專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種土壤金屬元素的消解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及土壤中金屬的測(cè)定，尤其是土壤金屬元素的消解方法。
背景技術(shù)：
：環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中，往往需要對(duì)土壤中的金屬進(jìn)行測(cè)定，目前通用的方法是采用火焰原子吸收分光光度法，測(cè)定之前需要對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解。在土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬的測(cè)定過(guò)程中，現(xiàn)有的消解方法為稱(chēng)取0.20.5g(精確到0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸(優(yōu)級(jí)純)，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(優(yōu)級(jí)純)，5ml氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)，3ml高氯酸(優(yōu)級(jí)純)，加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物至粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸(優(yōu)級(jí)純)，3ml氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)，lml高氯酸(優(yōu)級(jí)純)，重復(fù)以上消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，并加入lml稀硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓笕哭D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后定容至標(biāo)線，備測(cè)。現(xiàn)有消解方法中，時(shí)間一般需要810小時(shí)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種消解時(shí)間快的土壤金屬元素的消解方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種土壤金屬元素的消解方法，包括以下步驟-(1)稱(chēng)取0.20000.5000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸:高氯酸=610:45:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸高氯酸=810:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入1020ml混合酸A，加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫130150'C消煮0.5lh，使土壤樣品初步分解；然后中高溫15020(TC消煮13h至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止；3(5)飛硅揭蓋，加入515ml混合酸B,在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余12ml時(shí)取出；(6)趕酸用體積濃度為0.25%的稀鹽酸或稀硝酸,沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110130'C，蒸干；(7)定容加15ml體積濃度為0.12%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)-(1)本發(fā)明取消了蒸餾水濕潤(rùn)樣品步驟，蒸餾水濕潤(rùn)樣品步驟對(duì)樣品消解的實(shí)際作用不大，取消它簡(jiǎn)化了步驟。(2)取消了用鹽酸低溫消解樣品。一般認(rèn)為，用鹽酸初步分解后，可以提高消解速度，而實(shí)踐證明，鹽酸低溫消解樣品對(duì)總的消解速度影響不大，消解的速度主要取決于消解過(guò)程的溫度。(3)本發(fā)明方法降低了高氯酸的使用比例。高氯酸容易爆炸，減少用量就提高了安全性。同時(shí)也可以縮短后續(xù)的趕酸時(shí)間。(4)本發(fā)明方法中趕酸步驟徹底驅(qū)趕剩余酸，保證最終定容液酸度趨于一致。而現(xiàn)有方法中趕酸的結(jié)束是以"白煙冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)"為基準(zhǔn)。這歩操作有很大的的主觀隨意性。實(shí)際上，消煮到溶液干涸，白煙也還在冒。如果以呈粘稠狀來(lái)判斷，也需要很豐富的經(jīng)驗(yàn)才能把握得好。實(shí)際操作時(shí)，殘留酸的多少難于把握一致，導(dǎo)致最后的定容液(待測(cè)液)酸度不一致，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。另外如果殘留的酸里有HF，還會(huì)腐蝕玻璃，導(dǎo)致容量瓶?jī)?nèi)側(cè)腐蝕成模糊不清。如果殘留的HC104過(guò)多，過(guò)濾時(shí)就有可能溶穿濾紙。本發(fā)明中，用0.25%的稀鹽酸或稀硝酸,沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在11013(TC，蒸干，此過(guò)程約11.5h;在這個(gè)溫度下，待測(cè)元素不會(huì)損失，也不用擔(dān)心杯子烤至變形，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。(5)本消解方法共需時(shí)間36.5h，而現(xiàn)有消解方法往往需要810h，本發(fā)明能顯著提高效率。(6)本發(fā)明方法適用于土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬元素的測(cè)定，用本發(fā)明方法測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，結(jié)果的符合性很好。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。以下稀酸的濃度均為體積濃度。實(shí)施例1(1)稱(chēng)取0.2000g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸高氯酸=6:4:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸高氯酸=9:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入10ral混合酸A,加蓋緊密,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫13015(TC消煮0.5h,使土壤樣品初步分解;然后中高溫15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止，這個(gè)過(guò)程約1.5h;(5)飛硅揭蓋，加入5ml混合酸B，在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余l(xiāng)ml時(shí)取出；(6)趕酸用0.2%的稀鹽酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110130'C，蒸干；(7)定容力口lml0.1%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。用火焰原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)定值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考值。測(cè)定數(shù)據(jù)如表1所示。