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一種紡織品中砷(iii)含量的檢測(cè)方法

文檔序號(hào):6170934閱讀:556來(lái)源:國(guó)知局
一種紡織品中砷(iii)含量的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種紡織品中砷(III)的檢測(cè)方法,將處理紡織品后的樣品進(jìn)行氫化反應(yīng),生成的氫化物用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測(cè),測(cè)得紡織品中微量砷(III)的含量。處理紡織品包括剪裁待測(cè)紡織品,用酸性萃取液萃取,分離后獲得萃取樣品,將萃取樣品與鹽酸溶液混合,再與硼氫化鈉溶液混合,使樣品中的砷(III)生成氣態(tài)的砷化氫AsH3。將氫化物AsH3引入到電感耦合等離子矩管中,在溫度約6000~7000℃,將砷元素原子化并激發(fā),定量分析樣品中的砷(III)含量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種紡織品中砷(Μ I)含量的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紡織品中砷(III)的檢測(cè)方法,具體涉及一種紡織品中可萃取微 量砷(III)的檢測(cè)方法,尤其是將樣品進(jìn)行氫化反應(yīng)后,進(jìn)行氫化物發(fā)生電感耦合等離子 發(fā)射光譜(ICP-AES)法檢測(cè)紡織品中微量砷(III)含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 砷是一種對(duì)人體有害的元素,尤其是三價(jià)的毒性更大。砷的化合物被應(yīng)用于農(nóng)業(yè), 用做殺蟲(chóng)劑、去籽劑與毒藥等。其他自然界接觸到砷元素的途徑包括火山灰、含砷礦物和礦 石的風(fēng)化和被地下水溶解。砷也能存在于食物、水體、土壤和空氣中。砷能被所有的植物吸 收,但更容易在葉用蔬菜、稻米、蘋(píng)果和葡萄汁以及海產(chǎn)品中富集。生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)砷 有嚴(yán)格的限量要求。如在嬰幼兒用品中可萃取砷的含量要求低于〇.2mg/kg。目前已有的檢 驗(yàn)方法存在如下缺陷:
[0003] 1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法:由于所用的紡織品酸性萃取液中鹽份含量 較高,造成背景干擾大,影響了測(cè)定的檢測(cè)限。
[0004] 2、砷、汞原子熒光分光光度法:測(cè)定中,原子化溫度低,原子化效率不高,工作曲線 線性范圍窄,穩(wěn)定性差,檢測(cè)限也較差。
[0005] 3、化學(xué)法測(cè)定砷常采用蒸餾分離-鑰藍(lán)光度法測(cè)定及正丁醇萃取-砷鉍鑰藍(lán)光度 法測(cè)定,載體沉淀鑰藍(lán)光度法測(cè)定銻量及孔雀綠-苯萃取光度法測(cè)定銻量,這些方法操作 繁瑣,且對(duì)操作人員身體有害,而且檢測(cè)限也不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,本發(fā)明提供一種用于紡織品可萃取微量砷(III)的 檢測(cè)方法,本發(fā)明采用氫化物發(fā)生-電感耦合等離子發(fā)射光譜法聯(lián)合檢測(cè)紡織品中可萃取 微量砷(III)含量,克服了以上檢測(cè)方法中不足,省去了繁瑣的分離操作,提高了測(cè)定的靈 敏度,檢測(cè)限高,操作簡(jiǎn)便、快速,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能滿足紡織品測(cè)定砷的要求。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,采用如下技術(shù)方案:
[0008] -種紡織品中微量砷的檢測(cè)方法,用氫化物發(fā)生-電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè) 定,所述檢驗(yàn)包含試驗(yàn)條件選擇、樣品處理、干擾消除、工作曲線線性關(guān)系、檢出限、相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差的檢驗(yàn)步驟。
[0009] 所述的紡織品中微量砷(III)檢測(cè)方法,所用儀器為:SPECTR0 CIR0S?,德國(guó)斯派 克儀器公司。
