一種水體鎘含量的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水體鎘含量的測試方法，包括以下操作步驟：獲取待測水體，在所述待測水體中加入掩蔽劑、緩沖劑、顯色劑和增敏劑，混合后靜置，顯色萃?。煌ㄟ^分光光度法對所述顯色萃取獲得的萃取物進(jìn)行鎘含量的測定，測定波長為555-565nm；其中，所述掩蔽劑包括檸檬酸和三乙醇胺，所述緩沖劑的PH值為9-10，所述緩沖劑與所述待測水體的體積比為1-2:9-12；所述顯色劑為5-Br-PADAP，所述增敏劑為正丁醇。該測試方法準(zhǔn)確穩(wěn)定，可以良好運(yùn)用于實(shí)時在線監(jiān)測設(shè)備中，以實(shí)現(xiàn)對重金屬離子鎘的準(zhǔn)確有效測試。
【專利說明】一種水體鎘含量的測試方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及重金屬監(jiān)測技術(shù)，特別涉及一種水體鎘含量的測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水是生命之源，鎘是一種有毒性的物質(zhì)，鎘主要造成肝、腎、肺、骨等組織的損害，嚴(yán)重者可導(dǎo)致死亡。因此各種水體中微量鎘的監(jiān)測對飲用水安全和人體健康十分重要，尋找一種能方便運(yùn)用于在線監(jiān)測設(shè)備以對鎘進(jìn)行實(shí)時測試的方法更是意義重大。鎘的測試方法很多，如直接分光光度法、鎘試劑法、雙硫腙法等。以上方法對于微量的鎘測試存在精確度不高的缺陷，而且雙硫腙分光光度法(GB7470-87)是采用微堿性溶液中鉛與雙硫腙反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取比色，還需使用劇毒試劑氰化鉀及有機(jī)試劑萃取，其操作甚繁且污染很大，且雙硫腙很不穩(wěn)定，易變質(zhì)，會影響分析儀測定的穩(wěn)定性。另外火焰原子吸收法、極譜法等要運(yùn)用于在線監(jiān)測儀器成本較高，比較難以實(shí)現(xiàn)和普及。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種準(zhǔn)確度高、靈敏度好，操作簡單且穩(wěn)定環(huán)保的水體鎘含量的測定方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種水體鎘含量的測試方法，包括以下操作步驟:
[0006]獲取待測水體，在所述待測水體中加入掩蔽劑、緩沖劑、顯色劑和增敏劑，混合后
靜置，顯色萃??；
[0007]通過分光光度法對所述顯色萃取獲得的萃取物進(jìn)行鎘含量的測定，測定波長為555_565nm ；
[0008]其中，所述掩蔽劑包括檸檬酸和三乙醇胺，所述緩沖劑的PH值為9-10，所述緩沖劑與所述待測水體的體積比為1-2:9-12 ;所述顯色劑為5-Br-PADAP，所述增敏劑為正丁醇。
[0009]本發(fā)明以5-Br-PADAP (即2_(5_溴_2_吡啶偶氮)_5_ 二乙氨基苯酚)為顯色體系，萃取容易，不需要劇毒萃取劑的使用，環(huán)保安全。在待測水體中加入適量比例的緩沖劑，使得待測水體保持適宜的PH環(huán)境，使5-Br-PADAP在PH為9_10的堿性介質(zhì)緩沖劑中，與水體中的鎘離子形成1:2的紅色穩(wěn)定絡(luò)合物。所述增敏劑正丁醇對所述絡(luò)合物作用，增強(qiáng)絡(luò)合物的光敏性、穩(wěn)定性，利于在分光光度法中精準(zhǔn)有效地測取光吸收度，從而比照標(biāo)準(zhǔn)吸收度-濃度曲線獲得濃度值?？梢?，本發(fā)明將該絡(luò)合物作為分光光度法的測定對象，保證了測試結(jié)果的穩(wěn)定、精準(zhǔn)和有效。而且水體中一般還會含有鐵、鎂、鋁、鉻、釩離子、銅、鎳、鋅、猛離子等雜質(zhì)離子，會對測試產(chǎn)生干擾，本發(fā)明的測定波長為555-565nm,最佳為560nm時，鐵、鎂、鋁、鉻、釩離子對測試不會產(chǎn)生任何干擾。雖然銅、鎳、鋅、錳離子對測試有一定干擾，但是本發(fā)明通過加入包括檸檬酸和三乙醇胺的聯(lián)合掩蔽劑，消除了這些金屬離子的干擾，進(jìn)一步保證了測試結(jié)果的精準(zhǔn)穩(wěn)定。[0010]用本發(fā)明測試方法分別測定河水、地下水、海水和企業(yè)廢水中鎘的含量，它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.60%、0.72%、0.51%、0.31 %，再用加標(biāo)回收方法檢驗(yàn)該測試方法的準(zhǔn)確性，可以得到平均回收率分別為97.93%、101.69%,99.46%,99.36%?？梢?，本法準(zhǔn)確度高、選擇性和靈敏度好，測試時間短，是一種快速、有效測試水中鎘含量的方法。若將該方法運(yùn)用于在線監(jiān)測設(shè)備來對各種水體中鎘進(jìn)行實(shí)時在線監(jiān)測，可以明顯縮短測試周期和提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例提供一種水體鎘含量的測試方法，包括以下操作步驟:
[0013]SO 1、獲取待測水體；
[0014]S02、在所述待測水體中加入掩蔽劑、緩沖劑、顯色劑和增敏劑，混合后靜置，顯色萃??；
[0015]S03、通過分光光度法對所述顯色萃取獲得的萃取物進(jìn)行鎘含量的測定，測定波長為 555_565nm0
[0016]具體地，上述步驟SOl中，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)當(dāng)所述待測水體中鎘含量在0-1.2mg/L范圍內(nèi)時，符合朗伯-比爾定律，吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比線性關(guān)系，因此，將所述待測水體中的鎘濃度控制在ο-l.2mg/L范圍內(nèi)，可以通過精確測量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，將吸光度對濃度作圖，繪制工作曲線，然后根據(jù)待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量，這樣精準(zhǔn)度高、誤差較小。當(dāng)然，當(dāng)所述待測水體中鎘含量大于1.2mg/L時也能通過分光光度法測得鎘濃度，但是因?yàn)椴环侠什葼柖桑哉`差會很較大。因此，為進(jìn)一步增強(qiáng)測試的精準(zhǔn)度，本發(fā)明人在實(shí)際操作中，會通過現(xiàn)有技術(shù)以及實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)大概測得待測水體中鎘含量是高于或低于1.2mg/L，若是高于，則通過稀釋降低濃度至1.2mg/L,而后再進(jìn)行分光光度法測定，具體地，例如，該大概鎘濃度可通過配置鎘濃度大于1.2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線觀察吸光度變化趨勢而定性判斷是否大于1.2mg/L,當(dāng)然現(xiàn)有技術(shù)中還有其他許多可以大概判斷該濃度的方法，都可使用于此。綜上所述，對于待測水體進(jìn)行鎘含量的測試前，優(yōu)選將所述待測水體稀釋至鎘含量濃度小于1.2mg/L。
[0017]在上述步驟S02中，為消除待測水體中其他干擾離子的影響需加入掩蔽劑，以避免其他干擾離子與顯色劑絡(luò)合或其他結(jié)合反應(yīng)導(dǎo)致對后期光吸收度的影響。所述掩蔽劑包括檸檬酸和三乙醇胺，通過兩者聯(lián)合構(gòu)成聯(lián)合掩蔽劑，可以有效抑制干擾離子的影響，尤其是銅、鎳、鋅、錳離子的干擾。在一優(yōu)選實(shí)施例中，當(dāng)所述三乙醇胺的濃度為10-12%(即質(zhì)量比濃度:如濃度10%為IOOmg三乙醇胺溶于900mg水中的濃度)，所述檸檬酸的濃度為3-5%(同三乙醇胺的濃度理解)，所述三乙醇胺與所述檸檬酸的體積比為7-9:3-4，這樣的配比可以更好地發(fā)揮兩者的聯(lián)合作用，更有效地消除其他干擾離子對絡(luò)合物的影響。在該優(yōu)選掩蔽劑基礎(chǔ)上，按照所述優(yōu)選掩蔽劑與所述待測水體的體積比為1-3:50-55的方式于待測水體中添加該掩蔽劑，用量充足適宜，可以完全消除其他干擾離子的影響。
[0018]在上述步驟S02中，所述緩沖劑的PH值需控制在9-10，這樣可以保持待測水體的一個適于顯色劑絡(luò)合的PH值環(huán)境，使5-Br-PADAP在PH為9_10的堿性介質(zhì)緩沖劑中，與水體中的鎘離子形成1:2的紅色穩(wěn)定絡(luò)合物，用于后續(xù)萃取以測定光吸收度。其中，所述緩沖劑優(yōu)選為氫氧化鈉-硼砂緩沖液，因?yàn)樵摼彌_液穩(wěn)定，可以有效地控制PH值在一定范圍，且不會對后續(xù)反應(yīng)造成任何干擾。另外，在優(yōu)選方案中，5-Br-PADAP溶于溶劑中，其濃度應(yīng)控制在0.025-0.05g/L，因?yàn)闈舛冗^大或過小都不利于控制5-Br-PADAP的含量，會影響與鎘離子的絡(luò)合反應(yīng)，導(dǎo)致最終測試結(jié)果誤差較大，在此基礎(chǔ)上，所述顯色劑溶液與所述待測水體的體積比優(yōu)選為1-2 =10-11,即所述顯色劑與所述待測水體的質(zhì)量比為0.025-0.1:10000-11000，這樣可以與水體中的鎘離子充分反應(yīng)。