一種過氧化物氣體傳感器、其制備方法和過氧化物氣體檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種過氧化物氣體傳感器、其制備方法和過氧化物氣體檢測(cè)方法。所述氣體傳感器包括帶有進(jìn)氣口、出氣口和密封蓋的石英或玻璃封裝組件；所述石英或玻璃封裝組件的內(nèi)腔中，設(shè)有納米材料制備的傳感元件；所述納米材料中含有對(duì)過氧化物氣體敏感的材料。該傳感器通過高化學(xué)活性的納米材料薄膜進(jìn)行富集和原位化學(xué)發(fā)光檢測(cè)，大大提高了化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的靈敏度，簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)，同時(shí)還具有能耗和背景低、無試劑損耗、重復(fù)性好、壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)，可作為微型化的便攜式高靈敏度化學(xué)發(fā)光傳感器。
【專利說明】一種過氧化物氣體傳感器、其制備方法和過氧化物氣體檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種過氧化物氣體傳感器、其制備方法和過氧化物氣體檢測(cè)方法，特別涉及一種痕量過氧化物氣體傳感器、其制備方法和痕量過氧化物氣體檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]過氧化物氣體是一種危險(xiǎn)的氧化劑，廣泛存在于化學(xué)、生物體系和日常環(huán)境中。由于過氧化物氣體(如H2O2氣體)的強(qiáng)揮發(fā)性和其對(duì)生物的危害性，如何實(shí)現(xiàn)對(duì)過氧化物氣體(如H2O2氣體)的檢測(cè)便成為擺在人們眼前的一道難題。現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于氣體的檢測(cè)已經(jīng)有一系列檢測(cè)體系和檢測(cè)方法，例如，紅外光譜、拉曼光譜、質(zhì)譜、電化學(xué)、色譜、熒光光譜等等，但是，以上方法往往都依賴于昂貴的大型儀器設(shè)備、繁冗的樣品處理過程或是檢測(cè)極限不夠低。因此，需要發(fā)展一種對(duì)過氧化物氣體(如H2O2氣體)尤其是超低濃度的過氧化物氣體(如H2O2氣體)的快速、高效、簡(jiǎn)便、靈敏的檢測(cè)手段。
[0003]化學(xué)發(fā)光分析是近年來獲得迅速發(fā)展的一種高靈敏度微量及痕量分析技術(shù)，由于它分析速度快，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、免疫分析、巖礦分析、食品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。我們注意到，過氧草酸酯及其衍生物作為一類典型的化學(xué)發(fā)光化合物，能夠和過氧化物氣體(如H2O2氣體)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放并傳遞能量給有機(jī)染料分子。由于其化學(xué)反應(yīng)的特異性和靈敏性，化學(xué)發(fā)光就提供了一種檢測(cè)過氧化物氣體(如H2O2氣體)十分有效的新途徑。然而，這種方法也有其本身的局限性，如便攜性不強(qiáng)、只適用于液相體系等。因此，發(fā)展一種操作簡(jiǎn)便、測(cè)試成本低廉、探測(cè)靈敏度高、便于維護(hù)的且能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)需要的化學(xué)發(fā)光氣體傳感器正是人們多年來所盼望的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種過氧化物氣體傳感器。
[0005]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種所述過氧化物氣體傳感器的制備方法。
[0006]本發(fā)明的再一個(gè)目的在于提供上述過氧化物氣體傳感器的用途。
[0007]本發(fā)明的再一個(gè)目的在于提供一種使用上述過氧化物氣體傳感器檢測(cè)過氧化物氣體的方法。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0009]—種過氧化物氣體傳感器,其包括帶有進(jìn)氣口、出氣口和密封蓋的石英或玻璃封裝組件；所述石英或玻璃封裝組件的內(nèi)腔中，設(shè)有納米材料制備的傳感元件；所述納米材料中含有對(duì)過氧化物氣體敏感的材料。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，所述傳感元件為包含化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物氣體敏感的材料的納米材料復(fù)合薄膜。
