采用微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤中硒含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用微波消解 - 原子熒光法測(cè)定土壤中硒含量的方法，即本方法首先稱取土樣于微波消解罐中，依次加入適量硝酸和氫氟酸，搖勻，靜置半小時(shí)后進(jìn)行微波消解；消解完畢后進(jìn)行趕酸處理；然后樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶，加入適量濃HNO3，定容并靜置五小時(shí)以上；取靜置后樣品于樣品管中，依次加入1ml100g/LK3Fe(CN)6和4ml濃HCl，于90℃水浴中加熱半小時(shí)，冷卻后采用原子熒光光度計(jì)測(cè)試；制作系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)試數(shù)據(jù)與系列標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)得到土壤中硒含量。本方法對(duì)土壤通過有效的預(yù)處理以及合理的試劑配比和儀器參數(shù)設(shè)置，克服了傳統(tǒng)硒含量測(cè)定方法的缺陷，解決了測(cè)定中土壤基質(zhì)干擾問題，能夠準(zhǔn)確測(cè)定土壤中硒元素的含量。
【專利說明】采用微波消解-原子巧光法測(cè)定±壤中灑含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 砸是±壤中重要的微量元素之一，植物生長(zhǎng)和人體發(fā)育須攝入適量的砸，但砸過 量又會(huì)引起生物體中毒，而且需要量和中毒量之間比較接近。因此，準(zhǔn)確掌握±壤中砸的含 量對(duì)±地的合理規(guī)劃、使用W及保護(hù)人體健康都具有指導(dǎo)意義。
[0003] 目前，±壤中砸含量的測(cè)定方法主要是電熱板消解-ICP法，但是電熱板消解試劑 用量大，耗時(shí)長(zhǎng)，ICP測(cè)砸檢出限高。也有用石墨爐法檢測(cè)，但是精密度和穩(wěn)定性差，不能長(zhǎng) 期大批量作業(yè)。原子英光技術(shù)由我國自主研發(fā)，適用于微量金屬元素的檢測(cè)，具有靈敏度 高，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。但是由于±壤基質(zhì)復(fù)雜，存在大量干擾，迄今國內(nèi)外尚無標(biāo)準(zhǔn)原子英 光法能夠消除干擾、準(zhǔn)確測(cè)定±壤中砸含量。
[0004] 原子英光法測(cè)定±壤中砸的含量主要問題在于干擾難消除，主要由W下兩個(gè)方面 導(dǎo)致；①上壤基質(zhì)復(fù)雜、存在多種干擾成分，除了有機(jī)質(zhì)，還包括大量的娃W及過渡金屬等 物質(zhì)；②干擾物質(zhì)含量高。普通水體中雖然也存在多種干擾物質(zhì)，但是由于含量低，不足W 帶來足夠大的干擾，往往可W通過簡(jiǎn)單的預(yù)處理就可W消除。但±壤中高含量的干擾物質(zhì)， 很難通過簡(jiǎn)單的預(yù)處理全部消除。在實(shí)際操作過程中，干擾物會(huì)通過W下途徑對(duì)測(cè)定結(jié)果 造成影響；消解不徹底，殘留的有機(jī)物會(huì)產(chǎn)生光譜干擾，殘留的娃膠體會(huì)吸附砸元素；趕酸 不干凈，殘留的硝酸等強(qiáng)氧化性酸會(huì)將待測(cè)元素氧化至較高價(jià)態(tài)，產(chǎn)生液相干擾；消解液中 PbXu、Ag、Ni等過渡金屬元素會(huì)與砸發(fā)生共沉淀反應(yīng)生成難溶的化合物或者穩(wěn)定的復(fù)合物 產(chǎn)生液相干擾；在氨化物發(fā)生階段，樣品中As、Sb等干擾元素會(huì)轉(zhuǎn)化為氨化物，與待測(cè)元素 氨化物一起進(jìn)入原子化器，發(fā)生氣相干擾。此外消解液中砸元素如果還原不完全，高價(jià)態(tài)的 砸將不會(huì)被檢測(cè)器識(shí)別。因此每一環(huán)節(jié)存在或產(chǎn)生的干擾如果不能及時(shí)除去，都將影響測(cè) 定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0005] 在消解方面，雖然有文獻(xiàn)采用微波消解方法，但是多數(shù)為硝酸-高氯酸-微波消解 體系或硝酸-過氧化氨-微波消解體系，消解后沉淀較多，容易吸附溶液中砸元素，而且在 密閉環(huán)境下，高氯酸和過氧化氨的受熱溫度不宜過高，過高易產(chǎn)生爆炸，溫度低則消解不完 全。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中 砸含量的方法，本方法對(duì)±壤通過有效的預(yù)處理W及合理的試劑配比和儀器參數(shù)設(shè)置，克 服了傳統(tǒng)砸含量測(cè)定方法的缺陷，解決了測(cè)定中±壤基質(zhì)干擾問題，能夠準(zhǔn)確測(cè)定±壤中 砸元素的含量。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方 法包括如下步驟：
[000引步驟一、樣品預(yù)處理，準(zhǔn)確稱取±樣0. 2000 ( ±0. 010) g于微波消解罐中，依次加 入9ml硝酸和1ml氨氣酸，搖勻，靜置半小時(shí)后，將樣品放入微波消解儀內(nèi)，打開微波消解程 序進(jìn)行消解；
[0009] 步驟二、將消解完畢的樣品放入趕酸轉(zhuǎn)子中，打開趕酸程序，進(jìn)行趕酸；
