一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，包括有真空室、真空抽氣與測量系統(tǒng)、樣品臺及加熱系統(tǒng)、樣品驅動系統(tǒng)、液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)、光源、相機、圖像處理系統(tǒng)。利用高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性；利用巧妙設計液態(tài)鋰的滴入系統(tǒng)實現(xiàn)液態(tài)鋰滴的滴入；在樣品臺布置鎧裝加熱絲和測溫系統(tǒng)，實現(xiàn)高溫液態(tài)鋰潤濕性測量的要求；通過影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在基底上的接觸角。本發(fā)明提供了一種快速、經濟、有效地解決高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰對基底表面潤濕性測試問題的方法，為未來聚變堆中液態(tài)鋰第一壁的可能應用提供良好的實驗及數據積累。
【專利說明】一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及聚變反應堆領域，具體為一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]隨著聚變裝置不斷升級，面對等離子體第一壁(PFC)高熱負載不斷增加，等離子體與第一壁的相互作用越來越強，由此引起的第一壁的損傷及腐蝕也會加劇。為了承受高溫等離子體的轟擊，降低第一壁表面的輻射損傷，延長第一壁的使用壽命，降低雜質輻射及提高等離子體性能等，有必要研究一種新型的具有很強的熱負荷輸出能力，且能夠自我修復
的第一壁。
[0003]與其它材料的第一壁材料比較，鋰元素具有更大的優(yōu)勢，那就是它具有低的輻射功率(低Z)、強的氫滯留率(低再循環(huán))及強的雜質吸附(低的雜質水平)能力。鋰，作為第一壁，可以有效減少雜質，抑制再循環(huán)，有利于降低邊界電子熱輸運，有利于減少等離子體不穩(wěn)定性(MHD)行為，有利于等離子體約束性能的改善，有利于提高等離子體內能，有利于降低高約束模的能量閾值，有利于高參數長脈沖等離子體的實現(xiàn)，有利于抑制邊界局域模的產生，提高等離子體運行效率。而且流動的液態(tài)鋰第一壁還可以滿足等離子體轟擊下高熱負荷的輸運能力，同時解決了固態(tài)第一壁的腐蝕損傷問題，延長了第一壁的使用壽命。目前流動的液態(tài)鋰第一壁的研究正受到越來越多的重視。
[0004]雖然流動的液態(tài)鋰可以降低由于表面腐蝕引起的PFC壽命減少，但是通過前期的臺面實驗及HT-7托卡馬克液態(tài)鋰限制器實驗發(fā)現(xiàn)，液態(tài)鋰很難在不銹鋼表面均勻鋪展開及液態(tài)鋰很難完全進入預設的不銹鋼溝槽內，說明液態(tài)鋰對不銹鋼的表面潤濕性有待改善，極大地限制了液態(tài)鋰、尤其是流動的液態(tài)鋰在未來聚變裝置內的應用。故需要開展一系列的實驗研究改善液態(tài)鋰潤濕性的方法。
[0005]潤濕性是液相與固相接觸時液相沿著固相表面鋪展的現(xiàn)象。潤濕有三種類型，即沾濕、浸濕與鋪展。接觸角是材料表面潤濕性能的重要參數之一。通過接觸角的測量可以獲得材料表面相互作用的許多信息。在液、固、氣三相的交界處作液體表面的切線與固體表面的切線，兩切線通過液體內部所成的夾角Θ即稱為接觸角。當Θ為銳角時，液體在固體表面上擴展，即液體潤濕固體；Θ =0時，叫做完全潤濕；Θ為鈍角時，液體表面收縮而不擴展，液體不潤濕固體，簡稱不潤濕；當θ = π時，稱為完全不潤濕。對于接觸角的測量，總結起來有如下四種方法:(I)影像分析法；(2)插板法；(3)力測量法；(4)透過測量法(主要是粉體接觸角)，其中應用最廣泛又最簡單方便的方法為影像分析法。通過影像分析技術，測量或計算出液體與固體表面的接觸角值的簡易方法。
