食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法，將食品標(biāo)簽用不干膠用水基食品模擬液進(jìn)行直接或間接遷移實驗后，將水基食品模擬液采用吹掃捕集進(jìn)樣，HP-5ms或性質(zhì)相當(dāng)色譜柱分離10種揮發(fā)性有機(jī)物，質(zhì)譜檢測器檢測，外標(biāo)法定量。10種揮發(fā)性有機(jī)物分別為壬烯、2-乙基己醇、1,2,4,5-四甲基苯、樟腦、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛。本發(fā)明測試準(zhǔn)確，操作簡便、高效、快速、靈敏度高、實用性強(qiáng)。適用于食品標(biāo)簽用不干膠生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)政府監(jiān)管部門對食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定性定量測定，避免由于揮發(fā)性有機(jī)物遷移量過大對消費(fèi)者的身體健康造成危害。
【專利說明】食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不干膠標(biāo)簽也叫自粘標(biāo)簽、及時貼、即時貼、壓敏紙等，不干膠標(biāo)簽的基本結(jié)構(gòu)從上至下順序由表面涂布、表面材料、涂底、粘合劑、涂硅層、底紙和背涂組成。其中與食品直接接觸或間接接觸的部分為粘合劑，其主要成分為橡膠基、彈性體或丙烯酸類粘合劑。
[0003]不干膠標(biāo)簽被用作食品標(biāo)簽隨處可見，特別是在大超市，無論是魚蝦、生鮮肉類，還是涼菜、果蔬，貼在透明包裝袋或者保鮮膜上的標(biāo)簽是結(jié)賬的唯一途徑。不干膠食品標(biāo)簽由于與食品直接接觸或間接接觸，其安全性與消費(fèi)者健康息息相關(guān)，然而針對不干膠食品標(biāo)簽粘合劑的使用，目前國內(nèi)外均沒有相關(guān)的法規(guī)，對各種類型的不干膠食品標(biāo)簽風(fēng)險分析基本是空白。目前沒有定量的方法來評估不干膠標(biāo)簽中的有害揮發(fā)性有機(jī)物遷移到食品尤其是水性食品中的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法，它能夠快速準(zhǔn)確地測定食品標(biāo)簽用不干膠直接或間接與食品接觸時，遷移到水基食品模擬物中10種揮發(fā)性有機(jī)物(壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟腦、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇和十二醛)的含量。為食品不干膠標(biāo)簽的風(fēng)險分析提供了基礎(chǔ)方法，為有關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法的制定提供了科學(xué)依據(jù)，對進(jìn)出口食品標(biāo)簽用不干膠實施風(fēng)險等級管理具有重要的指導(dǎo)意義。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，所述食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法，它包括以下步驟:
1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:稱取壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟腦、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛標(biāo)準(zhǔn)品各0.1g,置于IOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度；
2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液按需要用超純水稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列；
3)不干膠與食品直接接觸的樣品處理:將0.05 g不干膠均勻涂覆在7.5 cmX2.5 cm的載玻片上，將涂覆后的載玻片置于燒杯中，食品模擬液以每平方厘米樣品加2 mL加入至燒杯；
4)不干膠與食品間接接觸的樣品處理:將0.05 g不干膠均勻涂覆在7.5 cmX2.5 cm的載玻片上，將涂覆后的載玻片貼于食品包裝容器外表面，向容器中以每平方厘米不干膠樣品加2 mL食品模擬液，密封；5)浸泡條件:分別以水、10%乙醇、20%乙醇作為食品模擬液，95°C下浸泡4個小時；
6)設(shè)置吹掃捕集參數(shù):吹掃載氣:氮氣；吹掃溫度:20°C，吹掃流量:40mL/min，吹掃時間:11 min ;解吸溫度:250°C，解吸時間'2 min ;烘焙溫度:280°C，烘焙時間:5 min ;樣品瓶:40 mL，吹掃管:10 mL，樣品定量環(huán):5 mL,自動進(jìn)樣；
