一種薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置，利用拉曼光譜信號(hào)對(duì)MOCVD設(shè)備中薄膜外延生長(zhǎng)過(guò)程中的納米材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行實(shí)時(shí)、直接表征。激發(fā)光被第一分光鏡反射后，由平凸透鏡聚焦，通過(guò)MOCVD反應(yīng)腔頂部的觀察窗口，將聚焦點(diǎn)照射在外延片上；聚焦點(diǎn)照射區(qū)域被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)由于是在平凸透鏡的聚焦點(diǎn)，因此絕大部分拉曼光譜信號(hào)是被平凸透鏡收集到，通過(guò)第一分光鏡后，匯聚在聚焦透鏡的焦點(diǎn)上，此時(shí)該焦點(diǎn)處有一個(gè)共焦針孔，起到空間濾波、抑制雜散光的作用。激發(fā)光與探測(cè)光即拉曼光譜信號(hào)的光路前端單元是共用的，能夠盡可能地縮小探頭體積，克服反應(yīng)室觀察窗口的空間限制。
【專利說(shuō)明】一種薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于在線監(jiān)測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，更為具體地講，涉及一種針對(duì)MOCVD設(shè)備中薄膜外延生長(zhǎng)的在線實(shí)時(shí)表征裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD,Metal Organic Chemical Vapour Deposition)方法由于技術(shù)成熟、外延生長(zhǎng)質(zhì)量好，在納米材料的生長(zhǎng)中越來(lái)越得到廣泛引用，尤其在GaN基LED異質(zhì)外延生長(zhǎng)中是必不可少的工具。
[0003]MOCVD是利用金屬有機(jī)化合物(MO)和氫化物，通過(guò)在高溫反應(yīng)室中進(jìn)行裂解、合成等化學(xué)反應(yīng)，以氣相形式在外延片上進(jìn)行薄膜外延生長(zhǎng)。
[0004]隨著MOCVD外延材料生長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)越來(lái)越復(fù)雜，生長(zhǎng)中要求控制的組分、原子層厚度以及成膜質(zhì)量越來(lái)越高，在MOCVD系統(tǒng)中在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)材料沉積過(guò)程中各種物性的變化，可以揭示生長(zhǎng)率、材料質(zhì)量、表面原子重構(gòu)等的相互關(guān)系，從而方便調(diào)整生長(zhǎng)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)最優(yōu)化，使高性能薄膜的生長(zhǎng)具有重復(fù)性精度。因此，薄膜材料生長(zhǎng)在線監(jiān)測(cè)已成為MOCVD系統(tǒng)的重要部分。
[0005]然而由于MOCVD技術(shù)的特殊性，極大地限制了在線監(jiān)測(cè)中各種表征技術(shù)的應(yīng)用。
[0006]1、反應(yīng)環(huán)境中充滿了各種組分、各種濃度的反應(yīng)氣體，就極大地限制了以發(fā)射電子方式工作的表征技術(shù)，如反射高能電子衍射(RHEED)、掃描電子顯微鏡(SEM)等等。
[0007]2、有限的反應(yīng)室空間以及快速旋轉(zhuǎn)的襯底基片，都限制了以變掠角掃描或變波長(zhǎng)掃描方式進(jìn)行工作的X射線衍射譜(XRD)技術(shù)。
[0008]目前，MOCVD中的薄膜外延生長(zhǎng)在線監(jiān)測(cè)，有以下幾監(jiān)測(cè)方法:
[0009]1、生長(zhǎng)溫度監(jiān)測(cè)
