多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法。目的是提供本發(fā)明測定方法采用高效液相色譜法進(jìn)行測定，可用于鑒別及含量測定多索茶堿注射制劑中茶堿，檢測條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A：醋酸鹽緩沖液；流動相B：乙腈；其中，醋酸鹽緩沖液含醋酸鈉0.005mol/L至0.1mol/L，以冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為1.5至7.5；以流動相A：流動相B以下述體積比70～95:30～5配制流動相；或上述兩種流動相A、B采用梯度洗脫。測波長為265nm-275nm；理論板數(shù)按茶堿峰計(jì)算不低于5000。若供試品溶液的色譜圖中如有與茶堿保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即可得到供試品中茶堿含量，可簡便、快捷、準(zhǔn)確測定多索茶堿注射制劑中的茶堿雜質(zhì)。
【專利說明】多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多索茶堿(Doxofylline)是甲基黃嘌呤的衍生物，是一種支氣管擴(kuò)張劑，可直接作用于支氣管，松弛支氣管平滑肌。通過抑制平滑肌細(xì)胞內(nèi)的磷酸二酯酶等作用，松弛平滑肌，從而達(dá)到抑制哮喘的作用。與茶堿比較，有相同的功效，但副作用明顯要少。
[0003]多索茶堿于1980年由意大利ABC公司開發(fā)上市。經(jīng)過不斷地研究開發(fā)，臨床使用上已有較為豐富的劑型:口服溶液、片劑、膠囊劑、顆粒劑、大小容量注射液制劑、注射用凍干粉等劑型。
[0004]多索茶堿，化學(xué)名稱為:1，3- 二甲基-7- (1，3- 二氧環(huán)戊基-2-基)甲基_3，7_ 二氫-1H-嘌呤-2，6- 二酮。分子式=C11H14N4O4 ;分子量:266.26。白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦。在氯仿中易溶，在水、乙醇或丙酮中微溶，在乙醚中幾乎不溶。本品穩(wěn)定性較好，可耐受熱壓滅菌，適合制成注射液。
[0005]茶堿為多索茶堿的合成起始原料，在現(xiàn)有的多索茶堿及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，均未對其進(jìn)行控制。本發(fā)明的發(fā)明人欲提供一種檢測含量多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法，可用于鑒別及含量測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法。本發(fā)明測定方法采用高效液相色譜法`進(jìn)行測定，可用于鑒別及含量測定。
[0007]檢測條件如下:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。
[0008]流動相A:醋酸鹽緩沖液；流動相B:乙腈；其中，醋酸鹽緩沖液含醋酸鈉0.005mol/L至0.lmol/L (優(yōu)選濃度為0.01mol/L),以冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為1.5至7.5 (優(yōu)選pH 值為 3.8)；
[0009]以流動相A:流動相B以下述體積比70~95:30~5配制流動相；或上述兩種流動相A、B采用以下梯度洗脫條件作為流動相；
[0010]
【權(quán)利要求】
1.多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行測定; 色譜條件如下:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流動相A:醋酸鹽緩沖液；流動相B:乙腈； 其中，醋酸鹽緩沖液含醋酸鈉0.005mol/L至0.lmol/L,以冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為1.5至7.5 ； 以流動相A:流動相B以下述體積比70~95:30~5配制流動相；或上述兩種流動相A、B采用以下梯度洗脫條件作為流動相；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法，其特征在于:流動相A所述醋酸鹽緩沖液含醋酸鈉為0.01mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法，其特征在于:流動相A所述醋酸鹽緩沖液以冰醋酸調(diào)節(jié)PH值為3.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多索茶堿注射制劑中茶堿的測定方法，其特征在于:檢測波長為271nm。
【文檔編號】G01N30/02GK103487517SQ201310392241
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】孫毅, 田阿娟, 何捷 申請人:成都百?？萍贾扑幱邢薰?br>