7)設(shè)置氣相色譜質(zhì)譜儀參數(shù):色譜柱:HP-5ms30 mX0.25 mmX2.5X IO^4 mm毛細(xì)管柱或性能類似的分析柱；程序升溫:初始溫度40°C，保持3 min, 15°C /min升至250°C，保持10 min ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;質(zhì)譜接口溫度:280 V ;離子源溫度:230 V ;四極桿溫度:150
V;載氣:He,純度>99.999 %，1.0 mL/min恒流；進(jìn)樣量:1 X 10_3 mL ;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，分流比5:1 ;電離方式:EI ;質(zhì)譜掃描方式:全掃描(SCAN)，對于10%乙醇、20%乙醇模擬液樣品，掃描范圍為50-500 m/z，對于水模擬液樣品，掃描范圍為30-500 m/z ；
8)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:按步驟6)、7)給定的儀器參數(shù)對步驟2)得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
9)樣品測定:按步驟6)、7)給定的儀器參數(shù)對步驟5)得到的樣品的水基食品模擬液進(jìn)行測定，根據(jù)步驟8)得到的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。
[0006]10)方法的線性范圍和定量限指標(biāo)見表1。
[0007]表1線性范圍與定量限
【權(quán)利要求】
1.食品標(biāo)簽用不干膠中揮發(fā)性有機(jī)物在水基食品模擬物中遷移量的測定方法，它包括以下步驟: 1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:稱取壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟腦、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛標(biāo)準(zhǔn)品各0.1g,置于IOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度； 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液按需要用超純水稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列； 3)不干膠與食品直接接觸的樣品處理:將0.05 g不干膠均勻涂覆在7.5 cmX2.5 cm的載玻片上，將涂覆后的載玻片置于燒杯中，食品模擬液以每平方厘米樣品加2 mL加入至燒杯； 4)不干膠與食品間接接觸的樣品處理:將0.05 g不干膠均勻涂覆在7.5 cmX2.5 cm的載玻片上，將涂覆后的載玻片貼于食品包裝容器外表面，向容器中以每平方厘米不干膠樣品加2 mL食品模擬液，密封； 5)浸泡條件:分別以水、10%乙醇、20%乙醇作為食品模擬液，95°C下浸泡4個小時； 6)設(shè)置吹掃捕集參數(shù):吹掃載氣:氮氣；吹掃溫度:20°C，吹掃流量:40mL/min，吹掃時間:11 min ;解吸溫度:2500C，解吸時間:2 min ;烘焙溫度:280°C，烘焙時間:5 min ;樣品瓶:40 mL，吹掃管:10 mL，樣品定量環(huán):5 mL,自動進(jìn)樣； 7)設(shè)置氣相色譜質(zhì)譜儀參數(shù):色譜柱:HP-5ms30 mX0.25 mmX2.5X IO^4 mm毛細(xì)管柱或性能類似的分析柱；程序升溫:初始溫度40°C，保持3 min, 15°C /min升至250°C，保持·10 min ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;質(zhì)譜接口溫度:280 V ;離子源溫度:230 V ;四極桿溫度:150V;載氣:He,純度>9·9.999 %，1.0 mL/min恒流；進(jìn)樣量:1 X 10_3 mL ;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，分流比5:1 ;電離方式:EI ;質(zhì)譜掃描方式:全掃描，對于10%乙醇、20%乙醇模擬液樣品，掃描范圍為50-500 m/z，對于水模擬液樣品，掃描范圍為30-500 m/z ； 8)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:按步驟6)、7)給定的儀器參數(shù)對步驟2)得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 9)樣品測定:按步驟6)、7)給定的儀器參數(shù)對步驟5)得到的樣品的水基食品模擬液進(jìn)行測定，根據(jù)步驟8)得到的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。
【文檔編號】G01N30/88GK103575848SQ201310556112
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】賴鶯, 董清木, 林睿, 黃宗平, 王鴻輝, 葛秀秀 申請人:廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心