[0010]生長(zhǎng)溫度的測(cè)量原理是，首先，采用熱輻射計(jì)測(cè)量物體熱輻射光譜中，波長(zhǎng)為950nm的紅外光強(qiáng)度；然后，以相同950nm波長(zhǎng)紅外光入射，測(cè)量薄膜對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收率，根據(jù)基爾霍夫熱輻射定律，薄膜熱輻射中950nm波長(zhǎng)紅外光的發(fā)射率與所測(cè)吸收率應(yīng)相等，通過(guò)兩次測(cè)量結(jié)果對(duì)薄膜的溫度進(jìn)行修正，得到更準(zhǔn)確的溫度。然而在MOCVD中，薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量的影響因素較多，如氣體流量的穩(wěn)定性、摻雜濃度、生長(zhǎng)速度、溫度控制精度等等，在線生長(zhǎng)溫度測(cè)量只是控制薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。
[0011]2、反射各向異性譜
[0012]反射各向異性譜(RAS)，也稱為偏振差分反射光譜(RDS)，其原理為利用光的不同偏振分量反射比作差，消去體相產(chǎn)生的各向同性信號(hào)，能夠敏感地反映出樣品在垂直于入射光傳播方向的平面內(nèi)，兩個(gè)相互垂直的方向上的振幅反射系數(shù)的細(xì)微差異，即平面內(nèi)光學(xué)各向異性。
[0013]RAS主要針對(duì)立方晶系半導(dǎo)體(如I1-VI族、II1-V族半導(dǎo)體材料)，盡管理論上立方晶系材料是各向同性的，但在薄膜外延過(guò)程中，由于表面重構(gòu)和弛豫，將引起的表面非對(duì)稱性。因此利用RAS可以非常敏感地反映出立方晶系半導(dǎo)體表面重構(gòu)的各向異性信息，并能進(jìn)一步分析外延表面的生長(zhǎng)質(zhì)量，例如，量子阱界面質(zhì)量。但是，RAS只是對(duì)最外層的信息敏感，因此在目前MOCVD在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)中，很少使用該技術(shù)。
[0014]3、基于Fabry-Perot干涉振蕩的反射譜
[0015]Fabry-Perot干涉是基于固定波長(zhǎng)入射光在外延層表面、薄膜外延層內(nèi)部、襯底界面三者之間產(chǎn)生的多次反射、折射，總的反射光強(qiáng)是這些最終從外延層表面反射回來(lái)的光束疊加，由于各光束之間存在相位差，反射光強(qiáng)度將隨著外延層厚度的變化，出現(xiàn)周期性振蕩反射譜。
[0016]反射譜中不僅包含了生長(zhǎng)率、薄膜厚度信息，而且從反射譜曲線的振幅及其變化趨勢(shì)中能提取出的折射率、吸收率、表面質(zhì)量信息，因此外延層的特征參數(shù)，如組分、應(yīng)力、表面態(tài)、滲雜濃度變化等，可以在建立相應(yīng)材料的光學(xué)模型前提下，通過(guò)測(cè)量反射譜的變化從而間接計(jì)算得到。但由于是間接獲取的信息，必然存在較大誤差和不確定性。
[0017]4、外延層表面翹曲度
[0018]外延層表面曲率的測(cè)量原理如圖2所示，兩束(或兩束以上)平行激光直接照射在外延片表面，根據(jù)反射光斑的間距變化就可以推算出外延片的表面曲率。外延片產(chǎn)生彎曲是由異質(zhì)外延層的晶格常數(shù)及熱膨脹系數(shù)不匹配引起，通過(guò)在線表面曲率測(cè)量，能夠?qū)诫s誘導(dǎo)應(yīng)力的形成過(guò)程，以及摻雜程度對(duì)應(yīng)力松馳以及位錯(cuò)湮滅的機(jī)制進(jìn)行研究。
[0019]外延層表面翹曲度在線測(cè)量雖然能實(shí)時(shí)反映異質(zhì)外延層的應(yīng)力形成與變化過(guò)程，但是翹曲度改變的根本原因是由晶格常數(shù)及熱膨脹系數(shù)失配引起位錯(cuò)所造成的，在線表面翹曲度測(cè)量屬于由宏觀現(xiàn)象推斷微觀特征，同樣也存在誤差和不確定性。
[0020]綜上所述，目前還沒(méi)有技術(shù)或產(chǎn)品能夠在MOCVD中實(shí)時(shí)、直接表征納米材料微觀結(jié)構(gòu)、晶體狀況、摻雜組分和濃度等特性。現(xiàn)有的在線監(jiān)測(cè)技術(shù)都只能材料生長(zhǎng)完成后，取出反應(yīng)腔，利用常規(guī)離線表征技術(shù)，如SEM、XRD、透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)、拉曼光譜等來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證與校準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種MOCVD設(shè)備中薄膜外延生長(zhǎng)的在線實(shí)時(shí)表征裝置，以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、直接表征納米材料薄膜外延生長(zhǎng)的特性。