而且在此步驟中需加入增敏劑正丁醇，這樣可以增強(qiáng)上述紅色絡(luò)合的光敏性，從而獲得一個精準(zhǔn)穩(wěn)定的光吸收度，利于鎘濃度的準(zhǔn)確測定。優(yōu)選地，所述增敏劑為優(yōu)級純正丁醇，所述正丁醇與待測水體體積比為2-3:50-52，可以較好地提高絡(luò)合物的光敏性。在優(yōu)選方案中，所述正丁醇與所述顯色劑的體積比為2-4:5-6，這樣的體積配比可以更好地滿足上述絡(luò)合物的需求，有效增強(qiáng)絡(luò)合物的光敏性，達(dá)到準(zhǔn)確測量濃度的目的。在另一優(yōu)選實(shí)施例中，所述5-Br-PADAP溶于所述乙醇，即將乙醇作為溶劑，5-Br-PADAP作為溶質(zhì)，并保持5-Br-PADAP的濃度為0.025-0.05g/L，這樣可以長期保持5-Br-PADAP的穩(wěn)定性且乙醇對于后續(xù)反應(yīng)也無任何干擾。
[0019]在上述步驟S02中，在所述待測水體中加入掩蔽劑、緩沖劑、顯色劑和增敏劑混合后需靜置，以完成顯色，在混合過程中可優(yōu)選通過搖勻?qū)崿F(xiàn)。其中，靜置時間優(yōu)選為8min-10min,最佳時間為8min,顯色8min萃取后測定吸光度達(dá)到最大值且可穩(wěn)定2h,故可在顯色Smin后進(jìn)行最佳測定。萃取過程中所選用的萃取劑，可采用現(xiàn)有常規(guī)的能萃取所述紅色絡(luò)合物的萃取劑，一般為有機(jī)萃取劑，優(yōu)選為氯仿或四氯甲烷，萃取方便容易，保證了測試的環(huán)保安全。
[0020]在上述步驟S03中，通過分光光度法測定鎘含量，即通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，在本發(fā)明中，特定測定波長范圍為555-565nm，最佳為560nm，在該范圍測定波長下，鐵、鎂、鋁、鉻、釩離子幾乎對測試不會產(chǎn)生任何干擾，加上掩蔽劑的使用，進(jìn)一步消除了其他離子的影響，保證了除鎘外的其他雜質(zhì)離子不干擾測定結(jié)果。對于分光光度法，具體而言，是在分光光度計(jì)中，將不同波長的光連續(xù)地照射到配置的一定濃度的樣品溶液時，便可得到與不同波長相對應(yīng)的吸收強(qiáng)度。如以波長(λ )為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度(A)為縱坐標(biāo)，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線，利用該曲線進(jìn)行待測水體的鎘含量定性、定量分析，并依此繪制出吸光度-樣品濃度關(guān)系圖，即標(biāo)準(zhǔn)吸光度-濃度曲線，依照待測水體鎘含量的吸光度，再對比上述標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得出待測水體鎘含量的濃度，這樣的測試方法稱為分光光度法，也稱為吸收光譜法。上述各實(shí)施例都可通過現(xiàn)有的鎘在線自動監(jiān)測儀來完成，這樣可以在保證測試結(jié)果可靠性的基礎(chǔ)上最大程度地簡化測試過程和縮短測試周期，進(jìn)行實(shí)時準(zhǔn)確監(jiān)控，具有實(shí)用性。
[0021]本發(fā)明是針對5-Br-PADAP與鎘離子形成的絡(luò)合物進(jìn)行分光光度法測試，再配以其他如增敏劑、萃取劑、緩沖劑等條件的設(shè)置，先配置已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鎘濃度樣品預(yù)制標(biāo)準(zhǔn)曲線，而后獲取待測水樣進(jìn)行測試，最后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得準(zhǔn)確濃度值，這樣操作簡單，且可以保證對水體鎘含量的測定準(zhǔn)確度高、靈敏度好和穩(wěn)定環(huán)保。
[0022]現(xiàn)以具體的水體鎘含量的測試方法為例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0023]一、前期準(zhǔn)備[0024]1、所需試劑
