化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法。本發(fā)明的方法包括如下步驟：首先從水泥熟料中提取方鎂石，具體是將水泥熟料破碎后粉磨至通過45μm的方孔篩，準(zhǔn)確稱取0.2000g，加入60mL-70mL無水乙醇，超聲波分散30min，加入0.5000g變色硅膠，3gNH4NO3攪拌，85℃-95℃水浴回流60min，趁熱抽濾，濾液冷卻到室溫后絡(luò)合滴定確定方鎂石含量。本發(fā)明采用無水乙醇代替甘油乙醇，其優(yōu)點在于可以大大縮短從熟料中提取方鎂石的時間，從而避免硝酸銨溶解部分硅酸鹽相，使定量結(jié)果更趨于真實性、準(zhǔn)確性。
【專利說明】化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，屬于無機非金屬材料科學(xué)工程【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]【背景技術(shù)】:
水泥熟料中氧化鎂的存在狀態(tài)可分為游離態(tài)氧化鎂(方鎂石)和固溶態(tài)氧化鎂兩種，我國規(guī)定了水泥MgO的最高含量不超過5.0%，經(jīng)壓蒸檢驗安定性合格的水泥，MgO含量允許放寬至6.0%,但對水泥安定性影響的氧化鎂并不是全部氧化鎂,而是熟料中的游離態(tài)氧化鎂，即方鎂石。所以在水泥熟料生產(chǎn)過程中，簡單的控制氧化鎂的含量顯得不夠嚴(yán)謹(jǐn)，缺乏科學(xué)性。
[0003]到目前為止，水泥熟料中方鎂石的測定使用最多是采用甘油一乙醇法，甘油一乙醇法測定方鎂石在提取時間上比較長(4h)而造成溶解掉部分硅酸相，導(dǎo)致熟料中方鎂石測定值偏大。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明的目的是針對上述存在的問題提供一種化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，本方法采用無水乙醇代替甘油乙醇，其優(yōu)點在于可以大大縮短從熟料中提取方鎂石的時間，從而避免硝酸銨溶解部分硅酸鹽相，使定量結(jié)果更趨于真實性、準(zhǔn)確性。
[0005]上述的目的通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn):
化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，該方法包括如下步驟:
首先從水泥熟料中提取方鎂石，具體是將水泥熟料破碎后粉磨至通過45 μ m的方孔篩,準(zhǔn)確稱取0.2000g,加入60mL-70mL無水乙醇,超聲波分散30min,加入0.5000g變色娃膠，3gNH4N03攪拌，85°C _95°C水浴回流60min，趁熱抽濾，濾液冷卻到室溫后絡(luò)合滴定確定方鎂石含量。
[0006]所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，所述的無水乙醇的加入量為 6OmLο
[0007]所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，所述的水浴回流的溫度為95。。。
[0008]所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，所述的絡(luò)合滴定確定方鎂石含量的步驟是:取25.0OmL抽濾后的濾液到400mL燒杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液，加蒸餾水稀釋到200mL處，加入CMP指示劑，在玻璃棒攪拌下加入200g/L的氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL直到pH試紙測的pH值大于13，用EDTA絡(luò)合滴定至綠色熒光消失出現(xiàn)紅色，30s不退色，消耗EDTA體積為V2 ；
取25.0OmL抽濾后的濾液到400mL燒杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液、ImL濃度為100g/L的酒石酸鈉、25mLpH=10的氯化銨-氨水緩沖溶液，加蒸餾水稀釋到200mL處，加1: 1.5的K-B指示劑，邊攪拌邊用EDTA滴定，直至溶液至純藍色，30s不褪色，消耗EDTA體積為V3 ;
根據(jù)下列公式得出方鎂石的含量XMgo:
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，其特征是:該方法包括如下步驟: 首先從水泥熟料中提取方鎂石，具體是將水泥熟料破碎后粉磨至通過45 μ m的方孔篩，稱取0.2000g,加入60mL-70mL無水乙醇，超聲波分散30min，加入0.5000g變色硅膠，3gNH4N03攪拌，85°C _95°C水浴回流60min，趁熱抽濾，濾液冷卻到室溫后絡(luò)合滴定確定方鎂石含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，其特征是:所述的無水乙醇的加入量為60mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，其特征是:所述的水浴回流的溫度為95°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，其特征是:所述的絡(luò)合滴定確定方鎂石含量的步驟是:取25.0OmL抽濾后的濾液到400mL燒杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液，加蒸餾水稀釋到200mL處，加入CMP指示劑，在玻璃棒攪拌下加入200g/L的氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL直到pH試紙測的pH值大于13，用EDTA絡(luò)合滴定至綠色熒光消失出現(xiàn)紅色，30s不退色，消耗EDTA體積為V2 ； 取25.0OmL抽濾后的濾液到400mL燒杯中，加入5mL三乙醇胺1+2溶液、ImL濃度為100g/L的酒石酸鈉、25mL pH= IO的氯化銨-氨水緩沖溶液，加蒸餾水稀釋到200mL處，加1: 1.5的K-B指示劑，邊攪拌邊用EDTA滴定，直至溶液至純藍色，30s不褪色，消耗EDTA體積為V3 ; 根據(jù)下列公式得出方鎂石的含量XMgo:
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的化學(xué)法定量測定水泥熟料中方鎂石含量的方法，其特征是:所述的絡(luò)合滴定確定方鎂石含量前還包括對EDTA進行標(biāo)定的步驟，具體是:先制作碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.6g已于105°C烘干過2h的碳酸鈣置于400mL燒杯中，加入IOOmL水，蓋上表面皿，緩慢加入6mol/L的鹽酸，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸l(wèi)min-2min，冷卻至室溫后，移入250 mL溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻得碳酸鈣濃度C(CaCO3)=0.0240mol/L ;稱取5.6gEDTA置于燒杯中，加入約200 mL水，加熱溶解，過濾，加水稀釋定容至1L，搖勻，吸取25.0OmL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL^3mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色，消耗EDTA的體積為V1,則
【文檔編號】G01N21/79GK103592302SQ201310610495
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】徐玲玲, 鄧敏, 許彥明 申請人:南京工業(yè)大學(xué)