[0022]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，包括光源、探頭以及傅里葉變換光譜儀；
[0023]所述的探頭包括第一分光鏡、平凸透鏡、第一聚焦透鏡、共焦針孔、第一準(zhǔn)直透鏡以及第二聚焦透鏡；光源發(fā)出單色的激發(fā)光被第一分光鏡反射后，由平凸透鏡聚焦，通過(guò)MOCVD反應(yīng)腔頂部的觀察窗口，將聚焦點(diǎn)照射在外延片上；外延片聚焦點(diǎn)照射區(qū)域被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)被平凸透鏡收集并通過(guò)第一分光鏡透射后，經(jīng)第一聚焦透鏡匯聚，在第一聚焦透鏡的焦點(diǎn)處為共焦針孔，被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)經(jīng)過(guò)共焦針孔經(jīng)過(guò)空間濾波抑制雜散光后，經(jīng)第一準(zhǔn)準(zhǔn)直透鏡變?yōu)槠叫泄庖约暗诙劢雇哥R聚焦進(jìn)入第一光纖耦合器，然后經(jīng)過(guò)光纖傳輸?shù)礁道锶~變換光譜儀；
[0024]傅里葉變換光譜儀將接收的拉曼光譜信號(hào)的亮度譜在時(shí)間域作展開(kāi)，再有傅里葉變換將時(shí)間域亮度譜變換為在空間域色散的譜，提取出光譜。
[0025]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:[0026]拉曼光譜是當(dāng)單色光被物質(zhì)散射時(shí)，散射光中不僅存在與入射光同頻率的譜線(瑞利散射光)，還存在頻率向正負(fù)方向發(fā)生相同位移且強(qiáng)度只有瑞利散射強(qiáng)度的10_3?IO-6的譜線。拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，利用拉曼光譜可以對(duì)納米材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析、鍵態(tài)特征分析和定性鑒定等進(jìn)行表征。本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)的在線實(shí)時(shí)表征裝置利用拉曼光譜信號(hào)對(duì)MOCVD設(shè)備中薄膜外延生長(zhǎng)過(guò)程中的納米材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行實(shí)時(shí)、直接表征，并針對(duì)MOCVD工藝及反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的特殊性，采用激發(fā)光與光譜探測(cè)系統(tǒng)反射式共焦，單平面收集光譜信號(hào)。激發(fā)光被第一分光鏡反射后，由平凸透鏡聚焦，通過(guò)MOCVD反應(yīng)腔頂部的觀察窗口，將聚焦點(diǎn)照射在外延片上；聚焦點(diǎn)照射區(qū)域被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)由于是在平凸透鏡的聚焦點(diǎn)，因此絕大部分拉曼光譜信號(hào)是被平凸透鏡收集到，通過(guò)第一分光鏡后，匯聚在聚焦透鏡的焦點(diǎn)上，此時(shí)該焦點(diǎn)處有一個(gè)共焦針孔，起到空間濾波、抑制雜散光的作用。這樣，由于采用反射式共焦系統(tǒng)中，激發(fā)光與探測(cè)光即拉曼光譜信號(hào)的光路前端單元是共用的，能夠盡可能地縮小探頭體積，克服反應(yīng)室觀察窗口的空間限制。此外，不僅聚焦區(qū)域以外的雜散光能夠被很好地抑制，而且聚焦區(qū)域的拉曼光譜信號(hào)將被聞效地收集，從而大大提聞"[目噪比。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是MOCVD生長(zhǎng)原理示意圖；
[0028]圖2是表面曲率測(cè)量原理示意圖；
[0029]圖3是本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置一種【具體實(shí)施方式】原理圖；
[0030]圖4是本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置另一種【具體實(shí)施方式】原理圖；