[0025]氫氧化鈉(NaOH分析純)、硼砂(Na2B407.1OH2O分析純)、硼砂-氫氧化鈉緩沖液:PH=9-10 (實(shí)踐水體測定時PH設(shè)于該范圍皆可)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時采用的是PH=IO ;無水乙醇(C2H5OH分析純)、顯色劑:5-Br-PADAP，實(shí)踐水體測定時濃度為0.025-0.05g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液皆可，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時采用的是濃度為0.03g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液，即稱取5-Br-PADAP0.03g溶于乙醇并稀釋至IOOOmL獲得。還有增敏劑正丁醇:(即CH3CH2CH2CH2OH優(yōu)級純)。萃取劑為氯仿或四氯甲烷，這里采用氯仿作為實(shí)驗(yàn)說明。
[0026]氯化鎘(CdCl2.2H20優(yōu)級純)、氯仿:(CHCl3分析純)；鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:100mg/L，即準(zhǔn)確稱取氯化鎘0.1016±0.0OOlg，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此溶液ImL含0.1Omg鎘。
[0027]鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.2mg/L,即吸取2.0OmL上述鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此鎘溶液濃度為0.2mg/L。
[0028]鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.lmg/L,即吸取1.0OmL上述鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此鎘溶液濃度為0.lmg/L。
[0029]2、準(zhǔn)備儀器(主要的)
[0030]UV752型紫外可見分光光度計(jì)(上海佑科儀器儀表有限公司)
[0031 ] GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀
[0032]PHS-30型PH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)
[0033]AL204型電子天枰(梅特勒-托利多儀器有限公司)
[0034]3、測定波長的確定
[0035]準(zhǔn)確移取0.2mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于250mL容量瓶中，依次加入PH=IO的氫氧化鈉-硼砂緩沖液5.0mL、顯色劑溶液5.0mL、正丁醇2.0mL，搖勻后靜置8_12min后加入氯仿5.0mL進(jìn)行萃取。取下層清液用UV752型紫外可見分光光度計(jì)在400_635nm范圍內(nèi)測定吸光度(下稱實(shí)驗(yàn)方法3)。測定結(jié)果顯示,波長為555-565nm時,鎘離子于5-Br-PADAP形成的絡(luò)合物具有較大吸收波長，可以用于分光光度法測定，并確保測試結(jié)果的誤差在合理范圍。當(dāng)測定波長為560nm時，所述絡(luò)合物具有最大吸收波長，是最佳的，因此，下列實(shí)施例和標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定都以560nm作為測定波長。
[0036]4、最佳試劑用量的確定
[0037]取50.0ml的0.lmg/L的鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次改變一種試劑的用量，使其余試劑量不變，按照上述實(shí)驗(yàn)方法3進(jìn)行顯色，以試劑空白為參比，測定吸光度。吸光度穩(wěn)定且最大的試劑用量為:氫氧化鈉-硼砂緩沖溶液(PH=IO) 5.0mL,顯色劑5ml，正丁醇2mL，氯仿
5.0mL。再變化鎘離子濃度重復(fù)上述操作，總結(jié)出以下優(yōu)選比例配方:所述緩沖劑與所述待測水體的體積比為1-2:9-12，所述增敏劑為優(yōu)級純正丁醇，所述正丁醇與所述顯色劑的體積比為2_4:5_6ο
[0038]5、最佳反應(yīng)時間(顯色時間)的確定
[0039]按照實(shí)驗(yàn)方法3做5組實(shí)驗(yàn),分別于開始顯色后4min、6min、8min、10min、12min進(jìn)行萃取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)顯色8min萃取后測定吸光度達(dá)到最大值且可穩(wěn)定2h,故在顯色8min后進(jìn)行測定，這樣可以在保證測試效果的同時縮短測試時間，具有實(shí)用性。
[0040]6、干擾離子的考察[0041]水中含有多種微量重金屬元素，最主要的是錳、銅、鎳、鐵等。為了精確地進(jìn)行水樣檢測，配制人工合成樣，考察回收率。在250mL容量瓶中加入一定量濃度(0.lmg/L)的鎘
