專利名稱：一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料檢測(cè)評(píng)價(jià)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法。
背景技術(shù)：
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維，是繼碳纖維和芳綸之后出現(xiàn)的第三代高性能纖維，它以相對(duì)分子量在100萬以上的聚乙烯為原料，經(jīng)凍膠紡絲-超倍拉伸的方法制備而成。是目前已工業(yè)化纖維材料中比強(qiáng)度和防彈性能最高的纖維，在同等重量的情況下，其強(qiáng)度相當(dāng)于優(yōu)質(zhì)鋼絲的15倍。UHMWPE纖維還具有優(yōu)異的耐化學(xué)性和耐侯性、高能量吸收性、低導(dǎo)電性、可透過χ-射線及一定的防水性等特性。出色的性能，使其在軍事、航天航海工程和高性能、輕質(zhì)復(fù)合材料及運(yùn)動(dòng)器械等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。如用作防護(hù)材料的防彈衣、防彈頭盔、雷達(dá)防護(hù)罩、導(dǎo)彈罩、防彈裝甲、防刺服及防切割手套等；用作高強(qiáng)繩索的大型船舶纜繩、降落傘繩、布雷繩、登山繩等；制作復(fù)合材料應(yīng)用于坦克內(nèi)附壁緩沖材料、雷達(dá)天線罩、大型儲(chǔ)藏罐等；用作運(yùn)動(dòng)器械的弓弦、帆布、雪橇等，作為光纜補(bǔ)強(qiáng)材料、釣魚線及漁網(wǎng)等。然而，UHMWPE 纖維由于分子鏈長(zhǎng)，分子間作用力小，在應(yīng)力作用下容易產(chǎn)生分子間滑移，蠕變現(xiàn)象突出，在應(yīng)用過程中容易造成尺寸、形態(tài)的不穩(wěn)定，大大制約了纖維的應(yīng)用開發(fā)，了解并掌握UHMWPE蠕變性能是非常必要的。目前，UHMWPE纖維蠕變性能測(cè)試僅有GB/T19975-2005《高強(qiáng)化纖長(zhǎng)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》作了粗略的介紹。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)的有效夾持長(zhǎng)度至少為200mm,施加負(fù)荷包括初負(fù)荷和重負(fù)荷,初負(fù)荷為0.05cN/dex+0.0lcN/dex，重負(fù)荷規(guī)定為斷裂負(fù)荷的5 %、10^^20%等，加載時(shí)間即重負(fù)荷終止時(shí)間為lmin、5min、30min、lh、4h、8h、24h或至斷裂等。這些規(guī)定沒有確認(rèn)測(cè)試參數(shù)的范圍，特別是沒有提到由初負(fù)荷加載到重負(fù)荷過程中的拉伸速度以及這一過程所發(fā)生的樣品尺寸變化等，無法采用其介紹的方法進(jìn)行纖維蠕變性能的測(cè)試。GB/T19975-2005標(biāo)準(zhǔn)中所提到的拉伸蠕變伸長(zhǎng)率不能包括纖維在測(cè)試過程中的全部蠕變變化，而且拉伸蠕變伸長(zhǎng)率的數(shù)值大小也沒有進(jìn)行說明，無法正確表示不同纖維的蠕變性能。所以，本發(fā)明通過各種試驗(yàn)研究，確定蠕變伸長(zhǎng)率的定義以及蠕變性能測(cè)試過程中各參數(shù)的數(shù)值，形成的蠕變伸長(zhǎng)率測(cè)試方法具有試驗(yàn)依據(jù)，所得蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小合適，能對(duì)不同型號(hào)UHMWPE纖維的蠕變性能進(jìn)行區(qū)分，有利于分析UHMWPE等高強(qiáng)纖維的蠕變性能，以指導(dǎo)纖維在不同場(chǎng)合的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供的一種測(cè)得蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小適宜而且穩(wěn)定性好的測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變性能的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變性能的方法，采用拉伸試驗(yàn)機(jī)在常溫下進(jìn)行纖維蠕變伸長(zhǎng)率的測(cè)試，針對(duì)超高分子量聚乙烯纖維的特點(diǎn)，運(yùn)用多種研究手段確定了蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度四個(gè)測(cè)試參數(shù)的取值范圍，可對(duì)不同旦數(shù)超高分子量聚乙烯纖維的蠕變性能進(jìn)行表征，測(cè)得的蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小適宜而且穩(wěn)定性好。