[0031]圖5是外延片位置信息預(yù)測(cè)圖；
[0032]圖6是邁克爾遜干涉儀原理圖；
[0033]圖7是光程差與外延片位置的關(guān)系圖；
[0034]圖8是光程差與石墨載片盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)的關(guān)系圖；
[0035]圖9是光程差與石墨載片盤(pán)慢速轉(zhuǎn)動(dòng)的關(guān)系圖；
[0036]圖10是本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置另一種【具體實(shí)施方式】原理圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行描述，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明。需要特別提醒注意的是，在以下的描述中，當(dāng)已知功能和設(shè)計(jì)的詳細(xì)描述也許會(huì)淡化本發(fā)明的主要內(nèi)容時(shí)，這些描述在這里將被忽略。
[0038]實(shí)施例1
[0039]在本實(shí)施例中，如圖3所示，為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置，包括探頭2、光源3以及邁克爾遜干涉儀4 ;
[0040]所述的探頭2包括第一分光鏡201、平凸透鏡202、第一聚焦透鏡203、共焦針孔204、第一準(zhǔn)準(zhǔn)直透鏡205以及第二聚焦透鏡206 ;光源3發(fā)出單色的激發(fā)光經(jīng)過(guò)光纖耦合器209進(jìn)入探頭2、然后由直透鏡208變?yōu)槠叫泄?，被第一分光鏡201反射后，由平凸透鏡202聚焦，通過(guò)MOCVD反應(yīng)腔I頂部的觀察窗口 104，將聚焦點(diǎn)照射在外延片102上；外延片聚焦點(diǎn)照射區(qū)域被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)被平凸透鏡202收集并通過(guò)第一分光鏡201透射后，經(jīng)第一聚焦透鏡203匯聚，在第一聚焦透鏡203的焦點(diǎn)處為共焦針孔204，被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)經(jīng)過(guò)共焦針孔204經(jīng)過(guò)空間濾波抑制雜散光后，經(jīng)第一準(zhǔn)直透鏡205變?yōu)槠叫泄庖约暗诙劢雇哥R206聚焦進(jìn)入第一光纖耦合器207，然后經(jīng)過(guò)光纖傳輸?shù)礁道锶~變換光譜儀3。其中，觀察窗口 104位于噴淋頭103上，外延片102位于石墨載片盤(pán)101上。
[0041]傅里葉變換光譜儀3將接收的拉曼光譜信號(hào)的亮度譜在時(shí)間域作展開(kāi)，再有傅里葉變換將時(shí)間域亮度譜變換為在空間域色散的譜，提取出光譜。
[0042]如圖3所示，由于采用反射式共焦系統(tǒng)中，激發(fā)光與探測(cè)光即拉曼光譜信號(hào)的光路前端單元是共用的，能夠盡可能地縮小探頭2體積，克服MOCVD反應(yīng)腔I觀察窗口的空間限制。此外，不僅聚焦區(qū)域以外的雜散光能夠被很好地抑制，而且聚焦區(qū)域的拉曼光譜信號(hào)將被聞效地收集，從而大大提聞"[目噪比。
[0043]實(shí)施例2
[0044]在本實(shí)施例中，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步進(jìn)行改進(jìn)，使其可以進(jìn)行反射光譜和熱輻射光譜的在線獲取，反射光束中包含了大量的外延片生長(zhǎng)信號(hào):反映表面原子重構(gòu)質(zhì)量、外延層厚度的反射光譜，反映外延片溫度的熱輻射光譜。
[0045]外延片產(chǎn)生的拉曼光譜信號(hào)以及包括反射光譜、熱輻射光譜的反射光束都經(jīng)過(guò)平凸透鏡202后，由第一分光鏡201分成兩束，一束透射后用于拉曼光譜探測(cè)，另一束反射后沿激發(fā)光的反方向傳播，如圖4所示。本發(fā)明在激發(fā)光的光路中加入第二分光鏡210，光源3發(fā)出單色的激發(fā)光經(jīng)過(guò)第三光纖耦合器209進(jìn)入探頭2、然后由第二準(zhǔn)直透鏡208變?yōu)槠叫泄?，?jīng)過(guò)第二分光鏡210透射后使得激發(fā)光能進(jìn)入共焦光路即被第一分光鏡201反射，由平凸透鏡202聚焦的光路，同時(shí)第二分光鏡210又能將包括反射光譜、熱輻射光譜的反射光束反射傳送到探測(cè)器5進(jìn)行采集、分析。其中，所述的反射傳送為反射光束經(jīng)第二分光鏡210反射后進(jìn)入第三聚焦透鏡211匯聚進(jìn)入第二光纖耦合器212，然后由光纖傳送至探測(cè)器5中，探測(cè)出反射光譜信號(hào)以及熱輻射光譜信號(hào)。