[0006]對于液態(tài)金屬鋰的潤濕性測量，用市場上通用的測量儀器存在一定的困難性。原因有以下幾點:1.鋰是化學活性很強的堿金屬，在空氣中測量很容易與空氣中的氮、氧及二氧化碳等氣體反應，生成表面堅硬的化合物，這樣將阻止液態(tài)鋰隨著溫度的升高時在基底表面的鋪展。2.液態(tài)鋰具有腐蝕性，與玻璃、陶瓷及塑料非金屬不同兼容，與銅、金及含雜質較高的不銹鋼反應，這對測量儀器本身使用的材料具有嚴格的要求，尤其是對鋰的注入系統(tǒng)。目前市場上通用的自動控制注射泵(類似醫(yī)用注射器)等，其材料大都不能與液態(tài)鋰兼容。3.目前市場上通用的接觸角測量儀器其測量溫度范圍大都在幾十到一百度左右，而鋰的熔點在181攝氏度，顯然市場上通用的接觸角測量儀器很難滿足這一要求。所以需要研制一套能夠測量液態(tài)鋰潤濕性的實驗裝置。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，以解決現(xiàn)有技術高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性測試的問題。
[0008]為了達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為:
一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:包括有真空室、真空抽氣與測量系統(tǒng)、帶加熱和溫度測量裝置的樣品臺、樣品盤的驅動系統(tǒng)、液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)、光源、相機、圖像處理系統(tǒng)，通過液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)向真空室內的樣品臺滴入液態(tài)鋰，并通過液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入，利用真空室內高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性，利用樣品臺的加熱和溫度測量裝置，實現(xiàn)將液態(tài)鋰升溫至高溫狀態(tài)并實現(xiàn)潤濕性測量，通過光源照亮真空室內，并利用相機采集液態(tài)鋰滴入的樣品臺圖像，最后在圖像處理系統(tǒng)中采用影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在樣品臺上的接觸角。
[0009]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述真空室為液態(tài)鋰潤濕性的測量室，真空室采用不銹鋼材料制得，真空室的外形設為圓筒形并采用刀口密封結構，通過檢漏及350°C下的高溫烘烤，獲得要求的高真空環(huán)境，所述真空室的高真空環(huán)境為漏率小于或等于lX10_9Pam3/S，真空度小于或等于3X10_4Pa。
[0010]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述真空抽氣與測量系統(tǒng)中，真空系統(tǒng)包括一套抽氣機組、干泵，抽氣機組由分子泵和機械泵集成構成，測量系統(tǒng)包括真空規(guī)管和真空計，機械泵或干泵作為分子泵的前級泵，其中機械泵和干泵用于真空室系統(tǒng)的真空粗抽，真空粗抽范圍從15抽到?IPa，分子泵用于高真空抽氣，真空規(guī)管型號為PKR251，真空規(guī)管的陰極插入到真空室內，探測系統(tǒng)的真空度，真空計通過數據線與規(guī)管連接，用于顯示規(guī)管的測量數據。