[0010] 所述的紡織品中微量砷(III)的檢測(cè)方法,實(shí)驗(yàn)方案為;將待測(cè)紡織品樣品剪裁, 剪成5 X 5mm,用萃取液萃取,液萃液為酸性,可以是80ml酸性汗液,分離后,將濾液與鹽酸 溶液混合,再與硼氫化鈉溶液混合,使砷(III)生成氣態(tài)的砷化氫AsH 3。以高純氬氣為載氣, 將AsH3引入到電感耦合等離子矩管中,在高溫下,溫度約6000?7000°C,將砷元素原子化 并激發(fā),發(fā)射出特征譜線,譜線強(qiáng)度與待測(cè)試液中砷元素的濃度成正比;據(jù)此可以定量分析 試液中的砷(III)含量。
[0011] 所述的紡織品中微量砷檢測(cè)方法,試液中砷的原子化過(guò)程為:
[0012] BH,+H++3H20 - H3B03+8H
[0013] 2As3++8H - 2AsH3+H2 丨(過(guò)量)
[0014] 2AsH3 - 2As+3H2 個(gè)
[0015] 所述的紡織品中微量砷檢測(cè)方法,具體條件:
[0016] 一、實(shí)驗(yàn)條件
[0017] 八、測(cè)定的譜線選擇48189.04211111或48193.75911111,優(yōu)選在48189.04211111的波長(zhǎng)下 進(jìn)行測(cè)定。
[0018] B、儀器功率,冷卻氣流量,輔助氣流量和載氣流量的選擇:優(yōu)選等離子體發(fā)生功率 為1500W,冷卻氣流量14. OOL/min,輔助氣流量I. 20L/min,載氣流量0. 40L/min。
[0019] C、鹽酸濃度的選擇:
[0020] 用不同濃度鹽酸與待測(cè)液混合,再與固定濃度的硼氫化鈉溶液混合,測(cè)定待測(cè)液 中砷的發(fā)射光譜強(qiáng)度,試驗(yàn)選擇測(cè)定砷的鹽酸溶液濃度為:1. 〇%?4. 0% (體積),優(yōu)選 3% (體積)。
[0021] D、氫化反應(yīng)還原劑硼氫化鈉濃度的選擇:
[0022] 固定鹽酸濃度,使之與待測(cè)液混合,再與不同濃度的硼氫化鈉溶液混合,測(cè)定砷 的發(fā)射光譜強(qiáng)度,試驗(yàn)選擇測(cè)定砷的硼氫化鈉溶液濃度為:1. 〇 %?4. 0% (重量),優(yōu)選 1. 5% (重量)。
[0023] 二、樣品處理
[0024] 配制酸性汗液:取0. 5g的L-組氨酸鹽酸鹽用二次去離子水溶解于IOOmL小燒杯 中,將2. 2g磷酸二氫鈉二水合物加入小燒杯中,最后加入5g氯化鈉使其混合溶解,把小燒 杯中的溶液轉(zhuǎn)移到IL容量瓶中,用二次去離子水定容,用0. lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH值為 5. 5,即獲得所需酸性汗液。
[0025] 將紡織品裁剪,剪成5X5mm大小,稱(chēng)取4. 0克樣品于150ml具塞錐形瓶中,加入 80ml酸性汗液,在37±2°C搖床中1小時(shí),用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,得萃取樣品,待測(cè)。
[0026] 三、共存元素的干擾及消除
[0027] 萃取樣品中的共存元素有鈉、磷,及微量的鉻、銅、鎳、鈷、鉛、鉍等,這些共存元素 均不參與氫化反應(yīng),不會(huì)進(jìn)入矩管中原子化,因此不會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的發(fā)射譜線,大大降低了測(cè) 定的背景干擾,提高了檢測(cè)的檢測(cè)限和測(cè)定的靈敏度。
[0028] 四、工作曲線
[0029] 以酸性汗液為基體,分別配制濃度為0· 010,0· 050,0· 10,0· 20mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶 液,在儀器選定的工作條件和生成氫化物的條件下測(cè)定砷的發(fā)射光譜強(qiáng)度,繪制工作曲線, 并進(jìn)行線性回歸計(jì)算。測(cè)定砷的線性范圍。
[0030] 五、檢出限測(cè)試
[0031] 對(duì)萃取液的空白樣品進(jìn)行10次連續(xù)測(cè)定,用10次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD平均值乘3 得到檢出限為:〇. 〇〇27mg/L
[0032] 六、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:
[0033] 在選定的試驗(yàn)條件下,對(duì)砷和為0. lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定,方法的 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:1. 03%。
[0034] 由于采取如上所述的技術(shù)方案,本發(fā)明具有如下的優(yōu)越性:
[0035] 本發(fā)明所述用于紡織品中微量砷(III)檢測(cè)方法,通過(guò)采用氫化物發(fā)生-電感耦 合等離子發(fā)射光譜法聯(lián)合檢測(cè)紡織品中微量砷(III)含量,具有基體干擾小,背景等效濃 度(BEC)低,工作曲線線性范圍(LR)寬,靈敏度高,穩(wěn)定性好,操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快等優(yōu) 點(diǎn),分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能滿足紡織品中測(cè)定砷(ΠΙ)的要求。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 本發(fā)明的紡織品中砷的氫化物發(fā)生-電感耦合法等離子發(fā)射光譜測(cè)定所采用的 工作條件為:
[0037] 譜線:Asl89. 042nm ;等離子體發(fā)生功率為1500W,冷卻氣流量14. OOL/min,輔助氣 流量I. 20L/min,載氣流量0. 40L/min ;全譜測(cè)量;預(yù)沖洗時(shí)間120秒,重復(fù)次數(shù)為3 ;測(cè)量方 式為工作曲線法;鹽酸溶液濃度為:1. 〇 %?4. 0% (體積),硼氫化鈉溶液濃度為:1. 0 %? 3. 0%重量。
[0038] 所使用的儀器為:SPECTRO CIROSggd,德國(guó)斯派克儀器公司。
[0039] 本試驗(yàn)用水為二次去離子水。
[0040] 在滿足上述工作條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
[0041] 實(shí)施例1 :
[0042] 酸性汗液為基體,配制濃度為0· 010,0· 050,0· 10,0· 20mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,在儀 器選定的工作條件下,在1.5%重量的硼氫化鈉溶液,鹽酸濃度為1.0%?4.0% (體積)的 氫化物發(fā)生條件下,作發(fā)射強(qiáng)度-濃度工作曲線。
[0043] 表1 :鹽酸溶液濃度(體積)的選擇
[0044]

【權(quán)利要求】
1. 一種紡織品中砷(ΠΙ)的檢測(cè)方法,將處理紡織品后的樣品進(jìn)行氫化反應(yīng),生成的 氫化物用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測(cè),測(cè)得紡織品中微量砷(III)的含量。
2. 權(quán)利要求1所述的方法,處理紡織品包括剪裁待測(cè)紡織品,用酸性萃取液萃取,分 離后獲得萃取樣品,將萃取樣品與鹽酸溶液混合,再與硼氫化鈉溶液混合,使樣品中的砷 (III)生成氣態(tài)的砷化氫。
3. 權(quán)利要求2所述的方法,剪裁待測(cè)紡織品剪成5 X 5mm。
4. 權(quán)利要求2所述的方法,酸性萃取液為酸性汗液。
5. 權(quán)利要求4所述的方法,酸性汗液的配制:取0. 5g的L-組氨酸鹽酸鹽用二次去離 子水溶解于l〇〇mL小燒杯中,將2. 2g磷酸二氫鈉二水合物加入小燒杯中,最后加入5g氯化 鈉使其混合溶解,把小燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用二次去離子水定容,用0. lmol/ L的NaOH調(diào)節(jié)pH值為5. 5,即獲得所需酸性汗液。
6. 權(quán)利要求2所述的方法,鹽酸溶液濃度為1. 0%?4. 0% (體積),硼氫化鈉溶液濃 度為1.0%?4.0% (重量)。
7. 權(quán)利要求2所述的方法,優(yōu)選鹽酸溶液濃度為3.0% (體積),硼氫化鈉溶液濃度為 1. 5 (重量)。
8. 權(quán)利要求1-7所述的方法,電感耦合等離子發(fā)射光譜儀器為德國(guó)斯派克儀器公司的 SPECTRO CIR0SGGD,以高純氬氣為載氣,測(cè)定的譜線選擇:Asl89. 042nm或Asl93. 759nm的波 長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定,將氫化物引入到電感耦合等離子矩管中,在溫度約6000?7000°C,將砷元 素原子化并激發(fā),定量分析樣品中的砷(III)含量。
9. 權(quán)利要求1-8之一所述的方法,優(yōu)選等離子體發(fā)生功率為1500W,譜線在 Asl89. 042nm,冷卻氣流量 14. OOL/min,輔助氣流量 1. 20L/min,載氣流量 0. 40L/min。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK104237207SQ201310246485
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月21日
【發(fā)明者】崔成民, 廖青, 聶錦梅, 崔新梅 申請(qǐng)人:北京服裝學(xué)院
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