[0046]在本實(shí)施例中，本發(fā)明薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置，不僅可以探測(cè)外延片102產(chǎn)生的拉曼光譜信息，同時(shí)還可以提取反射光束中的反射光譜、熱輻射光譜信息，獲取外延表面質(zhì)量、外延層厚度、外延片溫度等信息，通過(guò)綜合分析所有信息，可以更好地判斷外延層生長(zhǎng)的質(zhì)量。
[0047]實(shí)施例3
[0048]1、利用反射光譜信號(hào)為拉曼光譜的測(cè)量準(zhǔn)確重復(fù)定位
[0049]盡管外延片102的反射率是隨生長(zhǎng)厚度在變化，但是，相對(duì)石墨載片盤(pán)而言，外延片的反射率遠(yuǎn)高于石墨載片盤(pán)101，因此所測(cè)到的反射光譜信號(hào)是隨著石墨載片盤(pán)101的旋轉(zhuǎn)而波動(dòng)，如圖5所示。
[0050]在MOCVD工藝中，為了使外延片102的生長(zhǎng)質(zhì)量盡可能地均勻，MOCVD設(shè)備對(duì)石墨載片盤(pán)101的轉(zhuǎn)速控制非常平穩(wěn)。因此，在本實(shí)施例中，在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步進(jìn)行改進(jìn)，將通過(guò)實(shí)時(shí)分析探測(cè)器5探測(cè)出的反射光譜信號(hào)，得到反射光譜波動(dòng)與石墨載片盤(pán)101的角位移關(guān)系，從而進(jìn)行角位移預(yù)測(cè)，。如圖5，A點(diǎn)是石墨載片盤(pán)101上的某點(diǎn)，通過(guò)角位移預(yù)測(cè)，可以預(yù)知外延片102上B點(diǎn)的位置信息，那么薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置將在石墨載片101盤(pán)旋轉(zhuǎn)到B點(diǎn)的時(shí)候進(jìn)行拉曼光譜測(cè)量。這樣就保證拉曼光譜信號(hào)都是在同一個(gè)外延片、同一個(gè)位置進(jìn)行激發(fā)，從而保證拉曼光譜信號(hào)的重復(fù)性與穩(wěn)定性。[0051]2、利用邁克爾遜干涉法結(jié)合石墨載片盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行提取
[0052]本發(fā)明利用傅利葉變換光譜儀3對(duì)拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行提取，其核心部件是邁克爾遜干涉儀，如圖6所示，通過(guò)移動(dòng)反射鏡的水平移動(dòng)，產(chǎn)生可控制的、隨時(shí)間變化的光程差A(yù)L，其作用是將光信號(hào)的亮度譜在時(shí)間域作展開(kāi)，再由傅利葉變換將時(shí)間譜變換為在空間域色散的譜，從而提取出光譜信號(hào)。
[0053]邁克爾遜干涉儀需要持續(xù)的光信號(hào)以及連續(xù)變化的光程，才能提取出光譜信號(hào)。然而，在MOCVD中，外延片是隨石墨載片盤(pán)是在不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，因此不可能在相同外延片的相同位置實(shí)現(xiàn)持續(xù)的拉曼光譜激發(fā)。
[0054]本發(fā)明將邁克爾遜干涉儀的移動(dòng)反射鏡的光程變化，與石墨載片盤(pán)101的轉(zhuǎn)動(dòng)位置變化進(jìn)行匹配對(duì)應(yīng)。如圖7所示，以1#外延片為例，說(shuō)明干涉儀光程差與外延片102位置關(guān)系。通過(guò)前面所述方法，分析反射光譜信號(hào)，得到石墨載片盤(pán)的角位移，準(zhǔn)確預(yù)測(cè)同一級(jí)1#外延片102的同一即B點(diǎn)位置，保證每一次激發(fā)拉曼光譜的位置，都具有很好的準(zhǔn)確重復(fù)定位。同時(shí)，控制邁克爾遜干涉儀的移動(dòng)反射鏡，每當(dāng)預(yù)測(cè)的即1#外延片102隨石墨載片盤(pán)回轉(zhuǎn)I周，預(yù)測(cè)點(diǎn)即B點(diǎn)重新對(duì)準(zhǔn)探頭時(shí)，都移動(dòng)了 I個(gè)恒定的光程差A(yù)L。