[0011]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述樣品臺由支撐系統(tǒng)、鋰加熱盤、鋰的接收盒、樣品盤、樣品盤的導軌及背景板構成，其中支撐系統(tǒng)由橫桿、固定盤及四根長螺桿組成，橫桿兩端點焊到真空室壁上，固定盤放置到橫桿上并點焊，在固定盤的四角位置分別設置有圓孔，四根螺釘底部一一對應安裝在圓孔中并固定，鋰的加熱盤頂面光滑，背面布置兩根鎧裝加熱絲由鎧裝加熱絲構成加熱裝置，在鋰的加熱盤中開有圓通孔，鋰的加熱盤懸空水平固定到四根長螺桿上，在加熱盤的頂部固定背景板、與背景板平行的樣品盤導軌，樣品盤滑動安裝于背景板與樣品盤導軌之間，樣品盤一端設置有作為溫度測量裝置的鎧裝熱電偶，鋰的接收盒放置在固定盤、加熱盤之間并位于加熱盤中圓通孔正下方。
[0012]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述樣品盤的驅動系統(tǒng)是由一套高真空要求的波紋管、中心拉桿、波紋管導桿及刻度尺構成，驅動系統(tǒng)通過中心拉桿鏈接到樣品盤，在外部導桿的導向下伸縮波紋管，完成對樣品盤的拉伸及收縮，通過刻度尺標定波紋管的位移量。
[0013]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)由雙液態(tài)金屬閥門或精確控制的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制。通過實驗前的液態(tài)鋰滴入測試，標定出閥門開啟的位置或氬氣的壓力值，順利實現(xiàn)液態(tài)鋰滴入。
[0014]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述光源采用光強可調的強光手電筒，通過合理的設置光源及相機獲得清晰的鋰液滴圖像。
[0015]所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述圖像處理系統(tǒng)即為構建測試液態(tài)鋰接觸角的軟件，使用Matlab編寫液態(tài)鋰潤濕狀態(tài)測量的批處理程序，采用Θ /2法及切線法推導出液態(tài)鋰滴的接觸角。
[0016]本發(fā)明利用高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性；利用巧妙設計的雙閥門結構或精確的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入；在樣品臺布置鎧裝加熱絲和測溫系統(tǒng)，實現(xiàn)高溫液態(tài)鋰潤濕性測量的要求；通過影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在基底上的接觸角。
[0017]本發(fā)明利用高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性；利用巧妙設計的雙閥門結構或精確的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入；在樣品臺布置鎧裝加熱絲和測溫系統(tǒng)，實現(xiàn)高溫液態(tài)鋰潤濕性測量的要求；通過影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在基底上的接觸角。本發(fā)明提供了一種快速、經濟、有效地解決高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰對基底表面潤濕性測試問題的方法。通過液態(tài)鋰的潤濕性測量，找到液態(tài)鋰潤濕性較好的溫度及真空度等條件。為未來聚變堆中液態(tài)鋰第一壁的可能應用提供良好的實驗及數據積累。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是鋰潤濕實驗平臺設計示意圖。
[0019]圖2是雙液態(tài)金屬閥門控制鋰滴入的鋰潤濕實驗平臺截面圖。
[0020]圖3是精確的氬氣壓力控制的鋰滴入系統(tǒng)。
[0021]圖4是樣品盤的驅動系統(tǒng)。