超高分子量聚乙烯纖維可以是不同廠家、型號(hào)、旦數(shù)的超高分子量聚乙烯纖維及其復(fù)合材料。拉伸試驗(yàn)機(jī)可以是任何對(duì)纖維受力與形變進(jìn)行測(cè)量的拉伸設(shè)備。所述的蠕變伸長(zhǎng)率包括預(yù)伸長(zhǎng)率及定載荷伸長(zhǎng)率，預(yù)伸長(zhǎng)率為待測(cè)試的超高分子量聚乙烯纖維從初負(fù)荷到達(dá)蠕變載荷時(shí)產(chǎn)生的伸長(zhǎng)率;定載荷伸長(zhǎng)率為到達(dá)蠕變荷后在蠕變時(shí)間內(nèi)的伸長(zhǎng)率。所述的蠕變伸長(zhǎng)率的檢測(cè)包括以下步驟:(I)將待測(cè)的超高分子量聚乙烯纖維在18 22°C、濕度為62 68%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下至少平衡48h ；(2)將超高分子量聚 乙烯纖維加捻或不加捻處理，剪取測(cè)試長(zhǎng)度的纖維，后將試樣的一端夾入夾持器，另一端不解捻地夾入另一夾持器中；(3)施加初負(fù)荷為0.04 0.06cN/dex,在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變載荷，到達(dá)蠕變載荷時(shí)，觀察并記錄試樣的預(yù)伸長(zhǎng)率，到達(dá)蠕變載荷后，維持一定的蠕變時(shí)間，觀察并記錄試樣的定載荷伸長(zhǎng)率，蠕變伸長(zhǎng)率為預(yù)伸長(zhǎng)率與定載荷伸長(zhǎng)率兩項(xiàng)之和。蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)據(jù)要求測(cè)試5次(含)以上取平均值，平均值的數(shù)值一般大于1.0%, CV 值小于 10%。所述的蠕變載荷為蠕變測(cè)試時(shí)施加在超高分子量聚乙烯纖維上的負(fù)荷，施加的負(fù)荷為纖維斷裂載荷的10 % 60 %，優(yōu)選范圍為纖維斷裂載荷的45 55 %，更優(yōu)選為纖維斷裂載荷的45 50%。所述的拉伸速度為纖維固定在拉伸試驗(yàn)機(jī)上由初負(fù)荷加載到蠕變載荷過程中的拉伸速度，米用的拉伸速度為30 300mm/min,優(yōu)選為100 200mm/min,更優(yōu)選為120 150mm/mino所述的蠕變時(shí)間為指到達(dá)蠕變載荷后纖維發(fā)生蠕變伸長(zhǎng)所設(shè)定的時(shí)間，采用的蠕變時(shí)間為10 lOOmin，優(yōu)選為30 90min，更優(yōu)選為40 60min。所述的纖維測(cè)試長(zhǎng)度為測(cè)試時(shí)超高分子量聚乙烯纖維的長(zhǎng)度為100 500mm，優(yōu)選為150 250_，更優(yōu)選為200 250_。本發(fā)明將蠕變伸長(zhǎng)率分成兩個(gè)部分:1)、預(yù)伸長(zhǎng)率，即蠕變載荷從初負(fù)荷到蠕變載荷這一區(qū)間的試樣伸長(zhǎng)率；2)、定載荷伸長(zhǎng)率，即到達(dá)蠕變載荷后在蠕變時(shí)間內(nèi)的試樣伸長(zhǎng)率。其中，蠕變載荷從初負(fù)荷到蠕變載荷的這段時(shí)間內(nèi)拉伸速度的大小對(duì)蠕變伸長(zhǎng)率的數(shù)值大小有重要影響。本發(fā)明的試驗(yàn)方法是將測(cè)試的UHMWPE纖維樣品在溫度(20+2) °C、濕度(65±3) %的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下至少平衡48h ;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在該環(huán)境條件下使纖維樣品加捻(根據(jù)測(cè)試需要加捻或不加捻)，剪取纖維的測(cè)試長(zhǎng)度，后將試樣的一端夾入夾持器，另一端不解捻地夾入另一夾持器中。施加預(yù)張力(初負(fù)荷)0.05CN/dex+0.01CN/dex，后在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變負(fù)荷，蠕變載荷數(shù)值為纖維斷裂負(fù)荷的10%，20%、30%、40%等。到達(dá)蠕變載荷前，觀察并記錄試樣的預(yù)伸長(zhǎng)率Gtl，到達(dá)蠕變載荷后，維持一定的蠕變時(shí)間，觀察并記錄試樣的定載荷伸長(zhǎng)率A。蠕變伸長(zhǎng)率G的計(jì)算公式如下:G = Go+GiG0 = [(1「10)/10] X100%G1 = [ (1-11)/I1] X 100 %式中:G-蠕變伸長(zhǎng)率，G0-預(yù)伸長(zhǎng)率，％ ；G1-定載荷伸長(zhǎng)率，％ ；10-試樣的初始長(zhǎng)度，單位為mm ；I1-達(dá)到重負(fù)荷時(shí)試樣的長(zhǎng)度，單位為mm ；1-加重負(fù)荷后一定蠕變時(shí)間后試樣的長(zhǎng)度，單位為mm。