[0055]如圖8所示，當(dāng)邁克爾遜干涉儀的光程差從O開(kāi)始(或者從某個(gè)初始值開(kāi)始)，以石墨載片盤(pán)101每轉(zhuǎn)I圈遞增AL的方式在運(yùn)行，石墨載片盤(pán)101轉(zhuǎn)動(dòng)η圈之后，光程差達(dá)到最大值L，然后以每轉(zhuǎn)I圈遞減AL的方式，光程差返回O (或者某個(gè)初始值)，依次循環(huán)。
[0056]這樣對(duì)于探頭而言，每次都在1#外延片的B點(diǎn)進(jìn)行激發(fā)與采集光譜信號(hào)，而且，邁克爾遜干涉儀的光程差L，以石墨載片盤(pán)旋轉(zhuǎn)次數(shù)的方式，被劃分為η個(gè)等份，每個(gè)等份為AL。當(dāng)AL的值被控制得比較小時(shí)，可以近似地認(rèn)為邁克爾遜干涉儀的光程是連續(xù)變化的。
[0057]對(duì)于遠(yuǎn)場(chǎng)稱合型的MOV⑶,石墨載片盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度較快(通常在1000rad/min左右)，在這種情況下，干涉儀的光程差變化只能實(shí)現(xiàn)每轉(zhuǎn)I圈變化I個(gè)AL，如圖7所示的例子，就難以在石墨載片盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)I圈內(nèi)，在1#外延片上依次激發(fā)A、B、C點(diǎn)的拉曼光譜信號(hào)。
[0058]然而,對(duì)于近場(chǎng)耦合型的MOV⑶，石墨載片盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢(通常在200rad/min以下)，在這種情況下，干涉儀的光程差則可以每轉(zhuǎn)I圈變化多個(gè)AL，移動(dòng)后，主控制器分析反射光譜信號(hào)，得到石墨載片盤(pán)的角位移，準(zhǔn)確預(yù)測(cè)外延片的不同點(diǎn)位置，并在每個(gè)不同位置點(diǎn)移動(dòng)一個(gè)AL。如圖9所示的例子，石墨載片盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)I圈內(nèi)，在1#外延片上可以依次激發(fā)A、B、C點(diǎn)的拉曼光譜信號(hào)。對(duì)同一個(gè)外延片而言，不同位置的拉曼光譜信號(hào)差別并不大，可以近似地認(rèn)為A、B、C點(diǎn)的拉曼光譜信號(hào)，等同于B點(diǎn)的。
[0059]因此，本發(fā)明無(wú)論對(duì)于遠(yuǎn)場(chǎng)或是近場(chǎng)耦合型的M0VCD，都同樣能夠?qū)崿F(xiàn)拉曼光譜的探測(cè)。
[0060]在本實(shí)施例中，如圖10所示，平凸透鏡202、第一分光鏡201、第一聚焦透鏡205、共焦針孔204組成共焦顯微光路,激發(fā)光先在第一分光鏡201上產(chǎn)生反射,經(jīng)平凸透鏡202光學(xué)聚焦，通過(guò)安裝在噴淋頭103上的石英觀察窗口 104，進(jìn)入MOCVD反應(yīng)腔，激發(fā)光聚焦在外延片102表面上，外延片102隨著石墨載片盤(pán)101 —起作回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。
[0061]激發(fā)拉曼光譜信號(hào)的同時(shí)，也產(chǎn)生了反射光譜、熱輻射光譜信號(hào)，這些光譜信號(hào)再經(jīng)平凸透鏡202變成平行光束，返回共焦顯微光路，并且在第一分光鏡201被分為兩束光信號(hào)，其中一束透射后由第一聚焦透鏡203會(huì)聚到共焦針孔204上形成“點(diǎn)光源”，起到對(duì)信號(hào)光空間濾波的作用，最后經(jīng)準(zhǔn)第一準(zhǔn)直透鏡205、第二聚焦透鏡聚焦206進(jìn)入第一光纖耦合器207，這一束光信號(hào)作為拉曼光譜信號(hào)；另一束反射后再由第二分光鏡210反射，聚焦透鏡210聚焦進(jìn)入光纖耦合器第二光纖耦合器212，這一束光信號(hào)作為反射光譜、熱輻射光譜信號(hào)。