[0010] 步驟H、將趕酸后樣品轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入0. 5ml濃HN03,定容至50ml后 靜置五小時(shí)W上；
[0011] 步驟四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，準(zhǔn)確配制20y g/L的砸標(biāo)準(zhǔn)使用液，砸標(biāo)準(zhǔn)使用液含 體積比為3%-10%的肥1，采用原子英光-自動(dòng)稀釋方法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪得由2. 5 y g/L、 5. 0y g/L、10. 0y g/L、15. 0y g/L和20. 0y g/L標(biāo)準(zhǔn)系列構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各標(biāo)準(zhǔn)曲線的相 關(guān)度 r2〉0. 9990 ;
[0012] 步驟五、取靜置后樣品5ml于10ml樣品管中，依次加入ImllOOg/LKsFe (CN)e和4ml 濃HCl，于9(TC水浴中加熱半小時(shí)，冷卻后采用原子英光光度計(jì)測(cè)試；
[0013] 步驟六、W空白娃藻±為空白樣品，按照步驟一至步驟五與待測(cè)樣品同時(shí)操作，測(cè) 定值作為空白樣品砸含量；
[0014] 步驟走、±壤中砸含量根據(jù)下式計(jì)算：
[0015]

【權(quán)利要求】
1. 一種采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方法，其特征在于本方法包括 如下步驟： 步驟一、樣品預(yù)處理，準(zhǔn)確稱取±樣0. 2000( ±0. 010)g于微波消解罐中，依次加入9ml 硝酸和1ml氨氣酸，搖勻，靜置半小時(shí)后，將樣品放入微波消解儀內(nèi)，打開微波消解程序進(jìn) 行消解； 步驟二、將消解完畢的樣品放入趕酸轉(zhuǎn)子中，打開趕酸程序，進(jìn)行趕酸； 步驟H、將趕酸后樣品轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入0. 5ml濃HN03,定容至50ml后靜置 五小時(shí)W上； 步驟四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，準(zhǔn)確配制20y g/L的砸標(biāo)準(zhǔn)使用液，砸標(biāo)準(zhǔn)使用液含體積比 為3%-10%的肥1，，采用原子英光-自動(dòng)稀釋方法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪得由2. 5 y g/L、5. 0 y g/ LUO. Oy g/L、15. Oy g/L和20. Oy g/L標(biāo)準(zhǔn)系列構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)度 R2〉0. 9990 ; 步驟五、取靜置后樣品5ml于10ml樣品管中，依次加入ImllOOg/LKs化(CN)e和4ml濃 肥1，于9(TC水浴中加熱半小時(shí)，冷卻后采用原子英光光度計(jì)測(cè)試； 步驟六、W空白娃藻±為空白樣品，按照步驟一至步驟五與待測(cè)樣品同時(shí)操作，測(cè)定值 作為空白樣品砸含量； 步驟走、±壤中砸含量根據(jù)下式計(jì)算： (C 1 - C ^ ) X V 1 X V 2 C 二 V 3 X m~~X 1000 式中；C--±壤樣品中砸含量，單位；mg/kg ; Cl-原子英光測(cè)得的±壤樣品砸含量，單位；y g/L ; c〇-原子英光測(cè)得的空白樣品砸含量，單位；y g/L ; m--±壤樣品的稱取量，0.2000 (±0.010) g; Vi--上機(jī)樣品體積，ml ; Vg-消解液定容體積，ml ; V3-消解液分取體積，ml。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方法，其特 征在于：所述微波消解儀的消解參數(shù)設(shè)置為加熱爬坡時(shí)間為15min、保持溫度為19(TC、保 持時(shí)間為15min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方法，其特 征在于：所述趕酸參數(shù)設(shè)置為加熱爬坡時(shí)間為5min、保持功率為900W、保持時(shí)間為lOmin。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微波消解-原子英光法測(cè)定±壤中砸含量的方法，其特 征在于；所述原子英光光度計(jì)的參數(shù)設(shè)置，光電倍增管負(fù)高壓為300V、總燈電流為80mA、載 氣流量為400ml/min、原子化器高度為8mm、原子化器溫度為室溫、讀數(shù)時(shí)間為16s、延時(shí)時(shí) 間為1.0s、采樣粟轉(zhuǎn)速為l(K)r/min、注入粟轉(zhuǎn)速為12化/min、分析信號(hào)為峰面積。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104422672SQ201310368167
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】高巨鵬, 楊四川, 劉亭伶, 龔俊杰 申請(qǐng)人:上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司