[0022]圖5是鋰潤濕實驗樣品臺設計圖。
【具體實施方式】
[0023]如圖1-圖4所示。作為影像分析法的儀器，其基本組成部分為真空室、真空抽氣與測量系統(tǒng)、樣品臺及加熱系統(tǒng)、樣品驅動系統(tǒng)、液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)、光源、相機、圖像處理系統(tǒng)。利用高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性；利用巧妙設計的雙閥門結構或精確的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入；在樣品臺布置鎧裝加熱絲和測溫系統(tǒng)，實現(xiàn)高溫液態(tài)鋰潤濕性測量的要求；通過影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在基底上的接觸角。
[0024]真空室為液態(tài)鋰潤濕性的測量室，為不銹鋼材料、圓筒形，采用刀口密封結構。在真空室的前后兩側開有內徑為150mm的真空法蘭，在法蘭上裝配高真空插板閥，在插板閥的外側接光學玻璃觀察窗。在真空室的側壁上開置其他大小不等的真空法蘭，供真空抽氣及測量、液態(tài)鋰的注入及樣品臺打光等使用。[0025]真空抽氣和測量系統(tǒng)中，其中抽氣系統(tǒng)為一套抽氣機組，包括分子泵和干泵。測量系統(tǒng)由真空規(guī)管(PKR251)和真空計組成。液態(tài)鋰潤濕性測試要求的真空度為3X 10_4Pa，以避免液態(tài)鋰滴表面的氧化。
[0026]樣品臺由支撐系統(tǒng)、鋰的加熱盤、鋰的接收盒、樣品盤、樣品盤的導軌及背景板及測溫系統(tǒng)等幾部分組成。其中支撐系統(tǒng)由橫桿、固定盤及四根M6長螺桿組成。橫桿兩端點焊到真空室壁上，固定盤(尺寸為(300X100X10) mm)放置到橫桿上并點焊，在固定盤的四角對稱位置有四個直徑6.5mm的圓孔，將四根螺釘穿過螺孔并固定。鋰的加熱盤為厚度3mm的不銹鋼板(尺寸為(300X 100X3)mm),表面光滑，背面布置兩根加熱絲(加熱系統(tǒng)，2X (220ν，27Ω，1.5kW)鎧裝加熱絲)，在不銹鋼板的一側開有直徑為2.5cm的孔，四角對稱位置開有直徑6.5_的圓孔，將鋰的加熱盤懸空固定到四根螺釘上，并通過水平儀調節(jié)器水平。在加熱盤的上表面布置樣品盤導軌，通過將不銹鋼條(尺寸為(300X3X2.5) mm)點焊到加熱盤表面，限制樣品盤在加熱盤表面滑動地位置。背景板是一 L型的不銹鋼片結構，通過在不銹鋼片上的螺釘孔將其固定到加熱盤上，背景板高度為2.5cm。鋰的接收盒放置在固定盤和加熱盤之間，并位于2.5cm的圓孔下方，起到接受液態(tài)鋰的作用。樣品盤(尺寸為(150X80X3) mm)由不銹鋼316L或純鑰材料構成，表面拋光處理，可完成4組液態(tài)鋰滴接觸角測試的需要，在其一端附上快卸件及熱電偶的測量孔(測溫用)。通過靈活設計的快卸件可以快速的更換樣品盤。
[0027]樣品盤的驅動系統(tǒng)是由一套高真空要求的波紋管(漏率低于lX10_9Pam3/s)、中心拉桿、波紋管導桿及刻度尺構成。驅動系統(tǒng)通過中心拉桿連接到樣品盤，在外部導桿的導向下伸縮波紋管，完成對樣品盤的拉伸及收縮，通過刻度尺標定波紋管的位移量。
[0028]液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)有兩種方案。方案一是通過雙液態(tài)金屬閥門控制液態(tài)鋰的滴入，方案二是通過精確控制的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入。