[0062]激發(fā)光產(chǎn)生器301發(fā)出的光由斬波器302進(jìn)行調(diào)制后，被第三分光鏡303分為兩束光信號(hào)，其中一束透射后由第四聚焦透鏡304進(jìn)入第四光纖I禹合器305,通過(guò)多模光纖傳送，第三光纖耦合器209出射，準(zhǔn)直透鏡208變?yōu)槠叫泄?，成為激發(fā)光；另一束反射后由聚焦透鏡306會(huì)聚到光電探測(cè)器309上,作為反射光譜信號(hào)的強(qiáng)度參考光信號(hào)。
[0063]反射光譜信號(hào)以及熱輻射光譜信號(hào)通過(guò)多模光纖傳送探測(cè)器5，第五光纖耦合器501出射，第三準(zhǔn)直透鏡502變?yōu)槠叫泄?，由濾光鏡片組503濾去其他波長(zhǎng)光，只保留與光源同頻的光信號(hào)，然后經(jīng)聚焦透鏡504會(huì)聚到光電探測(cè)器505上，進(jìn)行反射光譜信號(hào)采集。
[0064]拉曼光譜信號(hào)經(jīng)多模光纖傳送，從第六光纖耦合器401出射，經(jīng)第四準(zhǔn)直透鏡402變成平行光，然后由濾光鏡片組403濾去瑞利散射光，進(jìn)入由分光鏡404、固定反射鏡405、移動(dòng)反射鏡407、聚焦透鏡406、光電探測(cè)器409組成的邁克爾遜干涉儀。主控制器6對(duì)探測(cè)器5探測(cè)得到反射光譜信號(hào)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集與分析，對(duì)外延片102位置進(jìn)行預(yù)測(cè)，并根據(jù)預(yù)測(cè)結(jié)果通過(guò)邁克爾遜干涉儀的光程差控制單元408控制移動(dòng)反射鏡407的位移，使每次拉曼光譜信號(hào)提取都外延片上。
[0065]創(chuàng)新點(diǎn)
[0066]1、在MOCVD外延生長(zhǎng)過(guò)程中，利用拉曼光譜對(duì)薄膜進(jìn)行實(shí)時(shí)表征。
[0067]2、利用反射式共焦式光路，在安裝上，減小了探頭在MOCVD噴淋頭上占用的空間，進(jìn)而減小了探頭對(duì)MOCVD生產(chǎn)質(zhì)量的影響；在功能上，實(shí)現(xiàn)拉曼光譜激發(fā)與測(cè)量的同時(shí)，也實(shí)現(xiàn)了反射光譜和溫度的在線實(shí)時(shí)測(cè)量。
[0068]3、通過(guò)反射光譜信號(hào)，對(duì)外延片的激發(fā)位置進(jìn)行預(yù)測(cè)，保證拉曼光譜信號(hào)都是在同一個(gè)外延片的同一個(gè)位置進(jìn)行，從而保證拉曼光譜信號(hào)的重復(fù)性與穩(wěn)定性。
[0069]4、將邁克爾遜干涉儀中移動(dòng)反射鏡的空間位移，與石墨載片盤(pán)的空間轉(zhuǎn)動(dòng)相結(jié)合，從而無(wú)論對(duì)于遠(yuǎn)場(chǎng)或是近場(chǎng)耦合型的M0VCD，都實(shí)現(xiàn)了 MOCVD中，在線實(shí)時(shí)拉曼光譜的探測(cè)。
[0070]盡管上面對(duì)本發(fā)明說(shuō)明性的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，以便于本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員理解本發(fā)明，但應(yīng)該清楚，本發(fā)明不限于【具體實(shí)施方式】的范圍，對(duì)本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)講，只要各種變化在所附的權(quán)利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見(jiàn)的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護(hù)之列。
【權(quán)利要求】