[0011]根據(jù)本發(fā)明，所述對(duì)過氧化物氣體敏感的材料選自過氧草酸酯類化合物,例如雙(2，4，5 -三氯水楊酸正代酯)草酸酯(CPP0)。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，所述化學(xué)發(fā)光材料選自染料、魯米諾(又名發(fā)光氨，化學(xué)名稱為3-氨基鄰苯二甲酰肼)、光澤精(lucigenin ；bis-N-methylacridinium nitrate)等。優(yōu)選地，所述染料為9，10-二苯乙炔基蒽(BPEA)。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，所述傳感器還包括設(shè)于所述石英或玻璃封裝組件下方的光信號(hào)接收器。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，所述光信號(hào)接收器由單色儀和光電倍增管組成。
[0015]本發(fā)明還提供如下技術(shù)方案:
[0016]一種制備上述過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的方法，包括如下步驟:
[0017]I)將包括化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物氣體敏感的材料的化學(xué)發(fā)光體系中的各原料的溶液進(jìn)行混合，攪拌；
[0018]2)將混合溶液澆鑄于石英或玻璃組件的底部，凝膠化、干燥后，即得到所述的傳感元件，為納米材料復(fù)合薄膜。
[0019]根據(jù)本發(fā)明，所述對(duì)過氧化物氣體敏感的材料選自過氧草酸酯類化合物,例如雙(2，4，5 -三氯水楊酸正代酯)草酸酯。
[0020]根據(jù)本發(fā)明，所述化學(xué)發(fā)光材料選自染料、魯米諾(又名發(fā)光氨，化學(xué)名稱為3-氨基鄰苯二甲酰肼)、光澤精(lucigenin ；bis-N-methylacridinium nitrate)等。優(yōu)選地，所述染料為9，10-二苯乙炔基蒽(BPEA)。
[0021]根據(jù)本發(fā)明，所述步驟I)中，所述化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物敏感的材料的摩爾比為1:0.1?1:10，優(yōu)選1:1。
[0022]本發(fā)明還提供如下技術(shù)方案:
[0023]一種上述的過氧化物氣體傳感器的用途，其用于過氧化物的檢測(cè)，尤其適用于痕量過氧化物的檢測(cè)。
[0024]根據(jù)本發(fā)明，所述檢測(cè)對(duì)象包括紫外光降解能產(chǎn)生H2O2氣體的過氧化物固體和氣體，包含過氧化物炸藥、危險(xiǎn)品(例如TATP、HMTD等)等。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，所述檢測(cè)對(duì)象包括H2O2氣體。
[0026]本發(fā)明還提供如下技術(shù)方案:
[0027]一種檢測(cè)過氧化物的方法，包括如下步驟:
[0028](I)將所述過氧化物產(chǎn)生的H2O2氣體與載氣由上述的過氧化物氣體傳感器的進(jìn)氣口通入氣體傳感器；
[0029](2)檢測(cè)由上述的過氧化物氣體進(jìn)入傳感器后傳感元件的化學(xué)發(fā)光信號(hào)。
[0030]根據(jù)本發(fā)明，所述H2O2氣體是過氧化物產(chǎn)生的，如通過紫外光降解產(chǎn)生的。
[0031]根據(jù)本發(fā)明，所述過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的表面富集所述H2O2氣體分子，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
[0032]根據(jù)本發(fā)明，所述H2O2氣體與載氣的流速為75-350mL/min，優(yōu)選100_200mL/min。
[0033]根據(jù)本發(fā)明，所述富集時(shí)間為l_30min,優(yōu)選5-20min。
[0034]根據(jù)本發(fā)明，所述載氣為氮?dú)饣蚩諝饣蛞匀魏伪壤旌系幕旌蠚狻?br> [0035]根據(jù)本發(fā)明，所述傳感器還包括設(shè)于所述石英封裝組件下方的光信號(hào)接收器。優(yōu)選地，所述光信號(hào)接收器由單色儀和光電倍增管組成。
[0036]根據(jù)本發(fā)明，所述H2O2氣體與載氣通過上述的過氧化物氣體傳感器的進(jìn)氣口通入，所述過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的表面富集所述H2O2氣體分子，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)發(fā)光，產(chǎn)生的光通過光電倍增管進(jìn)入傳導(dǎo)光纖，光信號(hào)通過光纖最終被傳遞至信號(hào)檢測(cè)器。
[0037]本發(fā)明所具有的積極有益的效果:
[0038]1.提供了一種便于攜帶、材料可置換的操作維護(hù)簡(jiǎn)便的能夠用于現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)的高靈敏度化學(xué)發(fā)光氣體傳感器。
[0039]2.有效降低了檢測(cè)的成本,有利于化學(xué)發(fā)光分析技術(shù)在化學(xué)分析、免疫分析、巖礦分析、食品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的普及應(yīng)用。
[0040]詳細(xì)說明
[0041]本發(fā)明公開了一種制備上述過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的方法，包括如下步驟:
[0042]I)將包括化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物氣體敏感的材料的化學(xué)發(fā)光體系中的各原料的溶液進(jìn)行混合，攪拌；
[0043]2)將混合溶液澆鑄于石英或玻璃組件的底部，凝膠化、干燥后，即得到所述的傳感元件，為納米材料復(fù)合薄膜。
[0044]根據(jù)本發(fā)明，所述納米材料為納米復(fù)合薄膜，納米材料比表面積很大，有利于被檢測(cè)氣體分子在CPPO表面的吸附和擴(kuò)散，這就導(dǎo)致了氣體分子的持續(xù)積累，并達(dá)到了檢測(cè)信號(hào)放大的目的。H2O2引發(fā)CPPO表面產(chǎn)生如下的化學(xué)反應(yīng)=H2O2與CPPO發(fā)生反應(yīng)生成高化學(xué)能的二氧雜環(huán)丁二酮，通過電子交換發(fā)光(CIEEL)機(jī)制將能量轉(zhuǎn)移給染料(如BPEA)分子，同時(shí)降解成二氧化碳并發(fā)出熒光。
[0045]化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過程通過一個(gè)改進(jìn)的惰性氣體流動(dòng)裝置以及一個(gè)超微弱化學(xué)發(fā)光儀來進(jìn)行研究(裝置和實(shí)驗(yàn)方法如圖1所示)。暴露在H2O2蒸汽中以后，納米復(fù)合薄膜以化學(xué)反應(yīng)的方式產(chǎn)生高強(qiáng)度的發(fā)光。在H2O2濃度(Ch2q2)從62ppb到65ppm范圍內(nèi)，化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度與H2O2濃度的關(guān)系函數(shù)如圖2所示。化學(xué)發(fā)光以發(fā)光強(qiáng)度單位光強(qiáng)相對(duì)于整個(gè)反應(yīng)時(shí)間的積分形式測(cè)定。典型的校正曲線(峰面積對(duì)H2O2濃度)如圖2所示，圖中每個(gè)點(diǎn)代表3次重復(fù)試驗(yàn)的平均值，誤差范圍在6%到10%之間。圖中表示的是從62ppb到
1.24ppm (包含四個(gè)數(shù)量級(jí))的范圍內(nèi)的接近線性的動(dòng)力學(xué)曲線?；瘜W(xué)發(fā)光的平均強(qiáng)度隨著H2O2濃度的增加而增加，隨著H2O2的分壓增大而趨于飽和，這可以歸因于分子在表面的Langmuir吸附過程。如圖2所示,在低H2O2濃度下(彡1.24ppm),納米復(fù)合薄膜展現(xiàn)出了對(duì)濃度的線性響應(yīng)，計(jì)算出H2O2的檢測(cè)限是40ppb，比目前商業(yè)化的H2O2氣體檢測(cè)方法(0.1?Ippm)更加靈敏。比起暴露在其他易揮發(fā)活性氧成分(ROS)中的信號(hào)，這種納米復(fù)合薄膜對(duì)H2O2顯示出了非常高的選擇性，因?yàn)檫^氧草酸酯的化學(xué)發(fā)光需要產(chǎn)生一個(gè)瞬態(tài)的1，2-二氧雜環(huán)丁二酮中間體，它只能通過和H2O2的反應(yīng)生成。
[0046]為了使氣體與傳感元件充分接觸，采用了直徑為2cm，高度為0.2cm的石英或玻璃封裝組件。在檢測(cè)過程中，用純凈的氮?dú)鈳?dòng)一定濃度的過氧化氫氣體通入所述組件中。用光譜儀監(jiān)測(cè)光譜的變化，待波長(zhǎng)穩(wěn)定后，記錄下該強(qiáng)度。重復(fù)以上步驟，即可得到H2O2氣體濃度一發(fā)光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)曲線?，F(xiàn)場(chǎng)測(cè)試時(shí)用光度計(jì)測(cè)量光的強(qiáng)度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得H2O2氣體濃度。由于該H2O2氣體傳感器采用化學(xué)發(fā)光做傳感，通過檢測(cè)發(fā)光強(qiáng)度來測(cè)量氣體濃度，所以具有不受外界電磁場(chǎng)干擾、穩(wěn)定性好、靈敏度高、不受光源光功率波動(dòng)的影響等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0047]圖1為本發(fā)明提供的檢測(cè)方法的實(shí)例示意圖。1.氮?dú)馄浚?.氣體流量計(jì)，3.過氧化氫溶液，4.閥門，5.進(jìn)氣口，6.出氣口 7.封裝組件，8.棉花，9.傳感元件，10.光電倍增管，11.氣體傳感器，12.分析系統(tǒng)
[0048]圖2為化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與H2O2濃度的關(guān)系曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0049]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)和變化都在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0050]BEPA:9，10- 二苯乙炔基蒽
[0051]CPPO:雙(2，4，5 -三氯水楊酸正代酯)草酸酯
[0052]實(shí)施例1