(II)及干擾離子進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，10倍Cd2+的Cr2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+離子，加入聯(lián)合掩蔽劑(2mL10%的三乙醇胺、lmL3%的檸檬酸)的情況下不影響鎘(II )的測試，和成樣的平均回收率問為97.4%。調(diào)整鎘離子及其它試劑濃度，重復(fù)試驗(yàn)，得出以下優(yōu)選配比結(jié)論:當(dāng)所述三乙醇胺的濃度為10-12%，所述檸檬酸的濃度為3-5%時，所述三乙醇胺與所述檸檬酸的體積比設(shè)為7-9:3-4較優(yōu)，在此基礎(chǔ)上，所述掩蔽劑與所述待測水體的體積比為2-4:50-55較佳。
[0042]上述各項(xiàng)準(zhǔn)備工作完成后，采用上述優(yōu)選參數(shù)配置不同濃度的標(biāo)液，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)吸光度-濃度曲線的繪制，而后對待測水體進(jìn)行分光光度法測定，具體如下列實(shí)施例，待測水體包括河水、地下水、海水和企業(yè)廢水(其他水體也可，這里只針對這四類水體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)證明)。下列各實(shí)施例可采用現(xiàn)有的GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行測定，測定結(jié)果及其加標(biāo)回收率如下面的表I所示。
[0043]實(shí)施例1
[0044]分別取各種水樣50mL于250mL容量瓶中，所述水樣的鎘含量濃度都稀釋至1.2mg/L以下，依次加入PH=IO的氫氧化鈉-硼砂緩沖液5.0mL、掩蔽劑2mL、顯色劑溶液5.0mL、正丁醇2.0mL，搖勻后靜置Smin后加入氯仿5.0mL進(jìn)行萃取。取下層清液用UV752型紫外可見分光光度計(jì)在560nm波長范圍內(nèi)測定吸光度，通過預(yù)制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行鎘濃度的讀取。
[0045]其中，所述顯色劑是濃度0.03g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液。所述掩蔽劑為體積比為2:1的三乙醇胺和檸檬酸的混合物，且所述三乙醇胺的濃度為10%，所述檸檬酸的濃度為3%。所述正丁醇為優(yōu)級純。若用GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行測定，則直接送入待測水樣即可，期間添加上述試劑，原理相同，直接讀出鎘濃度值，機(jī)械化操作，簡單方便。
[0046]實(shí)施例2
[0047]分別取各種水樣54mL于250mL容量瓶中，所述水樣的鎘含量濃度都稀釋至1.2mg/L以下，依次加入PH=IO的氫氧化鈉-硼砂緩沖液6.0mL、掩蔽劑2mL、顯色劑溶液6.0mL、正丁醇4.0mL，搖勻后靜置9min后加入氯仿5.0mL進(jìn)行萃取。取下層清液用UV752型紫外可見分光光度計(jì)在560nm波長范圍內(nèi)測定吸光度，通過預(yù)制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行鎘濃度的讀取。
[0048]其中，所述顯色劑是濃度0.03g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液。所述掩蔽劑為體積比為7:3的三乙醇胺和檸檬酸的混合物，且所述三乙醇胺的濃度為12%，所述檸檬酸的濃度為5%。所述正丁醇為優(yōu)級純。若用GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行測定，則直接送入待測水樣即可，期間添加上述試劑，原理相同，直接讀出鎘濃度值，機(jī)械化操作，簡單方便。
[0049]實(shí)施例3
[0050]分別取各種水樣54mL于250mL容量瓶中，所述水樣的鎘含量濃度都稀釋至1.2mg/L以下，依次加入PH=IO的氫氧化鈉-硼砂緩沖液9.0mL、掩蔽劑3mL、顯色劑溶液5.0mL、正丁醇3.0mL，搖勻后靜置IOmin后加入四氯甲烷7.0mL進(jìn)行萃取。取下層清液用UV752型紫外可見分光光度計(jì)在565nm波長范圍內(nèi)測定吸光度，通過預(yù)制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行鎘濃度的讀取。