根據(jù)此測(cè)試方法，本發(fā)明方法對(duì)不同型號(hào)超過分子量聚乙烯纖維樣品通過單因數(shù)試驗(yàn)和正交試驗(yàn)等，考察發(fā)現(xiàn)測(cè)試過程中蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度是影響測(cè)試結(jié)果的主要因素，后以蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度為自變量，蠕變伸長(zhǎng)率為應(yīng)變量選取不同型號(hào)超高分子量聚乙烯纖維中有代表性的樣品采用采用均勻設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試結(jié)果采用線性回歸的方法進(jìn)行處理，最終得出超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變率測(cè)試的合理參數(shù)。通過選取的蠕變性能測(cè)試參數(shù)，測(cè)得蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小適宜(一般要求> 1.0% )，而且穩(wěn)定(一般要求CV < 10% )，表明測(cè)試結(jié)果能夠?qū)Σ煌叻肿恿烤垡蚁├w維的蠕變性能進(jìn)`行較好的對(duì)比分析。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1-10測(cè)試樣品:纖度為1400D的UHMWPE纖維，斷裂強(qiáng)度27cN/dtex，市售。測(cè)試設(shè)備:DLL-5000型電子式拉力機(jī)，上海德杰儀器設(shè)備有限公司；Y331A-1I型紗線捻度儀，南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。測(cè)試過程:將測(cè)試的UHMWPE纖維樣品在溫度(20±2) °C、濕度(65±3) %的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡48h ;剪取纖維的測(cè)試長(zhǎng)度，后將試樣的一端夾入拉力機(jī)夾持器，另一端也夾入另一夾持器中。施加預(yù)張力(初負(fù)荷)0.05cN/dex,后在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變載荷，數(shù)值分別為所測(cè)纖維斷裂載荷的25 %、30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %、60 %、65 %、70 %。到達(dá)蠕變載荷前，觀察并記錄試樣的預(yù)伸長(zhǎng)率Gtl ；到達(dá)蠕變載荷后，維持一定的蠕變時(shí)間，觀察并記錄試樣的定載荷伸長(zhǎng)率。蠕變伸長(zhǎng)率G的計(jì)算公式如下:G = Go+GiGO = [(1「1。)/10] X100%G1 = [(1-11)Zl1] X 100%式中:G-蠕變伸長(zhǎng)率，Gtl-預(yù)伸長(zhǎng)率，％ ;G1-定載荷伸長(zhǎng)率，％ ；
10-試樣的測(cè)試長(zhǎng)度，單位為mm ；I1-達(dá)到蠕變載荷時(shí)試樣的長(zhǎng)度，單位為mm ；1-加蠕變載荷后一定蠕變時(shí)間后試樣的長(zhǎng)度，單位為mm。采用U1CI(103X5)均勻設(shè)計(jì)表進(jìn)行測(cè)試。表I列出UHMWPE纖維蠕變性能測(cè)試的均勻設(shè)計(jì)表及其結(jié)果。從測(cè)試結(jié)果來看，纖維的蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小合理，變異系數(shù)普遍低于10%，但其中試驗(yàn)7、9、10在未達(dá)到設(shè)定蠕變時(shí)間的時(shí)候，纖維即發(fā)生斷裂，沒有按照設(shè)計(jì)的試驗(yàn)因素完成試驗(yàn)，屬于“突變點(diǎn)”，不能與其它試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸處理。表1UHMWPE纖維蠕變性能測(cè)試的U10 (IO3X 5)均勻設(shè)計(jì)表及其結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變性能的方法，其特征在于，該方法采用拉伸試驗(yàn)機(jī)在常溫下進(jìn)行纖維蠕變伸長(zhǎng)率的測(cè)試，針對(duì)超高分子量聚乙烯纖維的特點(diǎn)，通過測(cè)定蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度四個(gè)測(cè)試參數(shù)的取值范圍，對(duì)超高分子量聚乙烯纖維的蠕變性能進(jìn)行表征，檢測(cè)得到蠕變伸長(zhǎng)率的數(shù)值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的蠕變伸長(zhǎng)率包括預(yù)伸長(zhǎng)率及定載荷伸長(zhǎng)率， 所述的預(yù)伸長(zhǎng)率為待測(cè)試的超高分子量聚乙烯纖維從初負(fù)荷到達(dá)蠕變載荷時(shí)產(chǎn)生的伸長(zhǎng)率； 所述的定載荷伸長(zhǎng)率為到達(dá)蠕變載荷后在蠕變時(shí)間內(nèi)纖維的伸長(zhǎng)率。