[0053]該方法中所用的BEPA0CPP0納米材料復(fù)合薄膜的制備方法如下:將BPEA和CPPO分別溶解到丙酮和乙醇中，配置成ImM的溶液，以體積比為1:1混合。然后取100 μ L的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米復(fù)合薄膜。
[0054]載氣氣體為氮?dú)饣蚩諝?流速在75-350mL/min范圍內(nèi)。往已知濃度的過氧化氫水溶液中鼓泡，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米復(fù)合薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)隨氣體濃度的變化呈線性變化。如對(duì)H2O2氣體，線性范圍為 0.064-1.24ppm。
[0055]實(shí)施例2
[0056]該方法中所用的BEPAO過氧草酸酯聚合物納米材料復(fù)合薄膜的制備方法如下:將BPEA和過氧草酸酯聚合物分別溶解到丙酮和二氯甲烷中，配置成ImM的溶液，以體積比為1:1混合。然后取10yL的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米復(fù)合薄膜。
[0057]載氣氣體為氮?dú)饣蚩諝?流速在75-350mL/min范圍內(nèi)。往已知濃度的過氧化氫水溶液中鼓泡，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米復(fù)合薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)隨氣體濃度的變化呈線性變化。如對(duì)H2O2氣體，線性范圍為 0.25-1.62ppm。
[0058]過氧草酸酯聚合物的合成路線:在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，將4-羥基苯乙醇(iemmol)和1,8-辛二醇(2.4mmol)溶解于1ml無水四氫呋喃中。在零度下逐滴加入三乙胺(40mmol)。零度下，將該混合物加入20ml的無水四氫呋喃溶解的草酰氯中(18.3mmol)。室溫下過夜反應(yīng)，最后加入飽和食鹽水終止反應(yīng)，通過乙酸乙酯萃取產(chǎn)物。所得到的有機(jī)產(chǎn)物用無水Na2SO4干燥，在真空中濃縮。最后聚合物通過在二氯甲烷/環(huán)己烷(1:1)沉淀分離。
[0059]實(shí)施例3
[0060]將CPPO溶解在乙醇中，配置成ImM的溶液，取100 μ L的所述溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米材料薄膜。
[0061]載氣氣體為N2氣體，流速在75-350mL/min范圍內(nèi)。往已知濃度的過氧化氫水溶液中鼓泡，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米材料薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)比前例低了幾百倍，因?yàn)闆]有發(fā)光物質(zhì)BPEA的存在，化學(xué)發(fā)光非常微弱。
[0062]實(shí)施例4
[0063]將BPEA和CPPO分別溶解到丙酮和乙醇中，配置成ImM的溶液，以體積比為1:1混合。然后取10yL的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米復(fù)合薄膜。
[0064]載氣氣體為氮?dú)饣蚩諝?，流速?5_350mL/min范圍內(nèi)，在室溫下通過進(jìn)氣口直接進(jìn)入所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米復(fù)合薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)非常微弱。
[0065]實(shí)施例5
[0066]將BPEA溶解在丙酮中，配置成ImM的溶液。然后取100 μ L的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米材料薄膜。
[0067]載氣氣體為氮?dú)鈿怏w，流速在75_375mL/min范圍內(nèi)。往已知濃度的過氧化氫水溶液中鼓泡，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米材料薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。發(fā)現(xiàn)沒有光信號(hào)，因?yàn)闆]有化學(xué)發(fā)光的活性物質(zhì)CPPO存在。
[0068]實(shí)施例6
[0069]將BPEA和CPPO分別溶解到丙酮和乙醇中，配置成ImM的溶液，以體積比為1:1混合。然后取10yL的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米復(fù)合薄膜。
[0070]載氣氣體為氮?dú)鈿怏w，流速在75-350mL/min范圍內(nèi)。往已知濃度的過氧化物液體中鼓泡，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米復(fù)合薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)比過氧化氫弱幾百倍，化學(xué)發(fā)光探針表現(xiàn)出了極高的選擇性。
[0071]實(shí)施例7