[0029]方案一的系統(tǒng)構成包括:儲鋰罐(不銹鋼316L材料，儲鋰量約為4L)、鋰管道(滴鋰端口部分使用細管(內徑Imm或2mm),其余部分使用內徑IOmm的粗管)、雙液態(tài)金屬閥門(內徑8_的球閥)、加熱器(功率1.5kff)及熱電偶測溫儀等。將儲鋰罐放置在高處，與樣品盤的高度差約為0.4m，雙液態(tài)金屬閥門安裝在豎直方向，通過設置雙閥門之間的距離來調節(jié)一次液態(tài)鋰的滴入總量。通過控制閥門的開啟來控制液態(tài)鋰滴的大小。工作原理為先關閉靠近樣品盤端的閥門V2，打開靠近儲鋰罐端的閥門VI，將液態(tài)鋰填滿閥門之間的管道。然后關閉閥門VI，緩慢打開閥門V2，利用重力作用實現(xiàn)液態(tài)鋰的注入，通過標定閥門V2的開啟位置來控制鋰滴的大小。
[0030]方案二的系統(tǒng)構成包括:儲鋰罐(不銹鋼材料，儲鋰量約為4L)、鋰管道(滴鋰端口部分使用細管(內徑Imm或2mm),其余部分使用內徑IOmm的粗管)、雙液態(tài)金屬閥門(內徑8mm的球閥)、加熱器(功率1.5kff)及熱電偶測溫儀、氬氣罐及充氣系統(tǒng)、氬氣壓力控制系統(tǒng)(VCC500、PCG規(guī)管、VDE閥門、電磁閥及干泵等)，抽氣機組。放置儲鋰罐與樣品盤高度一致，無重力差，液態(tài)金屬閥門安裝在水平的管道上，通過設置儲鋰罐內的壓力來調節(jié)液態(tài)鋰的滴入量及滴入速度。工作原理為打開液態(tài)金屬閥門，連接好充氣系統(tǒng)，通過設置VCC壓力控制器的壓力值來實現(xiàn)儲鋰罐內的壓力的反饋控制(PCG規(guī)管實時測量儲鋰罐內氣壓，如果壓力不足，VDE閥門開啟補氣，如果壓力高了，VDE閥關閉，干泵抽氣)。
[0031]光源采用的是強光手電筒(光強可調)，為樣品盤打光使用。通過合理的設置光源及相機(采集速率:25幀/秒，分辨率:1920 X 1080)的調節(jié)，獲得清晰的鋰液滴圖像。
[0032]圖像處理系統(tǒng)，即是構建測試液態(tài)鋰接觸角的軟件，使用Matlab編寫液態(tài)鋰潤濕狀態(tài)測量的批處理程序。根據測量液態(tài)鋰接觸角方法的不同，采用兩種方法計算液態(tài)鋰的接觸角，其一為Θ /2法，又稱為量高法(tan ( Θ /2) =h/r)，其二為切線法，通過擬合曲線(橢圓擬合或多項式擬合)求得固液氣三相接觸點附近的切線斜率，從而推導出液態(tài)鋰滴的接觸角。 [0033]本發(fā)明具體測量過程為:1.首先采集鋰液滴潤濕的視屏文件，將視屏文件通過程序轉化為圖片文件。然后通過Matlab程序批量讀入，并進行液滴所在圖像范圍的截取，圖像的二值化處理:包括圖像的灰度化、圖像閾值的判斷、圖像的銳化及濾波處理等。2.然后采用采用Prewitt或Canny算子等對圖像的邊界的提取。Θ /2法的計算為:通過程序尋找液滴與基底接觸的兩點坐標((X1, Y1)及(X2，Y2))及液滴最高點的坐標(Xpeak，)獲得h(h=Ypeak -( Y1+ Y2)/2)及 r (r= (X2- X1)/^),從而計算出 Θ ( Θ =2*atan (h/r) *180/Π)。
4.切線法的計算方法為:通過圖像邊界曲線的擬合處理(橢圓擬合或多項式擬合)，得到圖像的擬合方程，然后通過方程的一次微分計算得到曲線與基底接觸的拐點，帶入拐點附近的坐標值，算出拐點附近切線的斜率，從而計算出液態(tài)鋰滴的接觸角。5.將批處理計算出來接觸角(相機采集速率為25幀/秒，也就是每秒內有二十五個接觸角值被計算出來)對每秒進行平均，算出平均值。6.與溫度采集的數據及真空測量的數據結合，做出接觸角隨溫度及真空度變化的曲線圖。
[0034]本發(fā)明中:
一、高真空環(huán)境的實現(xiàn):首先對真空室、儲鋰罐及管道進行常溫抽氣檢漏，使得整個系統(tǒng)的漏率在lX10_9Pam3/S，這是實現(xiàn)系統(tǒng)高真空環(huán)境的關鍵之一。然后對儲鋰罐及外部管道進行加熱烘烤到350°C并檢漏，保證漏率在IX 10_9Pam3/S左右，這是實現(xiàn)系統(tǒng)高溫注鋰過程中高真空環(huán)境的關鍵。在完成以上工作后，對真空室壁及加熱盤進行烘烤，真空室壁的溫度保持在80-100°C，加熱盤的溫度在350°C，通過48小時左右的烘烤出氣，系統(tǒng)的真空度達到3X10_4Pa的目標，實現(xiàn)系統(tǒng)測試高真空的要求。
