一種碘鹽快速檢測液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種碘鹽快速檢測液，包括以下原料：還原劑亞砷酸的濃度為0.005-0.010g/mL、指示劑直鏈淀粉的濃度為0.002-0.006g/mL、防腐劑氯化鋅的濃度為0.0005-0.0015g/mL、氫氧化鈉的濃度為0.0100-0.0150g/mL，所述檢測液的pH為1-1.5。本發(fā)明的碘鹽快速檢測液不僅適用于測定碘劑為碘酸鉀的加碘鹽，還可以檢測碘劑為碘化鉀的加碘鹽；本發(fā)明中還原劑為亞砷酸，使得本發(fā)明檢測速度較快；本發(fā)明采用適宜的pH以及提純的直鏈淀粉制備，保證了反應(yīng)顏色的敏感性和穩(wěn)定性；本發(fā)明的碘鹽快速檢測液采用氯化鋅作為防腐劑,使得本發(fā)明長期保持后檢測時色階仍然明顯。
【專利說明】一種碘鹽快速檢測液
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測液，具體涉及碘鹽快速檢測液，屬于成分檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外對碘酸鉀碘化食鹽的加工、銷售等環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測方法為半定量比色法，世界衛(wèi)生組織、聯(lián)合國兒童基金會、國際控制碘缺乏病理事會推薦的快速檢測藥盒可測最大濃度為50或100mg/kg，精確度為±10mg/kg。發(fā)明名稱為加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑及制備工藝，申請?zhí)枮?00810051460.1的發(fā)明專利公開了一種加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑，該試劑的原料包括碘化鉀、可溶性淀粉、磷酸、甲酰胺、硫代硫酸鈉和離子交換水。加碘食鹽中碘含量現(xiàn)場快速定量檢測試劑及制備工藝這一發(fā)明專利(簡稱發(fā)明專利A)與本發(fā)明相比，發(fā)明專利A為全定量檢測，而本發(fā)明是半定量檢測；發(fā)明專利A不適合現(xiàn)場檢測，攜帶不方便，因其檢測時需要帶現(xiàn)場定量檢測箱，天平，加樣器，移液管等，且操作也不方便。

【發(fā)明內(nèi)容】
.[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種碘鹽快速檢測液，本發(fā)明制備工藝簡單，使用方便，反應(yīng)快，色階明顯，穩(wěn)定性好，保質(zhì)期長。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0004]一種碘鹽快速檢測液，包括以下原料:
[0005]還原劑亞砷酸的濃度為0.005-0.010g/mL、指示劑直鏈淀粉的濃度為
0.002-0.006g/mL、防腐劑氯化鋅的濃度為0.0005-0.0015g/mL、氫氧化鈉的濃度為
0.0100-0.0150g/mL，所述檢測液的pH為1-1.5 ;優(yōu)選的，還原劑亞砷酸的濃度為0.008g/mL、指示劑直鏈淀粉的濃度為0.004g/mL、防腐劑氯化鋅的濃度為0.001g/mL、氫氧化鈉的濃度為0.0125g/mL，所述檢測液的pH為1.3。
[0006]優(yōu)選的，用鹽酸調(diào)整上述碘鹽快速檢測液的pH。
[0007]優(yōu)選的，上述碘鹽快速檢測液中各原料混合前，還原劑亞砷酸的質(zhì)量濃度為0.8%、指示劑直鏈淀粉的質(zhì)量濃度為0.4%、防腐劑氯化鋅的質(zhì)量濃度為0.1%、氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為1.25%。
[0008]制備上述檢測液的方法，包括以下步驟:
[0009]1、稱取氫氧化鈉40_60g溶于2L蒸餾水中，然后加入30_35g亞砷酸；
[0010]2、稱取13_18g直鏈淀粉，將直鏈淀粉用IOOmL蒸餾水攪拌均勻，然后加入到已沸騰的1900mL蒸餾水中，煮10分鐘，冷卻后加入鹽酸調(diào)整pH為1-1.5，再加入8_12g氯化鋅；
[0011]3、將兩種溶液混合到一起即可。
[0012]制備上述直鏈淀粉的方法，包括以下步驟:
[0013](I)稱取8-12克磨細馬鈴薯，加少量無水乙醇，再加300-400毫升0.5mol/L氫氧化鈉，在沸水浴中加熱攪拌20-30分鐘以使之分善，冷卻；
[0014](2) 4000r/min離心20分鐘，去掉末分散物；[0015](3)用20mol/L鹽酸中和離心液，加入60_100mL體積比為1:1的丁醇-異戊醇；
[0016](4)將步驟(3)獲得的混合物在沸水浴中加熱5-15分鐘，冷卻至室溫；
[0017](5)將步驟(4)獲得的混合物于2-4°C靜止24小時，然后4000r/min離心20分鐘，獲得的沉淀物為粗直鏈淀粉；
[0018](6)將粗直鏈淀粉移入丁醇飽和的100_300mL的水里；
[0019](7)重復(fù)步驟(4)- (6) 3-5 次;
[0020](8)用無水乙醇洗滌步驟(7)獲得的沉淀物，然后將沉淀物在80°C下干燥12-24小時，即獲得直鏈淀粉純品。
[0021]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0022]1、適用范圍廣:本發(fā)明的碘鹽快速檢測液不僅適用于測定碘劑為碘酸鉀的加碘鹽，還可以檢測碘劑為碘化鉀的加碘鹽；
[0023]2、反應(yīng)速度快:本發(fā)明的碘鹽快速檢測液中還原劑為亞砷酸，使得本發(fā)明檢測速度較快；
[0024]3、色階明顯:本發(fā)明的碘鹽快速檢測液采用適宜的pH以及提純的直鏈淀粉制備，保證了反應(yīng)顏色的敏感性和穩(wěn)定性；
[0025]4、保存期長:本發(fā)明的碘鹽快速檢測液采用氯化鋅作為防腐劑，使得本發(fā)明長期保持后檢測時色階仍然明顯。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明碘鹽快速檢測液的對不同碘含量的檢測效果圖，其中，A為空白對照，B為碘含量是10mg/kg，C為碘含量是20mg/kg，D為碘含量是30mg/kg，E為碘含量是40mg/kg ；
[0027]圖2為為本發(fā)明碘鹽快速檢測液的在不同溫度下貯存18個月后對含量為30mg/kg碘的檢測效果圖，其中I為空白對照，2為本發(fā)明碘鹽快速檢測液，A為新配制碘鹽快速檢測液，B為本發(fā)明于4°C貯存18個月后，C為B為本發(fā)明于常溫下貯存18個月后。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細節(jié)和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0029]實施例1 一種碘鹽快速檢測液，包括以下原料:
[0030]還原劑亞砷酸的濃度為0.008g/mL、指示劑直鏈淀粉的濃度為0.004g/mL、防腐劑氯化鋅的濃度為0.001g/mL、氫氧化鈉的濃度為0.0125g/mL，所述檢測液用鹽酸調(diào)整pH為
1.3 ；
[0031]制備上述檢測液的方法，包括以下步驟:
[0032]I稱取氫氧化鈉50g溶于2L蒸餾水中，然后加入32g亞砷酸；
[0033]2稱取16g直鏈淀粉，將直鏈淀粉用IOOmL蒸餾水攪拌均勻，然后加入到已沸騰的1900mL蒸餾水中，煮10分鐘，冷卻后加入140mL鹽酸，再加入IOg氯化鋅；[0034]3將兩種溶液混合到一起即可。
[0035]制備上述直鏈淀粉的方法，包括以下步驟:
[0036](I)稱取10克磨細馬鈴薯，加少量無水乙醇，再加350毫升0.5mol/L氫氧化鈉，在沸水浴中加熱攪拌20-30分鐘以使之分善，冷卻；
[0037](2) 4000r/min離心20分鐘，去掉末分散物；
[0038](3)用20mol/L鹽酸中和離心液，加入80mL體積比為1:1的丁醇-異戊醇；
[0039](4)將步驟(3)獲得的混合物在沸水浴中加熱10分鐘，冷卻至室溫；
[0040](5)將步驟(4)獲得的混合物于2-4°C靜止24小時，然后4000r/min離心20分鐘，獲得的沉淀物為粗直鏈淀粉；
[0041 ] (6)將粗直鏈淀粉移入丁醇飽和的200mL的水里；
[0042](7)重復(fù)步驟(4) - (6) 3 次;
[0043](8)用無水乙醇洗滌步驟(7)獲得的沉淀物，然后將沉淀物在80°C下干燥12-24小時，即獲得直鏈淀粉純品。
[0044]實施例2 —種碘鹽快速檢測液