[0072]將BPEA和CPPO分別溶解到丙酮和乙醇中，配置成ImM的溶液，以體積比為1:1混合。然后取10yL的混合溶液滴到試管上，溶劑在室溫下慢慢揮發(fā)。為了穩(wěn)定納米材料的生長(zhǎng)，將樣品靜置3h。將這些樣品試管放在黑暗通風(fēng)處室溫下干燥過夜，待溶劑揮發(fā)完全后，即可得到納米復(fù)合薄膜。
[0073]將已知濃度的過氧化物(如TATP、HMTD)氣體通過紫外光降解，載氣氣體為氮?dú)鈿怏w，流速在75mL/min范圍內(nèi)，在室溫下通過進(jìn)氣口帶到所述的過氧化物氣體傳感器中，使待測(cè)氣體分子吸附在納米復(fù)合薄膜表面，實(shí)現(xiàn)富集的目的，在其表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光電倍增管放大后電腦自動(dòng)記錄。光信號(hào)隨氣體濃度的變化呈線性變化。如對(duì)H2O2氣體，線性范圍為0.064-1.24ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種過氧化物氣體傳感器，其包括帶有進(jìn)氣口、出氣口和密封蓋的石英或玻璃封裝組件；所述石英或玻璃封裝組件的內(nèi)腔中，設(shè)有納米材料制備的傳感元件；所述納米材料中含有對(duì)過氧化物氣體敏感的材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化物氣體傳感器，其特征在于，所述傳感元件為包含化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物氣體敏感的材料的納米材料復(fù)合薄膜；優(yōu)選地，所述對(duì)過氧化物氣體敏感的材料選自過氧草酸酯類化合物，例如雙(2，4，5-三氯水楊酸正代酯)草酸酯(CPPO);優(yōu)選地，所述化學(xué)發(fā)光材料選自染料、魯米諾(又名發(fā)光氨，化學(xué)名稱為3-氨基鄰苯二甲酰肼)、光澤精(lucigenin ；bis-N-methylacridinium nitrate)等；優(yōu)選地,所述染料為9，10-二苯乙炔基蒽(BPEA)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過氧化物氣體傳感器，其特征在于，所述傳感器還包括設(shè)于所述石英或玻璃封裝組件下方的光信號(hào)接收器；優(yōu)選地，所述光信號(hào)接收器由單色儀和光電倍增管組成。
4.一種制備權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的方法，包括如下步驟: 1)將包括化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物氣體敏感的材料的化學(xué)發(fā)光體系中的各原料的溶液進(jìn)行混合，攪拌； 2)將混合溶液澆鑄于石英或玻璃組件的底部，凝膠化、干燥后，即得到所述的傳感元件，為納米材料復(fù)合薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中，所述化學(xué)發(fā)光材料與對(duì)過氧化物敏感的材料的摩爾比為1:0.1?1:10，優(yōu)選1:1。
6.一種權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的過氧化物氣體傳感器的用途，其用于過氧化物的檢測(cè)，尤其適用于痕量過氧化物的檢測(cè)；優(yōu)選地，所述檢測(cè)對(duì)象包括紫外光降解能產(chǎn)生H2O2氣體的過氧化物固體和氣體，包含過氧化物炸藥、危險(xiǎn)品(例如TATP、HMTD等)等；更優(yōu)選地，所述檢測(cè)對(duì)象包括H2O2氣體。
7.一種檢測(cè)過氧化物的方法，包括如下步驟: (1)將所述過氧化物產(chǎn)生的H2O2氣體(如通過紫外光降解產(chǎn)生的)與載氣由權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的過氧化物氣體傳感器的進(jìn)氣口通入； (2)檢測(cè)由上述的過氧化物氣體進(jìn)入傳感器后傳感元件的化學(xué)發(fā)光信號(hào)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述過氧化物氣體傳感器中的傳感元件的表面富集所述H2O2氣體分子，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述H2O2氣體與載氣的流速為75-350mL/min，優(yōu)選100-200mL/min ;優(yōu)選地，所述富集時(shí)間為l_30min，優(yōu)選5_20min ;優(yōu)選地，所述載氣為氮?dú)饣蚩諝饣蛞匀魏伪壤旌系幕旌蠚狻?br> 10.根據(jù)權(quán)利要求7至9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述傳感器還包括設(shè)于所述石英或玻璃封裝組件下方的光信號(hào)接收器；優(yōu)選地，所述光信號(hào)接收器由單色儀和光電倍增管組成。
【文檔編號(hào)】G01N21/76GK104251856SQ201310261721
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月27日
【發(fā)明者】趙永生, 閆永麗, 姚建年 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所