[0035]二、固態(tài)鋰的安裝:在高純氬氣(99.99%)的保護下，通過儲鋰罐上面的插板閥將三塊固態(tài)鋰柱棒(直徑41mm、高150mm)放入到儲鋰罐內。然后加熱到250度，將固態(tài)鋰液化。
[0036]三、液態(tài)鋰的滴入:液態(tài)鋰的滴入包括兩種方案。
[0037]I)方案一是通過雙液態(tài)金屬閥門控制液態(tài)鋰的滴入:首先通過樣品驅動系統(tǒng)將樣品盤拉到遠離鋰滴管的一端，這樣測試階段注入的液態(tài)鋰能夠通過加熱盤上面的直徑
2.5cm的圓孔注入到接收盒內。然后加熱外面的儲鋰罐及鋰管道到450度并進行液態(tài)鋰的滴入測試。先關閉靠近樣品盤端的閥門V2，打開靠近儲鋰罐端的閥門VI，將液態(tài)鋰填滿閥門之間的管道。然后關閉閥門VI，緩慢打開閥門V2，在重力作用下，液態(tài)鋰將從滴管下落到接收盒內。通過調節(jié)閥門V2的開啟狀態(tài)，控制滴入液滴的大小和數量。通過多次的測試實驗，標定出滿足實驗需要的液滴的大小的閥門開啟位置。接著進行液滴在樣品盤上的滴入。通過驅動系統(tǒng)將樣品盤推到滴管下面，打開閥門V2，將液態(tài)鋰滴滴入到樣品盤上，然后拉回樣品盤，使得鋰滴的位置處在相機視角的中心。
[0038]2)方案二是通過精確控制的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入:首先通過樣品驅動系統(tǒng)將樣品盤拉到遠離鋰滴管的一端，這樣測試階段注入的液態(tài)鋰能夠通過加熱盤上面的直徑2.5cm的圓孔注入到接收盒內。然后加熱外面的儲鋰罐及鋰管道到450度并進行液態(tài)鋰的滴入測試。打開管道上的閥門，通過VCC壓力控制儀設定需要的氬氣壓力值，依次從小到大開始測試(如巧-1?&、1?&，10?&，100?&吣)。在氬氣壓力的作用下，液態(tài)鋰將在某一個壓力點下開始從滴管滴出并落到接受盒內。通過在鋰的滴出壓力點附件精確調節(jié)壓力，實現(xiàn)滿足實驗要求的鋰滴大小的滴入。通過多次的測試實驗，標定出滿足實驗需要的液滴的大小氬氣壓力值。接著進行液滴在樣品盤上的滴入。通過驅動系統(tǒng)將樣品盤推到滴管下面，打開閥門，調節(jié)VCC壓力控制儀的壓力值到標定值，將液態(tài)鋰滴滴入到樣品盤上，然后拉回樣品盤，使得鋰滴的位置處在相機視角的中心。
[0039]四、液態(tài)鋰接觸角測量:首先要調節(jié)燈光及相機的焦距、曝光等，獲得液滴邊界清晰的照片。然后開始對加熱盤加熱，并開始對圖片、溫度及真空度的實時采集。溫度從180度加熱到約450度。這樣完成了一個鋰液滴的接觸角測量的過程。然后重復三、四，進行第二、三、四滴液態(tài)鋰的接觸角測試實驗。
[0040]五、接觸 角的計算:將實驗采集的圖片應用批處理程序進行計算，與溫度采集的數據及真空測量的數據結合，做出接觸角隨溫度及真空度變化的曲線圖。
【權利要求】
1.一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:包括有真空室、真空抽氣與測量系統(tǒng)、帶加熱和溫度測量裝置的樣品臺、樣品盤的驅動系統(tǒng)、液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)、光源、相機、圖像處理系統(tǒng)，通過液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)向真空室內的樣品臺滴入液態(tài)鋰，并通過液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)控制液態(tài)鋰的滴入，利用真空室內高真空環(huán)境阻止液態(tài)鋰表面的氧化變性，利用樣品臺的加熱和溫度測量裝置，實現(xiàn)將液態(tài)鋰升溫至高溫狀態(tài)并實現(xiàn)潤濕性測量，通過光源照亮真空室內，并利用相機采集液態(tài)鋰滴入的樣品臺圖像，最后在圖像處理系統(tǒng)中采用影像分析法及編制的Matlab批處理程序測量液態(tài)鋰在樣品臺上的接觸角。
