一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：1）取濕螢石粉烘干后，碾壓成粉狀并過(guò)100目篩；2）稱取0.2g過(guò)篩后的螢石粉，加入10ml1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個(gè)小時(shí)；3）冷卻后，加入10ml還原劑、10ml飽和硼酸溶液和10ml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml；定容至50ml后靜置反應(yīng)30min；4）收集反應(yīng)產(chǎn)生的砷化氫氣體，采用氫化物原子熒光光度法測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。本發(fā)明原子熒光法測(cè)定螢石粉中砷含量，檢測(cè)限可達(dá)到ppb級(jí)別，樣品前期處理簡(jiǎn)單，上機(jī)操作程序控制，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9990以上，并多次對(duì)測(cè)定精密度和測(cè)定回收率進(jìn)行了試驗(yàn)。
【專利說(shuō)明】一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，尤其涉及利用氫化物原子熒光光度法測(cè)定螢石粉中砷含量。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，螢石粉中砷含量的測(cè)定方法還未制定，同時(shí)也未公開(kāi)有關(guān)螢石粉中砷的檢測(cè)方法。而傳統(tǒng)的分析——砷斑法，時(shí)間長(zhǎng)，操作繁鎖，通常分析結(jié)果偏差較大，主要是此方法在該項(xiàng)目上的運(yùn)用并未得到確認(rèn)。而行業(yè)上對(duì)螢石粉中砷含量的要求越來(lái)越高。原子熒光法測(cè)定螢石粉中砷含量，檢測(cè)限可達(dá)到PPb級(jí)別，樣品前期處理上也較為簡(jiǎn)單，上機(jī)操作程序控制，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9990以上，分析結(jié)果準(zhǔn)確。目前，無(wú)論是國(guó)標(biāo)還是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中都未明確寫明螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，有的僅是一些學(xué)述論者簡(jiǎn)單的提到螢石粉中砷的測(cè)定，但確沒(méi)有具體可付之實(shí)際的操作方法，確切的說(shuō):螢石粉中砷含量的測(cè)定在分析方法上幾乎還是空白的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種精準(zhǔn)度更高的螢石粉中砷含量的測(cè)定方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0006]I)取濕螢石粉烘干后，碾壓成粉狀并過(guò)100目篩；
[0007]2)稱取0.2g過(guò)篩后的螢石粉，加入10mll+l鹽酸溶液，水浴加熱2個(gè)小時(shí)；
[0008]3)冷卻后，加入IOml還原劑、IOml飽和硼酸溶液和IOml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為重量百分比1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至IOOml ;定容至50ml后靜置反應(yīng)30min ；
[0009]4)收集反應(yīng)產(chǎn)生的砷化氫氣體，采用氫化物原子熒光光度法測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
[0010]其中，步驟4)中以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑、以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐、以砷無(wú)極放電燈作為光源，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
[0011]其中，所述硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑為稱取5g硫脲和5g抗壞血酸，溶于IOOml水中。
[0012]其中，步驟2)水浴加熱過(guò)程中每隔5min搖勻下樣品。
[0013]其中，具體步驟如下:
[0014]I)稱取濕螢石粉200g烘干后，碾壓成粉狀并過(guò)100目篩；
[0015]2)用50ml的具塞比色管稱取0.2g過(guò)篩后的螢石粉，加入IOml 1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個(gè)小時(shí)，加熱過(guò)程中每隔5min搖勻下樣品；
[0016]3)冷卻后，加入IOml還原劑、IOml飽和硼酸溶液和IOml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml ;定容至50ml后靜置反應(yīng)30min ；
[0017]4)所述的樣品在體積比為10%鹽酸介質(zhì)中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無(wú)極放電燈作為光源，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
[0018]本發(fā)明的有益效果為:原子熒光法測(cè)定螢石粉中砷含量，檢測(cè)限可達(dá)到PPb級(jí)別，樣品前期處理簡(jiǎn)單，上機(jī)操作程序控制，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9990以上，并多次對(duì)測(cè)定精密度和測(cè)定回收率進(jìn)行了試驗(yàn)。方法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式詳予說(shuō)明。
[0020]本發(fā)明適用于螢石粉中砷含量的測(cè)定:測(cè)定范圍:(0.5-10) X 10_6砷含量
[0021]本發(fā)明包括1、制備樣品；2、試劑的要求；3、砷含量計(jì)算
[0022]1、樣品的制備
[0023]I)取 樣:取約200g的濕螢石粉烘干后碾壓成粉狀過(guò)100目篩；
[0024]2)用50ml的具塞比色管稱取0.2g左右2.1所述的過(guò)完篩的樣品mQ，用少量水潤(rùn)濕，加入10mll+l鹽酸溶液搖勻后放沸水浴中加熱2h，在加熱過(guò)程中每隔5min搖勻下樣品;
[0025]3)取出2.2所述的樣品冷卻，加入IOml還原劑，IOml飽和硼酸溶液，IOml鹽酸(GR)，定容至50ml靜置反應(yīng)30min，隨同樣品做空白試驗(yàn)；
[0026]4)所述的樣品在鹽酸介質(zhì)HC1=10%中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無(wú)極放電燈作為光源，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，測(cè)定砷含量xug/1。
[0027]2、試劑的要求
[0028]2.1 鹽酸:GR (密度=1.18g/ml)
[0029]2.2硫脲+抗壞血酸混合溶液稱取5g硫脲和5g抗壞血酸,溶于100ml水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)
[0030]2.3還原試劑1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml (現(xiàn)用現(xiàn)配)
[0031]2.4砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移取0.lmg/ml的砷標(biāo)液Iml于100ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Iml含Iyg砷
[0032]2.5砷標(biāo)準(zhǔn)溶液移取2ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.4)于100ml容量瓶中，加入IOml鹽酸(3.1)，IOml硫脲一抗壞血酸混合溶液(3.2)，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Iml含0.02 μ g砷

λ-50
[0033]3、計(jì)算公式 -- ,

As= /w<> ( PPb )
[0034]做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)取濕螢石粉烘干后，碾壓成粉狀并過(guò)100目篩； 2)稱取0.2g過(guò)篩后的螢石粉,加入10mll+l鹽酸溶液,水浴加熱2個(gè)小時(shí)； 3)冷卻后，加入IOml還原劑、IOml飽和硼酸溶液和IOml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為重量百分比1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至IOOml ;定容至50ml后靜置反應(yīng)30min ； 4)收集反應(yīng)產(chǎn)生的砷化氫氣體，采用氫化物原子熒光光度法測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟4)中以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑、以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐、以砷無(wú)極放電燈作為光源，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑為稱取5g硫脲和5g抗壞血酸,溶于IOOml水中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟2)水浴加熱過(guò)程中每隔5min搖勻下樣品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螢石粉中砷含量的測(cè)定方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)稱取濕螢石粉200g烘干后，碾壓成粉狀并過(guò)100目篩； 2)用50ml的具塞比色管稱取0.2g過(guò)篩后的螢石粉，加入IOml 1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個(gè)小時(shí)，加熱過(guò)程中每隔5min搖勻下樣品； 3)冷卻后，加入IOml還原劑、IOml飽和硼酸溶液和IOml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至IOOml ;定容至50ml后靜置反應(yīng)30min ； 4)所述的樣品在體積比為10%鹽酸介質(zhì)中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無(wú)極放電燈作為光源，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，進(jìn)而測(cè)定砷含量。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103499559SQ201310486070
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】李文, 劉春花, 吳云秀 申請(qǐng)人:福建省邵武市永飛化工有限公司