[0045]在實施例1的基礎(chǔ)上，所述碘鹽快速檢測液中各原料混合前，還原劑亞砷酸的質(zhì)量濃度為0.8%、指示劑直鏈淀粉的質(zhì)量濃度為0.4%、防腐劑氯化鋅的質(zhì)量濃度為0.1%、氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為1.25%。
[0046]試驗例I本發(fā)明碘鹽快速檢測液的對不同碘含量的檢測效果
[0047]標準樣品的配制:在氯化鈉中分別加入碘酸鉀，使得碘酸鉀的質(zhì)量濃度為10、20、30、40mg/kg。
[0048]以氯化鈉為空白對照，滴加本發(fā)明實施例1制備的碘鹽快速檢測液，檢測效果如圖1所示，結(jié)果顯示，隨著碘酸鉀的質(zhì)量濃度的提高，檢測到的顏色逐漸加深，且可以明顯區(qū)別不同質(zhì)量濃度的樣品。
[0049]試驗例2本發(fā)明碘鹽快速檢測液保質(zhì)期檢測
[0050]將本發(fā)明碘鹽快速檢測液分為兩組，一組置于常溫下，另一組置于4°C冰箱內(nèi)，存放18個月后，檢測其對碘鹽的檢測效果，檢測結(jié)果如圖2所示，結(jié)果顯示，本發(fā)明無論置于常溫下，還是低溫下均具有較長的保質(zhì)期。
【權(quán)利要求】
1.一種碘鹽快速檢測液，其特征在于，包括以下原料: 還原劑亞砷酸的濃度為0.005-0.010g/mL、指示劑直鏈淀粉的濃度為0.002-0.006g/mL、防腐劑氯化鋅的濃度為0.0005-0.0015g/mL、氫氧化鈉的濃度為0.0100-0.0150g/mL,所述檢測液的pH為1-1.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所示的碘鹽快速檢測液，其特征在于，所述的還原劑亞砷酸的濃度為0.008g/mL、所述的指示劑直鏈淀粉的濃度為0.004g/mL、所述的防腐劑氯化鋅的濃度為0.001g/mL、所述的氫氧化鈉的濃度為0.0125g/mL，所述的檢測液的pH為1.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所示的碘鹽快速檢測液，其特征在于，所述的碘鹽快速檢測液用鹽酸調(diào)整pH。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所示的碘鹽快速檢測液，其特征在于，所述的碘鹽快速檢測液中各原料混合前，還原劑亞砷酸的質(zhì)量濃度為0.8%、指示劑直鏈淀粉的質(zhì)量濃度為0.4%、防腐劑氯化鋅的質(zhì)量濃度為0.1%、氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為1.25%。
5.制備1-4任一項所述的碘鹽快速檢測液的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)稱取氫氧化鈉40-60g溶于2L蒸餾水中，然后加入30-35g亞砷酸； (2)稱取13-18g直鏈淀粉，將直鏈淀粉用IOOmL蒸餾水攪拌均勻，然后加入到已沸騰的1900mL蒸餾水中，煮10分鐘，冷卻后加入鹽酸調(diào)整pH為1_1.5，再加入8_12g氯化鋅； (3)將兩種溶液混合到一起即可。
6.制備權(quán)利要求5所述的直鏈淀粉的方法，包括以下步驟: (1)稱取8-12克磨細馬鈴薯，加少量無水乙醇，再加300-400毫升0.5mol/L氫氧化鈉，在沸水浴中加熱攪拌20-30分鐘以使之分善，冷卻； (2)4000r/min離心20分鐘，去掉末分散物； (3)用20mol/L鹽酸中和離心液，加入60_100mL體積比為I:1的丁醇_異戊醇； (4)將步驟(3)獲得的混合物在沸水浴中加熱5-15分鐘，冷卻至室溫； (5)將步驟(4)獲得的混合物于2-4°C靜止24小時，然后4000r/min離心20分鐘，獲得的沉淀物為粗直鏈淀粉； (6)將粗直鏈淀粉移入丁醇飽和的100-300mL的水里； (7)重復(fù)步驟(4)-(6) 3-5次； (8)用無水乙醇洗滌步驟(7)獲得的沉淀物，然后將沉淀物在80°C下干燥12-24小時，即獲得直鏈淀粉純品。
【文檔編號】G01N21/78GK103472057SQ201310441327
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】李德安, 李延清, 曹艷紅, 張芳鳴, 于鈞 申請人:哈爾濱醫(yī)科大學(xué)