2.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述真空室為液態(tài)鋰潤濕性的測量室，真空室采用不銹鋼材料制得，真空室的外形設為圓筒形并采用刀口密封結構，通過檢漏及350°C下的高溫烘烤，獲得要求的高真空環(huán)境，所述真空室的高真空環(huán)境為漏率小于或等于I X IO-9PamVs,真空度小于或等于3 X KT4Pa。
3.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述真空抽氣與測量系統(tǒng)中，真空系統(tǒng)包括一套抽氣機組、干泵，抽氣機組由分子泵和機械泵集成構成，測量系統(tǒng)包括真空規(guī)管和真空計，機械泵或干泵作為分子泵的前級泵，其中機械泵和干泵用于真空室系統(tǒng)的真空粗抽，真空粗抽范圍從~IO5抽到~IPa，分子泵用于高真空抽氣，真空規(guī)管型號為PKR251，真空規(guī)管的陰極插入到真空室內，探測系統(tǒng)的真空度，真空計通過數據線與規(guī)管連接，用于顯示規(guī)管的測量數據。
4.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述樣品臺由支撐系統(tǒng)、鋰加熱盤、鋰的接收盒、樣品盤、樣品盤的導軌及背景板構成，其中支撐系統(tǒng)由橫桿、固定盤及四根長螺桿組成，橫桿兩端點焊到真空室壁上，固定盤放置到橫桿上并點焊， 在固定盤的四角位置分別設置有圓孔，四根螺釘底部一一對應安裝在圓孔中并固定，鋰的加熱盤頂面光滑，背面布置兩根鎧裝加熱絲由鎧裝加熱絲構成加熱裝置，在鋰的加熱盤中開有圓通孔，鋰的加熱盤懸空水平固定到四根長螺桿上，在加熱盤的頂部固定背景板、與背景板平行的樣品盤導軌，樣品盤滑動安裝于背景板與樣品盤導軌之間，樣品盤一端設置有作為溫度測量裝置的鎧裝熱電偶，鋰的接收盒放置在固定盤、加熱盤之間并位于加熱盤中圓通孔正下方。
5.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述樣品盤的驅動系統(tǒng)是由一套高真空要求的波紋管、中心拉桿、波紋管導桿及刻度尺構成，驅動系統(tǒng)通過中心拉桿鏈接到樣品盤，在外部導桿的導向下伸縮波紋管，完成對樣品盤的拉伸及收縮，通過刻度尺標定波紋管的位移量。
6.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述液態(tài)鋰滴入系統(tǒng)由雙液態(tài)金屬閥門或精確控制的氬氣壓力控制系統(tǒng)控制；通過實驗前的液態(tài)鋰滴入測試，標定出閥門開啟的位置或氬氣的壓力值，順利實現(xiàn)液態(tài)鋰滴入。
7.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述光源采用光強可調的強光手電筒，通過合理的設置光源及相機獲得清晰的鋰液滴圖像。
8.根據權利要求1所述的一種高溫、強化學活性的液態(tài)金屬鋰潤濕性的測量系統(tǒng)，其特征在于:所述圖像處理系統(tǒng)即為構建測試液態(tài)鋰接觸角的軟件，使用Matlab編寫液態(tài)鋰潤濕狀態(tài)測量的批處理程序，采用Θ /2法及切線法推導出液態(tài)鋰滴的接觸角。
【文檔編號】G01N13/00GK103604726SQ201310589936
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權日:2013年11月20日
【發(fā)明者】左桂忠, 胡建生, 任君, 孫震 申請人:中國科學院等離子體物理研究所