失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，另外，測定選用的是標(biāo)準(zhǔn)比較法，不如標(biāo)準(zhǔn)曲線法準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，提出本發(fā)明。
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種試樣處理簡單、分析結(jié)果準(zhǔn)確的測定Pd950首飾中鎘含量的檢測方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定Pd950首飾中鎘含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:
[0007]I)稱取剪碎的樣品0.05-0.15g，精確至0.lmg，置于微波消解罐內(nèi)，加入7_10mL王水，蓋好蓋子，插入保護套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同時制備空白樣品，然后放入微波消解儀進行消解；
[0008]2)啟動微波消解儀，打開程序控制系統(tǒng)，將程序設(shè)定為:消解功率800-1000W、溫度80-140°C、升溫時間5-10min、恒溫時間10_30min ；
[0009]3)消解程序結(jié)束后，冷卻至30°C以下，將消解液轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，用1: 7鹽酸少量多次清洗內(nèi)罐，洗液合并至容量瓶中，用1: 7鹽酸定容至刻度，搖勻；
[0010]4)開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，設(shè)定ICP發(fā)射功率為1150W、氬氣壓力為
0.5MPa、霧化氣壓力為24.0L/min、沖洗泵速為100r/min、分析泵速為100r/min、載氣流量為1.0L.mirT1、鎘元素分析波長為226.5nm,建立該樣品的分析方法，
[0011]根據(jù)公式:
【權(quán)利要求】
1.一種測定Pd950首飾中鎘含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:. 1)稱取剪碎的樣品0.05-0.15g，精確至0.lmg，置于微波消解罐內(nèi)，加入7-1OmL王水，蓋好蓋子，插入保護套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同時制備空白樣品，然后放入微波消解儀進行消解； . 2)啟動微波消解儀，打開程序控制系統(tǒng)，將程序設(shè)定為:消解功率800-1000W、溫度.80-140°C、升溫時間 5-10min、恒溫時間 10_30min ； . 3)消解程序結(jié)束后，冷卻至30°C以下，將消解液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用1: 7鹽酸少量多次清洗內(nèi)罐，洗液合并至容量瓶中，用1: 7鹽酸定容至刻度，搖勻； . 4)開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，設(shè)定ICP發(fā)射功率為1150W、氬氣壓力為.0.5MPa、霧化氣壓力為24.0L/min、沖洗泵速為100r/min、分析泵速為100r/min、載氣流量為1.0L.mirT1、鎘元素分析波長為226.5nm,建立該樣品的分析方法，
根據(jù)公式:
【文檔編號】G01N21/73GK103645175SQ201310688888
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】馬永山, 楊義飛, 馬桂霞, 張兆海 申請人:山東建筑大學(xué)