實(shí)施例2(1)稱(chēng)取0.5000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸:高氯酸=9:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入20ml混合酸A，加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫13015(TC消煮lh，使土壤樣品初步分解；然后中高溫15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止，這個(gè)過(guò)程約2h;(5)飛硅揭蓋，加入15ml混合酸B,在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余2ral時(shí)取出；(6)趕酸用5%的稀硝酸,沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml2%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。用火焰原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)定值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考值。測(cè)定數(shù)據(jù)如表l所示。實(shí)施例3(1)稱(chēng)取0.3000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸高氯酸=10:5:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸:高氯酸=9:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入15ml混合酸A，加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫130150'C消煮0.75h,使土壤樣品初步分解；然后中高溫15020(TC消煮至土壤消解成清液,杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止，這個(gè)過(guò)程約3h;(5)飛硅揭蓋，加入15ml混合酸B，在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余1.5ml時(shí)取出；(6)趕酸用1%的稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。用火焰原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)定值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考值。測(cè)定數(shù)據(jù)如表1所示。實(shí)施例4(1)稱(chēng)取0.2000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸高氯酸=8:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入15ml混合酸A，加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫13015(TC消煮0.75h,使土壤樣品初步分解；然后中高溫15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止，這個(gè)過(guò)程約2.5h;(5)飛硅揭蓋，加入15ml混合酸B，在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余1.8ml時(shí)取出；(6)趕酸用1%的稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在11013(TC,蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。用火焰原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)定值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考值。測(cè)定數(shù)據(jù)如表1所示。6實(shí)施例5(1)稱(chēng)取0.5000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A:其體積比為，硝酸:氫氟酸:高氯酸=8:4:2;所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B:其體積比為，氫氟酸高氯酸=10:1;所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入10ml混合酸A,加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫13015(TC消煮0.75h，使土壤樣品初步分解；然后中高溫15020(TC消煮至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止，這個(gè)過(guò)程約2h;(5)飛硅揭蓋，加入10ml混合酸B，在14018(TC全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余1.n]時(shí)取出；(6)趕酸用1%的稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在11013(TC，蒸干；(7)定容加5ml1%的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。用火焰原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)定值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考值。測(cè)定數(shù)據(jù)如表1所示。表1各實(shí)施例測(cè)定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種土壤金屬元素的消解方法，包括以下步驟(1)稱(chēng)取0.2000～0.5000g土壤樣品于消解杯中；(2)配制混合酸A其體積比為，硝酸∶氫氟酸∶高氯酸＝6～10∶4～5∶2；所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?3)配制混合酸B其體積比為，氫氟酸∶高氯酸＝8～10∶1；所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?4)土壤分解在消解杯中加入10～20ml混合酸A，加蓋緊密，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫130～150℃消煮0.5～1h，使土壤樣品初步分解；然后中高溫150～200℃消煮1～3h至土壤消解成清液，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附為止；(5)飛硅揭蓋，加入5～15ml混合酸B，在140～180℃全敞口飛硅至冒白煙，當(dāng)溶液蒸至剩余1～2ml時(shí)取出；(6)趕酸用體積濃度為0.2～5％的稀鹽酸或稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110～130℃，蒸干；(7)定容加1～5ml體積濃度為0.1～2％的稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種土壤金屬元素的消解方法，包括以下步驟(1)稱(chēng)取土壤樣品；(2)配制混合酸A其體積比為，硝酸∶氫氟酸∶高氯酸＝6～10∶4～5∶2；(3)配制混合酸B其體積比為，氫氟酸∶高氯酸＝8～10∶1；(4)在消解杯中加入混合酸A進(jìn)行土壤分解；(5)加入混合酸B飛硅；(6)趕酸用0.2～5％的稀鹽酸或稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110～130℃，蒸干；(7)定容加稀硝酸將消解杯內(nèi)殘留物質(zhì)溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測(cè)。本方法效率高，安全性得以提高。本發(fā)明方法適用于土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬元素的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。文檔編號(hào)G01N1/44GK101634617SQ200910041950公開(kāi)日2010年1月27日申請(qǐng)日期2009年8月18日優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日發(fā)明者盧普相,曾曉舵,黃賽花申請(qǐng)人:廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所