[0051]其中，所述顯色劑是濃度0.04g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液。所述掩蔽劑為體積比為9:4的三乙醇胺和檸檬酸的混合物，且所述三乙醇胺的濃度為11%，所述檸檬酸的濃度為4%。所述正丁醇為優(yōu)級純。若用GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行測定，則直接送入待測水樣即可，期間添加上述試劑，原理相同，直接讀出鎘濃度值，機(jī)械化操作，簡單方便。
[0052]實(shí)施例4[0053]分別取各種水樣55mL于250mL容量瓶中，依次加入PH=IO的氫氧化鈉-硼砂緩沖液3.0mL、掩蔽劑3mL、顯色劑溶液5.0mL、正丁醇3.0mL，搖勻后靜置IOmin后加入四氯甲烷
7.0mL進(jìn)行萃取。取下層清液用UV752型紫外可見分光光度計(jì)在555nm波長范圍內(nèi)測定吸光度，通過預(yù)制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行鎘濃度的讀取。
[0054]其中，所述顯色劑是濃度0.05g/L的5-Br-PADAP乙醇溶液。所述掩蔽劑為體積比為8:3的三乙醇胺和檸檬酸的混合物，且所述三乙醇胺的濃度為10.5%，所述檸檬酸的濃度為3.5%。所述正丁醇為優(yōu)級純。若用GR-Cd型鎘在線自動監(jiān)測儀進(jìn)行測定，則直接送入待測水樣即可，期間添加上述試劑，原理相同，直接讀出鎘濃度值，機(jī)械化操作，簡單方便。
[0055]在上述實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，再準(zhǔn)確分別取各種水樣50mL，分別放入250mL的容量瓶中，然后加入ImL鎘(II)的100mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml掩蔽劑溶液按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,結(jié)果如表1 (為實(shí)施例結(jié)果)、表2 (與表1數(shù)據(jù)對應(yīng),加入ImL上述加標(biāo)量測得)所示:
[0056]表1
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種水體鎘含量的測試方法，其特征在于，包括以下操作步驟: 獲取待測水體，在所述待測水體中加入掩蔽劑、緩沖劑、顯色劑溶液和增敏劑，混合后靜置，萃?。?通過分光光度法對所述萃取獲得的萃取物進(jìn)行鎘含量的測定，測定波長為555_565nm ； 其中，所述掩蔽劑包括檸檬酸和三乙醇胺，所述緩沖劑的PH值為9-10，所述緩沖劑與所述待測水體的體積比為1-2:9-12 ;所述顯色劑為5-Br-PADAP，所述增敏劑為正丁醇。
2.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述掩蔽劑中的三乙醇胺與所述檸檬酸的體積比為7-9:3-4。
3.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述掩蔽劑與待測水體的體積比為1-3:50-55。
4.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述緩沖劑為氫氧化鈉-硼砂緩沖液。
5.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述顯色劑與所述待測水體的質(zhì)量比為 0.025-0.1:10000-11000。
6.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述正丁醇與所述顯色劑的體積比為2-4:5-6。
7.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述正丁醇為優(yōu)級純，所述正丁醇與待測水體體積比為2-3:50-52。
8.如權(quán)利要求1所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述5-Br-PADAP溶于乙醇。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述混合后靜置步驟中，靜置時間為8-12min。
10.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的水體鎘含量的測試方法，其特征在于，所述水體鎘含量通過鎘在線監(jiān)測儀測定。
【文檔編號】G01N21/31GK103487390SQ201310430144
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】黃 俊, 羅俊, 余曄, 易麗德, 謝懷軍, 潘雄麗 申請人:深圳市綠恩環(huán)保技術(shù)有限公司