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的蠕變伸長(zhǎng)率的檢測(cè)包括以下步驟: (1)將待測(cè)的超高分子量聚乙烯纖維在18 22°C、濕度為62 68%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下至少平衡48h ； (2)將超高分子量聚乙烯纖維加捻或不加捻處理，剪取測(cè)試長(zhǎng)度的纖維，后將試樣的一端夾入夾持器，另一端不解捻地夾入另一夾持器中； (3)施加初負(fù)荷為0.04 0.06cN/deX，在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變載荷，到達(dá)蠕變載荷時(shí)，觀察并記錄試樣的預(yù)伸長(zhǎng)率，到達(dá)蠕變載荷后，維持一定的蠕變時(shí)間，觀察并記錄試樣的定載荷伸長(zhǎng)率，蠕變伸長(zhǎng)率為預(yù)伸長(zhǎng)率與定載荷伸長(zhǎng)率兩項(xiàng)之和。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3中任一項(xiàng)所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯纖維可以是不同廠家、型號(hào)、旦數(shù)的超高分子量聚乙烯纖維及其復(fù)合材料；拉伸試驗(yàn)機(jī)可以是任何對(duì)纖維受力與形變進(jìn)行測(cè)量的拉伸設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3中任一項(xiàng)所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的蠕變載荷為蠕變測(cè)試時(shí)施加在超高分子量聚乙烯纖維上的負(fù)荷，施加的負(fù)荷為纖維斷裂載荷的10 % 60 %，優(yōu)選范圍為纖維斷裂載荷的45 55 %，更優(yōu)選為纖維斷裂載荷的45 50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的拉伸速度為纖維固定在拉伸試驗(yàn)機(jī)上由初負(fù)荷加載到蠕變載荷過程中的拉伸速度，米用的拉伸速度 為30 300mm/min,優(yōu)選為100 200mm/min,更優(yōu)選為100 120mm/mirio
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，所述的蠕變時(shí)間為指到達(dá)蠕變載荷后纖維發(fā)生蠕變伸長(zhǎng)所設(shè)定的時(shí)間，采用的蠕變時(shí)間為10 lOOmin，優(yōu)選為30 90min，更優(yōu)選為40 60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能的方法，其特征在于，測(cè)試時(shí)超高分子量聚乙烯纖維的長(zhǎng)度為100 500mm，優(yōu)選為150 250mm，更優(yōu)選為·200 250mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)試超高分子量聚乙烯纖維拉伸蠕變性能的方法，采用拉伸試驗(yàn)機(jī)在常溫下進(jìn)行纖維蠕變伸長(zhǎng)率的測(cè)試，發(fā)明針對(duì)超高分子量聚乙烯纖維的特點(diǎn)，通過多種研究方法，確定了蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度四個(gè)測(cè)試參數(shù)的取值范圍，測(cè)試的蠕變伸長(zhǎng)率包括預(yù)伸長(zhǎng)率和定載荷伸長(zhǎng)率兩個(gè)部分。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可對(duì)不同旦數(shù)超高分子量聚乙烯纖維的蠕變性能進(jìn)行較好的表征，測(cè)得蠕變伸長(zhǎng)率數(shù)值大小適宜而且穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)G01N3/28GK103234841SQ201310163679
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月6日
發(fā)明者王新威, 張玉梅, 王萍, 侯秀紅, 徐靜安 申請(qǐng)人:上?；ぱ芯吭?br>