1.一種薄膜外延生長(zhǎng)在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，包括光源、探頭以及傅里葉變換光譜儀； 所述的探頭包括第一分光鏡、平凸透鏡、第一聚焦透鏡、共焦針孔、第一準(zhǔn)直透鏡以及第二聚焦透鏡；光源發(fā)出單色的激發(fā)光被第一分光鏡反射后，由平凸透鏡聚焦，通過(guò)MOCVD反應(yīng)腔頂部的觀察窗口，將聚焦點(diǎn)照射在外延片上；外延片聚焦點(diǎn)照射區(qū)域被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)被平凸透鏡收集并通過(guò)第一分光鏡透射后，經(jīng)第一聚焦透鏡匯聚，在第一聚焦透鏡的焦點(diǎn)處為共焦針孔，被激發(fā)的拉曼光譜信號(hào)經(jīng)過(guò)共焦針孔經(jīng)過(guò)空間濾波抑制雜散光后，經(jīng)第一準(zhǔn)直透鏡變?yōu)槠叫泄庖约暗诙劢雇哥R聚焦進(jìn)入第一光纖耦合器，然后經(jīng)過(guò)光纖傳輸?shù)礁道锶~變換光譜儀； 傅里葉變換光譜儀將接收的拉曼光譜信號(hào)的亮度譜在時(shí)間域作展開(kāi)，再有傅里葉變換將時(shí)間域亮度譜變換為在空間域色散的譜，提取出光譜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，在所述的激發(fā)光的光路中加入第二分光鏡，光源發(fā)出單色的激發(fā)光經(jīng)過(guò)第三光纖耦合器進(jìn)入探頭、然后由第二準(zhǔn)直透鏡變?yōu)槠叫泄?，?jīng)過(guò)第二分光鏡透射后使激發(fā)光進(jìn)入共焦光路即被第一分光鏡反射，由平凸透鏡聚焦的光路，同時(shí)第二分光鏡將包括反射光譜、熱輻射光譜的反射光束反射傳送到探測(cè)器進(jìn)行采集、分析；其中，所述的反射傳送為反射光束經(jīng)第二分光鏡反射后進(jìn)入第三聚焦透鏡匯聚進(jìn)入第二光纖耦合器，然后由光纖傳送至探測(cè)器中，探測(cè)出反射光譜信號(hào)以及熱輻射光譜信號(hào)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，還包括一主控制器； 主控制器對(duì)反射光譜信號(hào)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集與分析，并根據(jù)預(yù)測(cè)結(jié)果通過(guò)邁克爾遜干涉儀的光程差控制單元408控制移動(dòng)反射鏡407的位移，使每次拉曼光譜信號(hào)提取都外延片上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，主控制器分析反射光譜信號(hào)，得到石墨載片盤(pán)的角位移，準(zhǔn)確預(yù)測(cè)同一外延片的同一點(diǎn)位置，保證每一次激發(fā)拉曼光譜的位置，都具有很好的準(zhǔn)確重復(fù)定位；同時(shí)，控制邁克爾遜干涉儀的移動(dòng)反射鏡，每當(dāng)預(yù)測(cè)的外延片隨石墨載片盤(pán)回轉(zhuǎn)I周，預(yù)測(cè)點(diǎn)重新對(duì)準(zhǔn)探頭時(shí)，都移動(dòng)了 I個(gè)恒定的光程差A(yù)L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，石墨載片盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢(通常在200rad/min以下)，在這種情況下，干涉儀的光程差則可以每轉(zhuǎn)I圈變化多個(gè)A L，移動(dòng)后，主控制器分析反射光譜信號(hào)，得到石墨載片盤(pán)的角位移，準(zhǔn)確預(yù)測(cè)外延片的不同點(diǎn)位置，并在每個(gè)不同位置點(diǎn)移動(dòng)一個(gè)AL。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的在線實(shí)時(shí)表征裝置，其特征在于，當(dāng)邁克爾遜干涉儀的光程差從0開(kāi)始(或者從某個(gè)初始值開(kāi)始)，以石墨載片盤(pán)每轉(zhuǎn)I圈遞增AL的方式在運(yùn)行，石墨載片盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)n圈之后，光程差達(dá)到最大值L，然后以每轉(zhuǎn)I圈遞減A L的方式，光程差返回.0 (或者某個(gè)初始值)，依次循環(huán)。
【文檔編號(hào)】G01N21/65GK103592284SQ201310606556
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】王超, 陳磊, 伍思昕, 張晨貴, 梁瑩林 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)